一种聚合硫酸铁的生产加工工艺的制作方法

专利2026-02-12  1


本发明属于聚合硫酸铁的生产,具体地,涉及一种聚合硫酸铁的生产加工工艺。


背景技术:

1、目前普遍使用的无机混凝剂主要分为两大类:铝盐和铁盐。铝盐中以聚氯化铝、硫酸铝、氯化铝为主。而铁盐则以聚合硫酸铁为主。聚合硫酸铁是一种无机高分子絮凝剂,具有ph适用性广,杂质去除率高,矾花沉降快等特点,广泛用于处理工业废水、城市污水、工业用水及生活饮用水。

2、各类水中的悬浮物、有机物、重金属离子和致病性细菌等污染物会对人类健康造成较大的危害。其中,致病性细菌感染引起的公共卫生健康问题尤为严重,各种病原菌和肠道细菌严重危害着人和动物的身体健康。聚合硫酸铁虽然能够部分分离和去除水中细菌,但不能有效地抑制或杀灭这些细菌,因此加强聚合硫酸铁的抗菌性能,对有害微生物如藻类、细菌和病原体等进行高效去除,开发具有絮凝-抗菌双重功能的聚合硫酸铁极为重要。


技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供了一种聚合硫酸铁的生产加工工艺。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

3、一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,包括以下步骤:

4、(1)将绿矾和水充分混合溶解,随后缓慢加入浓硫酸,水浴加热,先通入空气氧化,再加入氧化剂氧化,最后水解聚合,得a;

5、(2)配制改性聚丙烯酰胺溶液;

6、(3)将步骤(1)的a和步骤(2)的改性聚丙烯酰胺溶液充分搅拌以混合均匀,制得聚合硫酸铁。

7、进一步地,所述步骤(1)中绿矾、浓硫酸和水的用量比为55g:5-5.5ml:80-120ml。

8、进一步地,所述步骤(1)中水浴温度为40-65℃。

9、进一步地,所述步骤(1)中空气氧化时间为6-8h。

10、进一步地,所述步骤(1)中氧化剂为双氧水、氯酸钠中的任意一种。

11、进一步地,所述步骤(1)中氧化剂的用量为空气氧化后剩余的亚铁离子化学计量数的120%-150%。

12、进一步地,所述步骤(1)中氧化剂氧化时间为1.5-2h。

13、进一步地,所述步骤(2)中改性聚丙烯酰胺的质量浓度为0.1-1%。

14、进一步地,所述步骤(2)中改性聚丙烯酰胺通过如下步骤制备:

15、s1、氮气保护下将1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、无水三氯化铝、dmso(二甲基亚砜)加入充分干燥的四口烧瓶中,搅拌至混合均匀,边搅拌边缓慢加入环氧氯丙烷,加入完毕后升温至60℃搅拌反应6h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,整个过程均在氮气保护下进行,得到中间体1;1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、环氧氯丙烷、无水三氯化铝和dmf的用量比为0.069mol:0.06mol:1.6g:130ml;

16、1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因的羟基和环氧氯丙烷的环氧基在加热、三氯化铝催化的条件下发生反应,反应过程如下所示:

17、

18、s2、氮气鼓吹干燥的三口烧瓶30min,以排除瓶内的空气,随后在氮气保护下向烧瓶中加入2-氨基-1,3-丙二醇、吡啶和dmso,搅拌溶解后,缓慢加入氯代十四烷,加入完毕后升温至75℃反应2h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体2;2-氨基-1,3-丙二醇、氯代十四烷、吡啶和dmso的用量比为0.063mol:0.06mol:7.3ml:100ml;

19、在加热和吡啶存在的条件下,氯代十四烷的-cl和2-氨基-1,3-丙二醇的-nh2发生亲核取代反应,反应过程如下所示:

20、

21、s3、氮气保护下向干燥的三口烧瓶中加入中间体2、吡啶和dmso,搅拌溶解后,将恒压滴液漏斗中的4-氯-1-丁烯缓慢加入烧瓶中,加入完毕后升温至80℃,保温反应3h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体3;中间体2、4-氯-1-丁烯、吡啶和dmso的用量比为0.055mol:0.05mol:6.1ml:180ml;

22、在加热和吡啶存在的条件下,中间体2的-nh-和4-氯-1-丁烯的-cl发生亲核取代反应,反应过程如下所示:

23、

24、s4、氮气保护下向干燥的三口烧瓶中加入中间体1、三乙胺和dmf(n,n-二甲基甲酰胺),搅拌溶解后,缓慢加入中间体3和dmf的混合溶液,加入完毕后升温至80℃反应3h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,得到中间体4;中间体1、中间体3、三乙胺和dmf的用量比为0.056mol:0.05mol:10.4ml:200ml;

25、在加热条件下,三乙胺作为缚酸剂,中间体1的-cl和中间体3的叔胺基发生亲核取代反应,反应过程如下所示:

26、

27、s5、将中间体4、丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠和dmf加入到干燥的四口圆底烧瓶中,搅拌成均一溶液后,用0.1mol/l的盐酸和0.1mol/l的氢氧化钠调节ph至4,向反应体系内通过30min氮气,以排出体系内空气,加入过硫酸铵和偶氮二异丁腈,加热至60℃搅拌3h,反应结束后无水乙醇洗涤5次,60℃干燥24h,得到改性聚丙烯酰胺。丙烯酰胺、中间体4、乙二胺四乙酸二钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈和dmf的用量比为5g:18.7g:0.3g:0.015g:0.012g:180ml。

28、在引发剂过硫酸铵和偶氮二异丁腈的作用下,中间体4末端的碳碳双键能和丙烯酰胺的碳碳双键产生化学作用,中间体4接枝到聚丙烯酰胺大分子链上,得到改性聚丙烯酰胺。

29、改性聚丙烯酰胺中含带长碳链(14碳)的季铵盐结构,季铵盐结构是一种广谱杀菌剂,季铵盐结构能解离出含有正电荷的季铵盐阳离子,其n+离子能够吸附到带有负电的细菌的细胞壁上,破坏细胞膜,并使蛋白质变性,阻碍dna的复制繁殖,从而达到抗菌效果,此外,当季铵盐结构烷基链碳原子数在10-16时,抗菌效果较好,当季铵盐结构烷基链碳原子数为14时,抗菌效果最佳。改性聚丙烯酰胺中还含有二甲基海因,其是一种广谱、高效的抗菌防腐剂,能有效抵制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌等,且在较宽的ph值和温度范围使用均能保持稳定。由于二甲基海因和季铵盐结构接枝于聚丙烯酰胺大分子链上,因此二甲基海因与季铵盐结构不易迁移和脱出,能稳定存在于聚丙烯酰胺中,同时两种抗菌成分协同作用,赋予了改性聚丙烯酰胺优异的抗菌防腐性能。

30、而聚丙烯酰胺则能有效去除废水中的悬浮物、有机物和重金属等有害物质,改性聚丙烯酰胺中的多个羟基则能在一定程度上提升改性聚丙烯酰胺的吸附和网捕能力。因此改性聚丙烯酰胺不仅抗菌防腐能力优异稳定,且其处理废水能力也高效持久。将改性聚丙烯酰胺添加进入聚合硫酸铁的制备中,能使得聚合硫酸铁具备更高的废水处理能力,并使得聚合硫酸铁具有优异稳定的抗菌防腐性能。

31、进一步地,所述步骤(3)中a与改性聚丙烯酰胺溶液的质量比为(100-1000):1。

32、本发明的有益效果:改性聚丙烯酰胺中的聚丙烯酰胺能有效去除废水中的悬浮物、有机物和重金属等有害物质,其中的多个羟基则能提升其吸附和网捕能力,因此将含二甲基海因和季铵盐结构的改性聚丙烯酰胺添加进入聚合硫酸铁的制备过程中,能使得聚合硫酸铁具有絮凝-抗菌双重功能。


技术特征:

1.一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,步骤s1的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、环氧氯丙烷、无水三氯化铝和dmf的用量比为0.069mol:0.06mol:1.6g:130ml;步骤s2的2-氨基-1,3-丙二醇、氯代十四烷、吡啶和dmso的用量比为0.063mol:0.06mol:7.3ml:100ml;步骤s3的中间体2、4-氯-1-丁烯、吡啶和dmso的用量比为0.055mol:0.05mol:6.1ml:180ml;步骤s4的中间体1、中间体3、三乙胺和dmf的用量比为0.056mol:0.05mol:10.4ml:200ml;步骤s5的丙烯酰胺、中间体4、乙二胺四乙酸二钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈和dmf的用量比为5g:18.7g:0.3g:0.015g:0.012g:180ml。

3.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中绿矾、浓硫酸和水的用量比为55g:5-5.5ml:80-120ml。

4.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中水浴温度为40-65℃。

5.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中空气氧化时间为6-8h。

6.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中氧化剂为双氧水、氯酸钠中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中氧化剂的用量为空气氧化后剩余的亚铁离子化学计量数的120%-150%。

8.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中氧化剂氧化时间为1.5-2h。

9.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(2)中改性聚丙烯酰胺的质量浓度为0.1-1%。

10.根据权利要求1所述的一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,其特征在于,所述步骤(3)中a与改性聚丙烯酰胺溶液的质量比为(100-1000):1。


技术总结
本发明公开了一种聚合硫酸铁的生产加工工艺,属于聚合硫酸铁的生产技术领域。将绿矾和水充分混合溶解,随后缓慢加入浓硫酸,水浴加热,先通入空气氧化,再加入氧化剂氧化,最后水解聚合,得A;配制改性聚丙烯酰胺溶液;将A和改性聚丙烯酰胺溶液充分搅拌以混合均匀,制得聚合硫酸铁。改性聚丙烯酰胺中的聚丙烯酰胺能有效去除废水中的悬浮物、有机物和重金属等有害物质,其中的多个羟基则能提升其吸附和网捕能力,因此将含二甲基海因和季铵盐结构的改性聚丙烯酰胺添加进入聚合硫酸铁的制备过程中,能使得聚合硫酸铁具有絮凝‑抗菌双重功能。

技术研发人员:何朝晖,何青峰,高力
受保护的技术使用者:衡阳市建衡实业有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
转载请注明原文地址: https://tieba.8miu.com/read-19795.html

最新回复(0)