本发明属于阿魏酸，具体涉及一种高纯度阿魏酸的制备方法及其应用。
背景技术：
1、阿魏酸又称为3-甲氧基-4羟基肉桂酸，属于肉桂酸衍生物之一。阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放、抑制血小板血栓素a2的生成、增强前列腺素活性、阵痛、缓解血管痉挛等作用，同时，阿魏酸能增加冠脉血流量，保护缺血心肌，由于α受体有阻断作用，因而能抑制主动脉平滑肌收缩，对抗生涯作用。在化妆品中，阿魏酸可使维生素c和维生素e的稳定性分别达到90％和100％，同时可以提供皮肤光保护。目前的阿魏酸提取主要采用超声波法和热水浸提法，这样的方法得率都比较低，超声波法需要超声仪长期震动，能耗很高，且对设备要求很高，热水浸提法需要大量的热水作为溶解液，且获得的提取液提纯困难，步骤复杂。因此，市场需要一种工艺步骤简单，提高阿魏酸提取率和纯度的提取方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中的问题，本发明提供一种高纯度阿魏酸的提取方法，解决了现有阿魏酸提取工艺的难点，利用低温研磨和乙醇溶出的方式进行初提取，然后利用氯化钠形成盐水提取物，配合阿魏酸的溶解性能，得到高纯度的阿魏酸。
2、为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
3、一种高纯度阿魏酸的提取方法，包括如下步骤：
4、步骤1，将新鲜的当归块根清洗干净，去掉泥土等杂质，得到洁净的当归块根；然后将当归块根降温保存0.5h-1h，最后切割形成小块，所述降温保存的温度为-5℃～-10℃；小块的长度为1cm-2cm；该步骤将当归块根上的泥土等杂质去除，将当归块根表面洁净化；将当归块根在低温保存的情况下逐步形成稳定结构，并将细胞内的液体也保持冰冻化，此时切割形成小块，不会出现细胞液流失；
5、步骤2，将小块低温研磨2h-3h，形成细粉，然后将细粉加入至氯化钠乙醇液中二次研磨，得到浆料；所述低温研磨的温度为-5℃～-10℃，研磨压力为0.5mpa-0.7mpa，所述氯化钠乙醇液中的乙醇与氯化钠的质量比为3-4:2，细粉与氯化钠乙醇液的质量比为3-5:1，二次研磨的温度为1℃-5℃，研磨压力为0.7mpa-0.9mpa；该步骤利用低温研磨的方式将当归块根细碎化形成颗粒，配合低温环境将当归块根内外硬化，得到均质的颗粒，需要注意的是，当归块根在低温环境下丧失了弹性，保证了研磨过程中形成的颗粒均质化良好，当含盐乙醇加入时，氯化钠在乙醇中形成颗粒胶体状，在湿法研磨中作为稳定的球磨材料形成二次研磨，将当归颗粒进一步细小化，增加当归颗粒的比表面积，得到以乙醇为溶剂的悬浊浆料，在该二次研磨过程中，氯化钠自身属于胶体颗粒，粒径极小，能够对当归颗粒形成破壁处理；
6、步骤3，将浆料扩容形成提取溶液，经恒温静置后过滤得到第一提取液和滤渣，所述浆料的体积是提取溶液的20％-30％，且扩容采用乙醇，所述恒温静置的温度为10℃-30℃；该步骤利用扩容的方式提升浆料的体积，并以乙醇为溶解液，形成提取溶液，该提取溶液以乙醇为溶剂，以当归颗粒和氯化钠为不溶颗粒，形成均质悬浊液；在恒温静置过程中，提取溶液中的乙醇会渗透至当归颗粒内，达到初步溶出，经过滤得到含溶出活性物的乙醇液和氯化钠-当归颗粒的复合滤渣；
7、步骤4，将复合滤渣放入至水中恒温搅拌20min-30min，然后静置0.5h-1h，过滤得到第二滤渣和盐水滤液，所述复合滤渣与水的质量比为1:3-4，恒温搅拌的温度为70℃-80℃，搅拌速度为500r/min-1000r/min，所述静置的温度为50℃-60℃；该步骤利用水将复合滤渣形成溶解，此时的氯化钠被水溶解，形成盐溶液，该盐溶液对滤渣内的当归颗粒形成盐水提取，从而对当归颗粒形成二次溶出，配合恒温搅拌和静置的温度环境，将当归颗粒内的活性物质渗透提取出来，同时当归颗粒形成缩水化，过滤后得到的滤渣是脱水后的当归颗粒；
8、步骤5，将盐水滤液冰冻干燥处理得到沉淀物，然后将沉淀物放入乙醇中二次溶解，过滤后得到第二提取液，所述冰冻干燥处理的温度为-20℃～-10℃，压力为13pa-40pa，所述沉淀物与乙醇的质量比为1:2-4，二次溶解的温度为20℃-30℃；该步骤利用盐水滤液的冰冻干燥处理的方式将水分去除，形成溶出物和氯化钠，然后将乙醇加入进行二次溶解时，乙醇将溶出物形成溶解，并过滤得到氯化钠，形成氯化钠的回收，该氯化钠可以用于步骤2中的氯化钠乙醇液中；
9、步骤6，将第二提取液和第一提取液混合搅拌，然后降压蒸馏得到粗提取物，所述混合搅拌的搅拌速度为500r/min-1000r/min，降压蒸馏的温度为70℃
10、-75℃，压力为大气压的70％-80％，该步骤将第二提取液和第一提取液进行混合，得到混合的提取液，该提取液在降压蒸馏中将乙醇去除，得到阿魏酸的粗提取物；
11、步骤7，将温水缓慢滴加至粗提取物中并搅拌，直至完全溶解，然后降温结晶0.5h-1h，离心分离后将晶体真空干燥，得到阿魏酸，分离后的分离液加入至步骤4中获得盐水滤液中；所述温水的温度为70℃-75℃，缓慢滴加的滴加速度为1ml-4ml，搅拌的速度为300r/min-500r/min，降温结晶的温度为5℃-10℃；该步骤利用温水缓慢加入至粗提取物中，利用温水对溶出物的溶解性，实现稳定的溶解；若出现少量沉淀的话，将沉淀过滤；将溶解液降温结晶过程中，阿魏酸在冷水和温水中表现出差异极大的溶解度，会产生阿魏酸晶体，并将阿魏酸晶体分离出，经真空干燥得到阿魏酸材料，且阿魏酸材料纯度好；该分离操作产生的分离液内含有阿魏酸，将其重新溶解在盐水滤液中，形成回收。
12、上述方法制备的阿魏酸可直接添加，用于制备日用品、化妆品等产品中活性成分补充，即可补充日用品、化妆品中的活性成分，又可进行阿魏酸成分的添加。方法简便易行、成本低廉、可大工业化生产应用。
13、从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
14、1.本发明解决了现有阿魏酸提取工艺的难点，利用低温研磨和乙醇溶出的方式进行初提取，然后利用氯化钠形成盐水提取物，配合阿魏酸的溶解性能，得到高纯度的阿魏酸。
15、2.本发明利用氯化钠在乙醇中的胶体颗粒，将当归颗粒进一步细化，并形成良好的破壁效果，为后续的醇提和盐水提提供条件。
16、3.本发明利用乙醇的溶解性和在不同温度的水的溶解性差异，形成阿魏酸的高纯结晶，经固液分离得到高纯度阿魏酸。
1.一种高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤1中的降温保存的温度为-5℃～-10℃；小块的长度为1cm-2cm。
3.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤2中的低温研磨的温度为-5℃～-10℃，研磨压力为0.5mpa-0.7mpa。
4.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化钠乙醇液中的乙醇与氯化钠的质量比为3-4:2，细粉与氯化钠乙醇液的质量比为3-5:1，二次研磨的温度为1℃-5℃，研磨压力为0.7mpa-0.9mpa。
5.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤3中的浆料的体积是提取溶液的20％-30％，且扩容采用乙醇，所述恒温静置的温度为10℃-30℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤4中的复合滤渣与水的质量比为1:3-4，恒温搅拌的温度为70℃-80℃，搅拌速度为500r/min-1000r/min，所述静置的温度为50℃-60℃。
7.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤5中的冰冻干燥处理的温度为-20℃～-10℃，压力为13pa-40pa，所述沉淀物与乙醇的质量比为1:2-4，二次溶解的温度为20℃-30℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤6中的混合搅拌的搅拌速度为500r/min-1000r/min，降压蒸馏的温度为70℃-75℃，压力为大气压的70％-80％。
9.根据权利要求1所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤7中的温水的温度为70℃-75℃，缓慢滴加的滴加速度为1ml-4ml，搅拌的速度为300r/min-500r/min，降温结晶的温度为5℃-10℃。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的高纯度阿魏酸的提取方法，其特征在于：所述步骤7中的阿魏酸用于制备日用品、化妆品中活性成分补充。
