1.本发明涉及消泡剂制备方法技术领域，具体涉及一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂及其制备方法。
背景技术：2.现有灰纸板的制造中，大多会以废纸或木屑作为原料，在木屑与白水混合打浆的过程中会产生大量的泡沫，若不对泡沫进行去除不仅会使生产操作不便，还可能够会影响灰纸板的质量，因此需要在灰纸板的制造过程中对其产生的泡沫进行去除。
3.消泡剂的研究对工业生产具有重大的意义，高效消泡剂要求同时有消泡和抑泡作用，甲基硅油消泡剂是较早开发的一类广谱性消泡剂，具有优良的消泡性、生理惰性、环境友好等显著优点，但该消泡剂的主要活性物质二甲基硅油难乳化，用其制成的硅乳稳定性和抑泡能力相对较差，在高温和强碱条件下易出现破乳、漂油等现象，所以其所制消泡剂在高温强碱条件下的消泡、抑泡性能不好，因此，如何制备一种耐高温且消泡效果较好的乳化剂，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现要素：4.解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂及其制备方法，旨在使其能够具有较好的耐高温性能，并且具有显著的消泡和抑泡效果。
6.技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
8.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，所述耐高温消泡剂以聚醚改性硅油、硅膏、消泡活性物和液体石蜡为主要原料，配以乳化剂和增稠剂，采用高剪切化搅拌的方式制得。
9.更进一步地，所述聚醚改性硅油的制备过程包括以下步骤：
10.步骤一、称取20-21份含氢硅油和12-13份烯丙基聚醚依次倒入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶内，接着对其进行搅拌，搅拌时间为15-20min；
11.步骤二、将步骤一中的三口烧瓶油浴加热升温至80℃，加入络合铂催化剂后继续升温至100℃，在100℃的条件下连续反应4h直至体系呈透明状；
12.步骤三、将步骤二中透明状的体系在0.01mpa的条件下减压抽气20min除去低沸物，所得透明液体即为聚醚改性硅油。
13.更进一步地，所述步骤一中的搅拌速度为300-400r/min。
14.更进一步地，所述硅膏的制备方法为：将疏水改性的白炭黑与黏度分别为500mpa
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s和1000mpa
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s的二甲基硅油按质量比为1：6：3加入到三口烧瓶内，升温搅拌至110℃后继续保持搅拌，直至体系呈半透明态。
15.更进一步地，所述疏水改性的白炭黑为白炭黑、碳酸铵和甲基三乙氧基硅烷按7：1：3的配比在70-80℃的条件下保温2h制得的。
16.更进一步地，所述消泡活性物的制备方法包括以下步骤：
17.步骤a、在捏合机中加入66-67份甲基硅油、16-17份羟基硅油、2-3份氢氧化钾和9-10份mq硅树脂进行加热搅拌；
18.步骤b、当步骤a中捏合机内的体系温度升高至100-180℃后加入5-6份疏水改性的白炭黑，接着继续加热至120-200℃后保温1-6h，最后降温至40℃，所得即为消泡活性物。
19.更进一步地，所述mq硅树脂的m/q比值(m与q的摩尔比)为0.5-1.0。
20.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
21.s1、在容器中加入10-12份聚醚改性硅油、8-10份硅膏、8-9份消泡活性物和15-16份液体石蜡后，再加入3-4份乳化剂；
22.s2、对s1容器中的体系用高剪切分散机以1500r/min的转速搅拌15min，使乳化剂完全分散均匀后，在乳化时间为25-60min内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30％；
23.s3、向s2中的体系内加入2滴增稠剂，再用质量分数为30％的naoh水溶液调节ph，直至ph为7后出料得稳定乳液，所得即为耐高温消泡剂。
24.更进一步地，所述s1中的乳化剂为失水山梨醇硬脂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯的混合物。
25.更进一步地，所述s3中的增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种。
26.有益效果
27.本发明提供了一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂及其制备方法，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
28.本发明制备的消泡剂中加入了聚醚改性硅油，向有机硅分子中引入聚醚，使改性后的有机硅分子既具有亲水基团又具有亲油基团，能够使制备而成的消泡剂具有有机硅和聚醚的优点，而且聚醚本身具有浊点，在高于浊点的温度下，聚醚能够使其制成的消泡剂在高温下具有更好的消泡和抑泡效果；其次，在消泡剂的制备中加入了消泡活性物，消泡活性物中的mq硅树脂具有较好的抑泡作用，在消泡的过程中还能够抑制新的泡沫产生，从而提高消泡速度；最后，本发明中加入的乳化剂和增稠剂的整体hlb值与硅膏相近，能够能够辅助消泡剂达到更好的消泡效果。
具体实施方式
29.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.实施例1：
31.本实施例的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，耐高温消泡剂以聚醚改性硅油、硅膏、消泡活性物和液体石蜡为主要原料，配以乳化剂和增稠剂，采用高剪切化搅拌的方式制得。
32.聚醚改性硅油的制备过程包括以下步骤：
33.步骤一、称取20份含氢硅油和13份烯丙基聚醚依次倒入装有搅拌器、温度计和回
流冷凝管的三口烧瓶内，接着对其进行搅拌，搅拌时间为15min；
34.步骤二、将步骤一中的三口烧瓶油浴加热升温至80℃，加入络合铂催化剂后继续升温至100℃，在100℃的条件下连续反应4h直至体系呈透明状；
35.步骤三、将步骤二中透明状的体系在0.01mpa的条件下减压抽气20min除去低沸物，所得透明液体即为聚醚改性硅油。
36.步骤一中的搅拌速度为300r/min。
37.硅膏的制备方法为：将疏水改性的白炭黑与黏度分别为500mpa
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s和1000mpa
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s的二甲基硅油按质量比为1：6：3加入到三口烧瓶内，升温搅拌至110℃后继续保持搅拌，直至体系呈半透明态。
38.疏水改性的白炭黑为白炭黑、碳酸铵和甲基三乙氧基硅烷按7：1：3的配比在75℃的条件下保温2h制得的。
39.消泡活性物的制备方法包括以下步骤：
40.步骤a、在捏合机中加入67份甲基硅油、17份羟基硅油、2份氢氧化钾和9份mq硅树脂进行加热搅拌；
41.步骤b、当步骤a中捏合机内的体系温度升高至100℃后加入5份疏水改性的白炭黑，接着继续加热至160℃后保温1h，最后降温至40℃，所得即为消泡活性物。
42.mq硅树脂的m/q比值(m与q的摩尔比)为0.5。
43.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
44.s1、在容器中加入12份聚醚改性硅油、10份硅膏、9份消泡活性物和16份液体石蜡后，再加入4份乳化剂；
45.s2、对s1容器中的体系用高剪切分散机以1500r/min的转速搅拌15min，使乳化剂完全分散均匀后，在乳化时间为25min内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30％；
46.s3、向s2中的体系内加入2滴增稠剂，再用质量分数为30％的naoh水溶液调节ph，直至ph为7后出料得稳定乳液，所得即为耐高温消泡剂。
47.s1中的乳化剂为失水山梨醇硬脂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯的混合物。
48.s3中的增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种。
49.实施例2：
50.本实施例的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，耐高温消泡剂以聚醚改性硅油、硅膏、消泡活性物和液体石蜡为主要原料，配以乳化剂和增稠剂，采用高剪切化搅拌的方式制得。
51.聚醚改性硅油的制备过程包括以下步骤：
52.步骤一、称取20份含氢硅油和12份烯丙基聚醚依次倒入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶内，接着对其进行搅拌，搅拌时间为18min；
53.步骤二、将步骤一中的三口烧瓶油浴加热升温至80℃，加入络合铂催化剂后继续升温至100℃，在100℃的条件下连续反应4h直至体系呈透明状；
54.步骤三、将步骤二中透明状的体系在0.01mpa的条件下减压抽气20min除去低沸物，所得透明液体即为聚醚改性硅油。
55.步骤一中的搅拌速度为400r/min。
56.硅膏的制备方法为：将疏水改性的白炭黑与黏度分别为500mpa
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s和1000mpa
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s的二甲基硅油按质量比为1：6：3加入到三口烧瓶内，升温搅拌至110℃后继续保持搅拌，直至体系呈半透明态。
57.疏水改性的白炭黑为白炭黑、碳酸铵和甲基三乙氧基硅烷按7：1：3的配比在80℃的条件下保温2h制得的。
58.消泡活性物的制备方法包括以下步骤：
59.步骤a、在捏合机中加入66份甲基硅油、17份羟基硅油、2份氢氧化钾和10份mq硅树脂进行加热搅拌；
60.步骤b、当步骤a中捏合机内的体系温度升高至140℃后加入5份疏水改性的白炭黑，接着继续加热至200℃后保温6h，最后降温至40℃，所得即为消泡活性物。
61.mq硅树脂的m/q比值(m与q的摩尔比)为0.8。
62.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
63.s1、在容器中加入10份聚醚改性硅油、8份硅膏、9份消泡活性物和15份液体石蜡后，再加入4份乳化剂；
64.s2、对s1容器中的体系用高剪切分散机以1500r/min的转速搅拌15min，使乳化剂完全分散均匀后，在乳化时间为60min内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30％；
65.s3、向s2中的体系内加入2滴增稠剂，再用质量分数为30％的naoh水溶液调节ph，直至ph为7后出料得稳定乳液，所得即为耐高温消泡剂。
66.s1中的乳化剂为失水山梨醇硬脂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯的混合物。
67.s3中的增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种。
68.实施例3：
69.本实施例的一种一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，耐高温消泡剂以聚醚改性硅油、硅膏、消泡活性物和液体石蜡为主要原料，配以乳化剂和增稠剂，采用高剪切化搅拌的方式制得。
70.聚醚改性硅油的制备过程包括以下步骤：
71.步骤一、称取21份含氢硅油和12份烯丙基聚醚依次倒入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶内，接着对其进行搅拌，搅拌时间为20min；
72.步骤二、将步骤一中的三口烧瓶油浴加热升温至80℃，加入络合铂催化剂后继续升温至100℃，在100℃的条件下连续反应4h直至体系呈透明状；
73.步骤三、将步骤二中透明状的体系在0.01mpa的条件下减压抽气20min除去低沸物，所得透明液体即为聚醚改性硅油。
74.步骤一中的搅拌速度为300r/min。
75.硅膏的制备方法为：将疏水改性的白炭黑与黏度分别为500mpa
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s和1000mpa
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s的二甲基硅油按质量比为1：6：3加入到三口烧瓶内，升温搅拌至110℃后继续保持搅拌，直至体系呈半透明态。
76.疏水改性的白炭黑为白炭黑、碳酸铵和甲基三乙氧基硅烷按7：1：3的配比在70℃的条件下保温2h制得的。
77.消泡活性物的制备方法包括以下步骤：
78.步骤a、在捏合机中加入66份甲基硅油、16份羟基硅油、3份氢氧化钾和9份mq硅树脂进行加热搅拌；
79.步骤b、当步骤a中捏合机内的体系温度升高至180℃后加入6份疏水改性的白炭黑，接着继续加热至120℃后保温4h，最后降温至40℃，所得即为消泡活性物。
80.mq硅树脂的m/q比值(m与q的摩尔比)为1.0。
81.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
82.s1、在容器中加入11份聚醚改性硅油、9份硅膏、8份消泡活性物和16份液体石蜡后，再加入3份乳化剂；
83.s2、对s1容器中的体系用高剪切分散机以1500r/min的转速搅拌15min，使乳化剂完全分散均匀后，在乳化时间为40min内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30％；
84.s3、向s2中的体系内加入2滴增稠剂，再用质量分数为30％的naoh水溶液调节ph，直至ph为7后出料得稳定乳液，所得即为耐高温消泡剂。
85.s1中的乳化剂为失水山梨醇硬脂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯的混合物。
86.s3中的增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种。
87.性能测试
88.将实施例1-3所得的耐高温消泡剂和市面上普通的消泡剂分别标记为实施例1、实施例2、实施例3和对比例，并对其进行如下性能检测：
89.1、对实施例1、实施例2、实施例3和对比例的物化性能进行检测，检测结果记录如下表：
[0090][0091][0092]
表1
[0093]
2、对实施例1、实施例2、实施例3和对比例的消泡性能和抑泡性能进行检测，检测结果记录如下表：
[0094][0095]
表2
[0096]
通过表1和表2的数据显示可知，本实施例1-3的耐高温消泡剂的性能明显高于市面上普通消泡剂的性能，物化性能好，消泡时间较短且抑泡时间较长，具有极佳的市场推广价值。
[0097]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0098]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
技术特征：1.一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述耐高温消泡剂以聚醚改性硅油、硅膏、消泡活性物和液体石蜡为主要原料，配以乳化剂和增稠剂，采用高剪切化搅拌的方式制得。2.根据权利要求1所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述聚醚改性硅油的制备过程包括以下步骤：步骤一、称取20-21份含氢硅油和12-13份烯丙基聚醚依次倒入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶内，接着对其进行搅拌，搅拌时间为15-20min；步骤二、将步骤一中的三口烧瓶油浴加热升温至80℃，加入络合铂催化剂后继续升温至100℃，在100℃的条件下连续反应4h直至体系呈透明状；步骤三、将步骤二中透明状的体系在0.01mpa的条件下减压抽气20min除去低沸物，所得透明液体即为聚醚改性硅油。3.根据权利要求2所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述步骤一中的搅拌速度为300-400r/min。4.根据权利要求1所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述硅膏的制备方法为：将疏水改性的白炭黑与黏度分别为500mpa
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s和1000mpa
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s的二甲基硅油按质量比为1：6：3加入到三口烧瓶内，升温搅拌至110℃后继续保持搅拌，直至体系呈半透明态。5.根据权利要求4所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述疏水改性的白炭黑为白炭黑、碳酸铵和甲基三乙氧基硅烷按7：1：3的配比在70-80℃的条件下保温2h制得的。6.根据权利要求1所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述消泡活性物的制备方法包括以下步骤：步骤a、在捏合机中加入66-67份甲基硅油、16-17份羟基硅油、2-3份氢氧化钾和9-10份mq硅树脂进行加热搅拌；步骤b、当步骤a中捏合机内的体系温度升高至100-180℃后加入5-6份疏水改性的白炭黑，接着继续加热至120-200℃后保温1-6h，最后降温至40℃，所得即为消泡活性物。7.根据权利要求6所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂，其特征在于，所述mq硅树脂的m/q比值(m与q的摩尔比)为0.5-1.0。8.根据权利要求1-7所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：s1、在容器中加入10-12份聚醚改性硅油、8-10份硅膏、8-9份消泡活性物和15-16份液体石蜡后，再加入3-4份乳化剂；s2、对s1容器中的体系用高剪切分散机以1500r/min的转速搅拌15min，使乳化剂完全分散均匀后，在乳化时间为25-60min内缓慢滴加热水直至固体质量分数为30％；s3、向s2中的体系内加入2滴增稠剂，再用质量分数为30％的naoh水溶液调节ph，直至ph为7后出料得稳定乳液，所得即为耐高温消泡剂。9.根据权利要求8所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于，所述s1中的乳化剂为失水山梨醇硬脂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯的混合物。
10.根据权利要求8所述的一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于，所述s3中的增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种。
技术总结本发明涉及消泡剂制备技术领域，提供一种应用于木屑白水的耐高温消泡剂及其制备方法，本发明制备的消泡剂中加入了聚醚改性硅油，向有机硅分子中引入聚醚，使改性后的有机硅分子既具有亲水基团又具有亲油基团，能够使制备而成的消泡剂具有有机硅和聚醚的优点，而且聚醚本身具有浊点，在高于浊点的温度下，聚醚能够使其制成的消泡剂在高温下具有更好的消泡和抑泡效果；其次，在消泡剂的制备中加入了消泡活性物，消泡活性物中的MQ硅树脂具有较好的抑泡作用，在消泡的过程中还能够抑制新的泡沫产生，从而提高消泡速度；最后，本发明中加入的乳化剂和增稠剂的整体HLB值与硅膏相近，能够能够辅助消泡剂达到更好的消泡效果。够辅助消泡剂达到更好的消泡效果。
技术研发人员：李彩鹏 肖如坚 罗飞 张帅 韩勇 吴清波
受保护的技术使用者：浙江金励环保纸业有限公司
技术研发日：2022.06.06
技术公布日：2022/11/1
