本发明属于维生素d3合成，具体的说是一种维生素d3合成的光化学反应装置和合成方法。
背景技术：
1、维生素d3，也称为胆钙化醇(cholecalciferol)，是维生素d家族中的一员，是人体非常重要的一种营养物质，可以促进钙和磷的吸收和利用、免疫调节、神经和肌肉功能、细胞分化和增殖等。工业上生产维生素d3通常通过化学合成或微生物发酵两种主要方法进行，其中，光化学反应合成方法是采用合适的光线照射7-dhc，使其在化学反应中转化为预维生素d3，该方法通过模拟人体皮肤暴露于阳光下来合成维生素d3，因此更加自然、高效、环保，并且产物较为纯净，不会产生大量的副产物或者有害物质。
2、中国专利申请cn101085755b的一项专利公开了一种光化学反应装置和预维生素d3的合成方法，其技术方案要点是：包括容器、内管、汞灯、内外夹套和收集瓶，汞灯设于内管内，外夹套设于内管外，内夹套设于内管灯与外夹套之间，容器的光照液出口接收集瓶。配7-去氢胆固醇溶液并溶解于乙醇中；抽真空通氮气；用钨酸钠或醋酸铅配成的水溶液作为滤光液通入外夹套，用硫酸钴、硫酸镍、硫酸与水配成的水溶液作为滤光液通入内夹套，通过冷凝器循环，7-去氢胆固醇溶液从进料口进料，进行光化学反应；从进料口通入氮气，对进入光化学反应装置的7-去氢胆固醇溶液进行混合，光化学反应后的溶液流入收集瓶。
3、中国专利申请cn103553993b的一项专利公开了一种利用微流光反应技术合成树脂状维生素d3的方法及微流光化学反应器，其技术方案要点是：在微流光化学反应器中且在氮气(优选高纯氮气)保护下进行光照反应。在反应过程中光化学反应液的温度控制在28℃以下，利用蠕动泵调控微流管中的光化学反应液的流速；光照反应后7-去氢胆固醇的转化率达到90.5％～95％，预维生素d3的hplc收率提高到70～73.1％。经热异构化反应制备得到树脂状维生素d3，其中树脂状维生素d3的hplc收率68％～71.1％。整个制备过程简单易操作，有利于实现规模化的生产。
4、但上述技术往往存在以下缺陷：现有的维生素d3光化学反应装置均存在诸多弊端，例如cn101085755公开的技术中将原料添加进容器中，经过光化反应后再将产物导出，其一次性只能生产一定量的产物，无法实现连续生产，且光照对原料的照射均匀程度较低，合成效率较低，又例如cn103553993b公开的技术中将物料导入螺旋形的微流管中，虽然可以实现连续生产并提高均匀程度，但是其结构、体积、流量均有限，难以连续产出大批量的预维生素d3，在面对大规模的生产需求时显得尤为不足。
5、为此，本发明提供一种维生素d3合成的光化学反应装置和合成方法。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的至少一个技术问题。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，包括反应釜、夹套、光筒和螺旋管；所述夹套、光筒和螺旋管均为透明材质；
3、所述反应釜顶部设置有进水口，反应釜底部设置有排水口；
4、所述夹套固定连接于反应釜内部；所述夹套内部由内至外分为内滤光室和外滤光室；所述内滤光室和外滤光室顶部分别连通有注液管；
5、所述光筒固定连接于夹套内部；所述光筒内部设置有高压汞灯；
6、所述螺旋管盘绕于夹套外侧；所述螺旋管顶部连通有进料管，螺旋管底部连通有出料管。
7、优选的，所述螺旋管底部连通有进气管，螺旋管顶部连通有出气管。
8、优选的，所述进气管与螺旋管底部相切；所述进料管与螺旋管顶部之间连接有引气管，且引气管向上折弯；所述出气管与引气管中部连通。
9、优选的，所述反应釜内壁表面涂覆有反光材料。
10、优选的，所述反应釜下侧固定连接有伺服电机；所述伺服电机的输出端连接有转轴；所述转轴延伸至反应釜内底部并设置有转盘；所述转盘表面圆周均布有一组搅拌叶。
11、优选的，所述转盘套设于转轴外侧并与之滑动连接；所述转轴表面均布有一组限位条；所述转盘内侧设置有与限位条滑动配合的限位槽；所述转轴表面于转盘上方位置处固定连接有压板；所述压板与转盘之间固定连接有弹簧；所述反应釜内底部于转盘下方位置处固定连接有托环，且转轴贯穿托环；所述转盘下侧均布有一组滚轮；所述托环上侧设计为波纹状。
12、优选的，所述转轴上端延伸至夹套内部并与之转动密封连接；所述转轴表面均布有两组拨杆，且两组拨杆分别位于内滤光室和外滤光室内部。
13、优选的，所述螺旋管内部均布有一组连接绳；所述连接绳上端与螺旋管内壁固定连接，连接绳下端固定连接有磁性块；所述磁性块表面固定连接有一组导片；所述磁性块与拨杆靠近时互相吸引。
14、一种维生素d3光化学合成方法，该方法采用上述的维生素d3合成的光化学反应装置，包括以下步骤：
15、s1：配置化学滤光液以及反应原料，通过进水口将冷却水注入反应釜内部，通过注液管分别向内滤光室和外滤光室内部注入化学滤光液；
16、s2：打开光筒内部的高压汞灯，当高压汞灯达到额定功率后，利用蠕动泵将反应原料通过进料管以恒定速度注入螺旋管，原料在螺旋管内部由上至下盘旋流动；
17、s3：利用两层化学滤光液对不利于生成预维生素d3的波长进行吸收过滤，并利用反应釜内部的冷却水对螺旋管以及夹套进行冷却降温；
18、s4：通过进气管向螺旋管底部通入氮气，对原料进行氮气保护，并且形成的气泡沿着螺旋管盘旋上升，与原料的流动方向相反，对原料进行搅动、干扰；
19、s5：高压汞灯散发出的光线一部分照射在螺旋管表面，另一部分通过螺旋管之间的间隙向四周分散射出，经过反应釜内壁反射后，重新照射于螺旋管表面。
20、本发明的有益效果如下：
21、1.本发明所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置和合成方法，利用盘旋状的螺旋管对反应原料进行输送，使得原料能够最大程度地受到光照作用并进行合成反应，既实现了连续不间断生产，提高汞灯对原料的照射均匀性，又能够最大程度兼顾预维生素d3的产量，满足大规模的工业化需求，并且将螺旋管完全浸泡在冷却水中，让冷却水从各个方向通过螺旋管管壁与高温物料直接换热，提高对原料的冷却效率。
22、2.本发明所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置和合成方法，通过进气管向螺旋管底部通入氮气，对螺旋管中的原料进行氮气保护，降低副产物的生成率，并且形成的氮气气泡在浮力作用下沿着螺旋管盘旋上升，这与螺旋管内原料的流动方向恰好相反，能够对原料进行搅动、干扰，提高原料的紊流效果，一方面让螺旋管中的原料不断互相交换、分散，以提高光照对原料的照射均匀程度，从而提高预维生素d3的合成效率，另一方面能够让原料充分散热，提高原料与冷却水之间的换热效率。
1.一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：包括反应釜(1)、夹套(2)、光筒(3)和螺旋管(4)；所述夹套(2)、光筒(3)和螺旋管(4)均为透明材质；
2.根据权利要求1所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述螺旋管(4)底部连通有进气管(13)，螺旋管(4)顶部连通有出气管(14)。
3.根据权利要求2所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述进气管(13)与螺旋管(4)底部相切；所述进料管(11)与螺旋管(4)顶部之间连接有引气管(15)，且引气管(15)向上折弯；所述出气管(14)与引气管(15)中部连通。
4.根据权利要求3所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述反应釜(1)内壁表面涂覆有反光材料。
5.根据权利要求4所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述反应釜(1)下侧固定连接有伺服电机(16)；所述伺服电机(16)的输出端连接有转轴(17)；所述转轴(17)延伸至反应釜(1)内底部并设置有转盘(18)；所述转盘(18)表面圆周均布有一组搅拌叶(19)。
6.根据权利要求5所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述转盘(18)套设于转轴(17)外侧并与之滑动连接；所述转轴(17)表面均布有一组限位条(20)；所述转盘(18)内侧设置有与限位条(20)滑动配合的限位槽；所述转轴(17)表面于转盘(18)上方位置处固定连接有压板(21)；所述压板(21)与转盘(18)之间固定连接有弹簧(22)；所述反应釜(1)内底部于转盘(18)下方位置处固定连接有托环(23)，且转轴(17)贯穿托环(23)；所述转盘(18)下侧均布有一组滚轮(24)；所述托环(23)上侧设计为波纹状。
7.根据权利要求6所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述转轴(17)上端延伸至夹套(2)内部并与之转动密封连接；所述转轴(17)表面均布有两组拨杆(25)，且两组拨杆(25)分别位于内滤光室(7)和外滤光室(8)内部。
8.根据权利要求7所述的一种维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：所述螺旋管(4)内部均布有一组连接绳(26)；所述连接绳(26)上端与螺旋管(4)内壁固定连接，连接绳(26)下端固定连接有磁性块(27)；所述磁性块(27)表面固定连接有一组导片(28)；所述磁性块(27)与拨杆(25)靠近时互相吸引。
9.一种维生素d3光化学合成方法，该方法采用权利要求8所述的维生素d3合成的光化学反应装置，其特征在于：包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的一种维生素d3光化学合成方法，其特征在于：该方法还包括以下步骤：
