正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺
技术领域
1.本发明涉及近临界水液化烟梗技术领域，具体为正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺。
背景技术：2.近临界水技术是近些年发展起来的一种环保高效固废处理方法；本文以废弃烟梗为原料，采用正交试验设计，对近临界水处理烟梗工艺进行优化，为利用废弃生物质开发植物营养液或有机肥提供理论支撑；近年来，随着烟草工业生产技术的发展，废弃烟梗的再利用得到一定程度的改善，其再利用途径主要有：生产再造烟叶、烟梗浸膏、提取天然活性成分、生物发酵制备有机肥料等，然而目前对近临界水液化烟梗工艺比复杂，操作比较麻烦，不能准确的反应料液比、温度和时间对液化率的影响，也不能很好的判断近临界水处理烟梗的最佳条件是什么，不值得广泛推广应用。
技术实现要素：3.本发明的目的在于提供正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，本发明采用正交试验方法，制备了一系列烟梗浸提液；通过极差分析法、方差分析法以及隶属函数综合分析法研究了ncw反应料液比、温度、时间对烟梗液化率以及浸提液中多种养分含量的影响，确定了ncw处理烟梗的最佳条件，工艺流程比较简单，操作比较方便，从图2和图3能准确的判断出t9处理的综合评价值最大，为最佳处理组合。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，包括以下步骤：
6.步骤一，将烤烟烟梗经清洗后放置于80℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机将烤烟烟梗粉碎过40目筛密封保存后备用；
7.步骤二，按照料液比称取粉碎后的烟梗和去离子水放入反应釜内胆中，投料总质量为150g约占反应釜内胆总容积的3/5；
8.步骤三，将内胆放入高压反应釜内，调整温度和反应恒温时间等参数后运行反应釜升温程序，按照预设恒温时间分别保温15-90min后结束反应；
9.步骤四，反应结束后室温自然冷却12h至30℃以下后开启放气阀放气，使得反应釜中的气体全部放出，然后打开反应釜，将内胆取出，称取内胆和反应产物的总重量，减去内胆质量后为反应产物总质量，取出反应产物；
10.步骤五，将反应产物用离心机将反应产物进行液固分离，离心机的转速为6000r/min,时间为15min，液相部分即为烟梗浸提液，固相部分为固体残渣；
11.步骤六，将步骤五所获得的浸提液一分为二：第一份采用真空旋转蒸发器旋干，真空旋转蒸发器的温度为55℃，所得产物为水溶性油，称得水溶性油质量，按比例计算水溶性油产率；第二份采用电感耦合等离子质谱仪、总有机碳分析仪、全自动化学分析仪分析其中有机质、氮、磷、钾及微量元素含量
12.步骤七，所得的固体残渣，用定性滤纸包裹放入索氏提取器中，接通冷凝水，加入丙酮，反复回流提取清洗48h直至上层丙酮澄清，将残渣取出烘干，烘干温度为50℃，称取残渣总质量，计算残渣率。
13.作为本发明进一步的方案：所述步骤二中，反应釜的型号为yzpr-250,规格250ml。
14.作为本发明进一步的方案：所述步骤二中，料液比(烟梗原料与去离子水的质量比)：1:14、1:6.5、1:4，且原料+水＝150g。
15.作为本发明进一步的方案：所述步骤三中，目标温度为180℃时反应釜加热时间为70min、220℃时反应釜加热时间为85min，反应釜加热时间为100min；到达目标温度时反应体系压力在180℃时为0.83
±
0.20mpa、220℃时为2.92
±
0.20mpa、260℃时为6.62
±
0.20mpa。
16.作为本发明进一步的方案：所述步骤七中，将丙酮提取液经旋转蒸发仪蒸干，温度为30℃，称取非水溶性油质量，获得非水溶性油产率。
17.作为本发明进一步的方案：所述以料液比、反应温度、反应时间为因素，每个因素设置三个水平，试验采用l9(34)正交试验表进行，试验共9个处理、每个处理3次重复。
18.本发明的有益效果：本发明采用正交试验方法，制备了一系列烟梗浸提液；通过极差分析法、方差分析法以及隶属函数综合分析法研究了ncw反应料液比、温度、时间对烟梗液化率以及浸提液中多种养分含量的影响，确定了ncw处理烟梗的最佳条件，工艺流程比较简单，操作比较方便，从图2和图3能准确的判断出t9处理的综合评价值最大，为最佳处理组合，液化产物的养分含量较高，可以作为植物营养液和液体有机肥的配方基质。
附图说明
19.为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
20.图1为本发明正交试验因素水平表；
21.图2为本发明试验设计l9(34)；
22.图3为本发明烟梗液化后液体部分养分含量。
具体实施方式
23.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
24.如图1-3所示，正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，包括以下步骤：
25.步骤一，将烤烟烟梗放置于80℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机将烤烟烟梗粉碎过40目筛后后密封保存后备用；
26.步骤二，以料液比、反应温度、反应时间为因素，每个因素设置三个水平，试验采用l9(34)正交试验表进行，试验共9个处理、每个处理3次重复，按照料液比称取粉碎后的烟梗和去离子水放入反应釜内胆中，投料总质量为150g约占反应釜内胆总容积的3/5；反应釜的型号为yzpr-250,规格250ml；料液比(烟梗原料与去离子水的质量比)：1:14、1:6.5、1:4，且原料+水＝150g；
27.步骤三，将内胆放入高压反应釜内，调整温度和反应恒温时间等参数后运行反应釜升温程序，按照预设恒温时间分别保温15-90min后结束反应；目标温度为180℃时反应釜加热时间为70min、220℃时反应釜加热时间为85min，260℃时反应釜加热时间为100min；到达目标温度时反应体系压力在180℃时为0.83
±
0.20mpa、220℃时为2.92
±
0.20mpa、260℃时为6.62
±
0.20mpa；
28.步骤四，反应结束后室温自然冷却12h至30℃以下，开启放气阀放气，使得反应釜中的气体全部放出后打开反应釜，将内胆取出，称取内胆和反应产物的总重量，减去内胆质量后为反应产物总质量，取出反应产物；
29.步骤五，将反应产物用离心机将反应产物进行液固分离，离心机的转速为6000r/min,时间为15min，液相部分即为烟梗浸提液，固相部分为固体残渣；
30.步骤六，将步骤五所获得的浸提液一分为二：第一份采用真空旋转蒸发器旋干，真空旋转蒸发器的温度为55℃，所得产物为水溶性油，称得水溶性油质量，按比例计算水溶性油产率；第二份采用电感耦合等离子质谱仪、总有机碳分析仪、全自动化学分析仪分析其中有机质、氮、磷、钾及微量元素含量
31.步骤七，所得的固体残渣，用定性滤纸包裹放入索氏提取器中，接通冷凝水，加入丙酮，反复回流提取清洗48h直至上层丙酮澄清，将残渣取出烘干，烘干温度为50℃，称取残渣总质量，计算残渣率。
32.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
33.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
技术特征：1.正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将烤烟烟梗放置于80℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机将烤烟烟梗粉碎过40目筛，密封保存后备用；步骤二，按照料液比称取粉碎后的烟梗和去离子水放入反应釜内胆中，投料总质量为150g约占反应釜内胆总容积的3/5；步骤三，将内胆放入高压反应釜内，调整温度和反应恒温时间等参数后运行反应釜升温程序，按照预设恒温时间分别保温15-90min后结束反应；步骤四，反应结束后室温自然冷却12h至30℃以下后开启放气阀放气，使得反应釜中的气体全部放出后打开反应釜，将内胆取出，称取内胆和反应产物的总重量，减去内胆质量后为反应产物总质量，取出反应产物；步骤五，将反应产物用离心机进行液固分离，离心机的转速为6000r/min,时间为15min，液相部分即为烟梗浸提液，固相部分为固体残渣；步骤六，将步骤五所获得的浸提液一分为二：第一份采用真空旋转蒸发器旋干，真空旋转蒸发器的温度为55℃，所得产物为水溶性油，称得水溶性油质量，按比例计算水溶性油产率；第二份采用电感耦合等离子质谱仪、总有机碳分析仪、全自动化学分析仪分析其中有机质、氮、磷、钾及微量元素含量步骤七，所得的固体残渣，用定性滤纸包裹放入索氏提取器中，接通冷凝水，加入丙酮，反复回流提取清洗48h直至上层丙酮澄清，将残渣取出烘干，烘干温度为50℃，称取残渣总质量，计算残渣率。2.根据权利要求1所述的正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，所述步骤二中，反应釜的型号为yzpr-250,规格250ml。3.根据权利要求1所述的正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，所述步骤二中，料液比(烟梗原料与去离子水的质量比)：1:14、1:6.5、1:4，且原料+水＝150g。4.根据权利要求1所述的正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，所述步骤三中，目标温度为180℃时反应釜加热时间为70min、220℃时反应釜加热时间为85min，反应釜加热时间为100min；到达目标温度时反应体系压力在180℃时为0.83
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0.20mpa、220℃时为2.92
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0.20mpa、260℃时为6.62
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0.20mpa。5.根据权利要求1所述的正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，所述步骤七中，将丙酮提取液经旋转蒸发仪蒸干，温度为30℃，称取非水溶性油质量，获得非水溶性油产率。6.根据权利要求1所述的正交试验优化近临界水(ncw)液化烟梗工艺，其特征在于，所述以料液比、反应温度、反应时间为因素，每个因素设置三个水平试验，采用l9(34)正交试验表进行，试验共9个处理、每个处理3次重复。
技术总结本发明公开了正交试验优化近临界水(NCW)液化烟梗工艺，包括以下步骤：步骤一，将烤烟烟梗放置于80℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机将烤烟烟梗粉碎过40目筛，密封保存后备用；步骤二，按照料液比称取粉碎后的烟梗和去离子水放入反应釜内胆中，投料总质量为150g约占反应釜内胆总容积的3/5；本发明采用正交试验方法，制备了一系列烟梗浸提液；通过极差分析法、方差分析法以及隶属函数综合分析法研究了NCW反应料液比、温度、时间对烟梗液化率以及浸提液中多种养分含量的影响，确定了NCW处理烟梗的最佳条件，工艺流程比较简单，操作比较方便，从图2和图3能准确的判断出T9处理的综合评价值最大，为最佳处理组合。为最佳处理组合。为最佳处理组合。
技术研发人员：殷全玉 张明月 王浩然
受保护的技术使用者：河南农业大学
技术研发日：2022.07.14
技术公布日：2022/11/1
