本发明属于矿物加工及废液再利用，具体涉及一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法。
背景技术：
1、到目前为止，我国已探明的水镁石矿储量超过2500万t，居于世界前列，水镁石原矿品位高，主要以纤维状水镁石为主，块状水镁石较少。其中辽宁省的水镁石矿的矿石质量高，易开采，规模大，且辽宁省宽甸的水镁石基本达到其理论含量。我国水镁石研究起步较晚，多以出口为主，或者将其简单粉碎之后用于生产附加值较低的耐火材料和保温材料。近些年部分矿山企业才开始将其用于生产氢氧化镁阻燃剂，但规模较小，能耗高，加工处理技术处于一般水平，且水镁石阻燃剂应用过程中存在的主要问题是水镁石表面极性强，与高分子聚合物相容性较差，导致聚合物加工性能和机械性能下降。使得大量水镁石未能得到有效地利用，造成了水镁石资源的浪费。因此，高值高质高效利用我国丰富的水镁石资源，对国家经济发展有着重要意义。
2、无水碳酸镁(mgco3)是碳酸镁正盐的单晶体，自然界中以菱镁矿形式存在，具有价格低廉、无毒、生物相容性好等特点，是一种重要的多功能无机化工材料。
3、无水碳酸镁由于其广泛的应用和研究价值一直是人们研究的对象。因其具有较宽的可见光发射区域，在光学领域具有广阔的应用前景。在地球化学领域，对无水碳酸镁的结晶研究有助于了解菱镁矿的结构演化。随着材料科学的发展，形貌规整的无水碳酸镁晶体可以作为材料合成的模板。此外，无水碳酸镁晶体还可以作为前驱体制备高纯氧化镁，应用于吸附、催化、抗菌等领域。
4、目前，无水碳酸镁的合成方法主要有碳化法、固相反应法、沉淀结晶法和水热法等。其中，碳化法、固相反应法和沉淀结晶法很难得到理想的无水碳酸镁，水热法虽然可以克服前述方法的缺点，但是水热法极易生成碱式碳酸镁，获得单一相的无水碳酸镁难度较大，采用添加剂则会对产品的纯度造成影响。且上述方法大多以化学试剂为原料，合成成本高，含cl-、so42-、no32-等废液易污染环境，难以大规模工业化生产，部分研究者已成功以镁橄榄石、菱镁矿、和白云石等为原料制备无水碳酸镁晶体，但其工艺流程复杂、能耗高、周期长。总体来看，目前所制备的无水碳酸镁产品形貌不理想，产品大多存在粒度过大、分布不均匀、分散性不好的缺点。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法。该方法以天然水镁石原矿为原料，采用水热法一步合成无水碳酸镁晶体，具有工艺流程简单、生产成本低，且制备的无水碳酸镁粒径分布均一、分散性良好、形貌规整；所得废液可再利用，制备高附加值无水碳酸镁晶体，实现了废液零排放，符合绿色化学的要求。
2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，具体包括以下步骤：
4、(1)采用去离子水和无水乙醇的混合液为溶剂，配制2-羟基苯甲酸溶液，向溶液中加入水镁石，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
5、(2)将混合浆料置于水热条件下进行反应，待反应完成后，自然冷却至室温，进行固液分离，得到固体及废液；
6、(3)将步骤(2)中所得固体干燥后，获得无水碳酸镁晶体；
7、或
8、将步骤(2)中固液分离所得废液收集后，按一定比例补充水镁石和2-羟基苯甲酸，搅拌后在水热条件下进行反应，待反应完成后，自然冷却至室温，进行固液分离，所得固体干燥后，获得无水碳酸镁晶体。
9、其中：
10、所述步骤(1)中，去离子水和无水乙醇的体积比为(1～2)：1，所得2-羟基苯甲酸的浓度为0.1～0.5mol/l。
11、所述步骤(1)中，水镁石的粒度为100～500目。
12、所述步骤(1)中，溶液中2-羟基苯甲酸与水镁石中氢氧化镁的摩尔比为(1～3)：1。
13、所述步骤(2)中，2-羟基苯甲酸与水镁石反应的水热温度为130～240℃，水热时间为3～15h，搅拌速率100～600r/min。
14、所述步骤(3)中，干燥温度为80～140℃，干燥时间为6～24h。
15、所述步骤(3)中，无水碳酸镁晶体的尺寸为2～10μm，平均粒径为5～15μm。
16、所述步骤(3)中，补充2-羟基苯甲酸与水镁石中氢氧化镁的摩尔比为(0.5～1)：1，且不包括1：1。
17、所述步骤(3)中，按氢氧化镁的浓度计，水镁石补充至与步骤(1)中水镁石的加入量相同。
18、与现有技术相比，本发明的有益效果为：
19、1.本发明直接以水镁石为原料，来源丰富且成本低，可代替镁盐化学试剂。
20、2.本发明实现了天然矿物一步法转化为高附加值无水碳酸镁，且废液可再利用，工流程简单，周期短，环境友好，具有大规模工业化的潜力。
21、3.本发明合成的产物为分散良好、粒径均匀、晶体形貌完整的纯相无水碳酸镁晶体。
1.一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，去离子水和无水乙醇的体积比为(1～2)：1，所得2-羟基苯甲酸的浓度为0.1～0.5mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水镁石的粒度为100～500目。
4.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液中2-羟基苯甲酸与水镁石中氢氧化镁的摩尔比为(1～3)：1。
5.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，2-羟基苯甲酸与水镁石反应的水热温度为130～240℃，水热时间为3～15h，搅拌速率100～600r/min。
6.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥温度为80～140℃，干燥时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，无水碳酸镁晶体的尺寸为2～10μm，平均粒径为5～15μm。
8.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，补充2-羟基苯甲酸与水镁石中氢氧化镁的摩尔比为(0.5～1)：1，且不包括1：1。
9.根据权利要求1所述的一种一步法合成微米级无水碳酸镁晶体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按氢氧化镁的浓度计，水镁石补充至与步骤(1)中水镁石的加入量相同。
