本发明涉及建筑,具体为一种纳米陶瓷浆料及其制备方法。
背景技术:
1、目前,混凝土是使用最广泛的建筑和土木工程材料之一。随着经济技术的发展,混凝土应用范围扩大到地铁隧道、超高层建筑、高速铁路、跨海大桥等等。这些特殊的应用场景对混凝土的强度和耐久性提出了新的要求。
2、因此,本发明制备了一种具有优良抗裂性能、抗压性能和耐久性能的纳米陶瓷浆料。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种纳米陶瓷浆料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
3、一种纳米陶瓷浆料,其特征在于,所述纳米陶瓷浆料是由硅酸盐水泥、砂石、球形多孔纳米氧化铝和碳纳米管聚羧酸减水剂混匀得到。
4、作为优化,所述球形多孔纳米氧化铝是由异丙醇铝凝胶后烘干煅烧得到。
5、作为优化,所述碳纳米管聚羧酸减水剂是由丙烯酸、3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和改性碳纳米管反应得到。
6、作为优化,所述改性碳纳米管是由碳纳米管经高锰酸钾和硫酸溶液氧化后,用四氢铝锂还原,再和氯乙酸烯丙酯反应得到。
7、作为优化,所述碳纳米管型号为lbw-5585,来自湖北朗博万生物医药有限公司。
8、一种纳米陶瓷浆料的制备方法,包括以下制备步骤:
9、(1)将碳纳米管和质量分数为4.6~4.8%的硫酸溶液按质量比1:(55~65)混匀,超声分散25~35min,在油浴中800~900r/min搅拌至145~155℃,在30~40min内匀速加入碳纳米管质量62~63倍的混合液,继续搅拌4~6h,自然冷却至室温后过滤,加入碳纳米管质量25~35倍的质量分数为23~25%的盐酸溶液,静置4~6min后过滤,用去离子水洗涤3~5次,在75~85℃干燥11~13h,得到氧化碳纳米管;将氧化碳纳米管、四氢铝锂和四氢呋喃按质量比1:(0.3~0.4):(70~80)混匀,在氮气环境下、15~25℃、800~900r/min搅拌10~14h,自然冷却至室温后,用四氢呋喃、质量分数为3~4%的盐酸溶液和去离子水分别洗涤3~5次,在75~85℃干燥10~14h,得到羟基化碳纳米管;
10、(2)将羟基化碳纳米管、吡啶和n,n-二甲基甲酰胺按质量比
11、1:(0.01~0.02):(16~17)混匀,在氮气氛围下、20~30℃、100~200rpm搅拌10~20min,加入羟基化碳纳米管质量3~4倍的氯乙酸烯丙酯,继续搅拌25~35min,升温至35~45℃继续搅拌1~3h后过滤,用n,n-二甲基甲酰胺洗涤3~5次,在75~85℃干燥3~4h,得到改性碳纳米管;
12、(3)将3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和去离子水按质量比1:(0.6~0.8):(5~7)混匀,在35~45℃、100~200rpm搅拌25~35min,在氮气氛围下,20~40min内匀速滴加3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚质量13~15倍的混合单体溶液和3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚质量0.7~0.9倍的氧化剂溶液,保温1~3h后自然冷却至室温,加入质量分数为31~33%的氢氧化钠溶液调节ph至4~6,静置35~45min,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,在35~45℃干燥8~10h,得到碳纳米管聚羧酸减水剂;
13、(4)将异丙醇铝和去离子水按质量比1:(2.1~2.3)混匀,在80~90℃、100~200rpm搅拌25~35min,加入异丙醇铝质量0.37~0.39倍的质量分数为60~70%硝酸溶液和异丙醇铝质量0.1~0.3倍的液体石蜡,升温至95~105℃,继续搅拌6~8h,蒸馏20~30min,用一次性滴管在油氨柱内滴球,静置2~3h后倒出,用异丙醇洗涤3~5次,在20~30℃干燥23~25h,在105~115℃干燥7~9h,移到马弗炉内,以2~4℃/min的速度升温至550~650℃煅烧3~5h,自然冷却至室温,研磨过筛200~300目,得到球形多孔纳米氧化铝;
14、(5)将硅酸盐水泥和砂石按质量比1:(2~4)混匀,在20~30℃、55~65rpm搅拌1~3min,加入硅酸盐水泥质量0.02~0.04倍的球形多孔纳米氧化铝和硅酸盐水泥质量0.001~0.002倍的质量分数为0.4~0.6%的聚乙二醇,继续搅拌1~3min,加入硅酸盐水泥质量0.03~0.05倍的碳纳米管聚羧酸减水剂和硅酸盐水泥质量0.4~0.5倍的去离子水,在500~600rpm继续搅拌10~20min,静置1~3min,得到纳米陶瓷浆料。
15、作为优化,步骤(1)所述混合液是由高锰酸钾和质量分数为4.6~4.8%的硫酸溶液按质量比1:(23~25)混匀,超声分散25~35min得到。
16、作为优化,步骤步骤(1)所述羟基化碳纳米管的反应方程式为:
17、
18、作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管的反应方程式为:
19、
20、作为优化,步骤(3)所述混合单体溶液是由丙烯酸、改性碳纳米管、抗坏血酸、巯基乙醇和去离子水按质量比1:(2~3):(0.01~0.02):(0.003~0.005):(3~5)混匀得到。
21、作为优化,步骤(3)氧化剂溶液是由过硫酸铵和去离子水按质量比1:(4~6)混匀得到。
22、作为优化,步骤(3)所述液体石蜡型号为n/a,来自湖北鑫宇宏生物医药技术有限公司。
23、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
24、本发明在制备纳米陶瓷浆料时,将碳纳米管用高锰酸钾和硫酸溶液氧化,再用四氢铝锂还原得到羟基化碳纳米管;将羟基化碳纳米管和氯乙酸烯丙酯反应得到改性碳纳米管;再将丙烯酸、3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和改性碳纳米管反应得到碳纳米管聚羧酸减水剂;将异丙醇铝经凝胶后烘干煅烧得到球形多孔纳米氧化铝;最后将硅酸盐水泥、砂石、球形多孔纳米氧化铝和碳纳米管聚羧酸减水剂混匀制成纳米陶瓷浆料。
25、首先,将碳纳米管用高锰酸钾和硫酸溶液氧化,再用四氢铝锂还原得到羟基化碳纳米管;将羟基化碳纳米管和氯乙酸烯丙酯反应得到改性碳纳米管;将碳纳米管用高锰酸钾和硫酸溶液氧化后再用四氢铝锂还原,将氧化碳纳米管表面上的羧基还原为羟基,提高后续氯乙酸烯丙酯的接枝效率,以便在碳纳米管上进行原位聚合生成聚羧酸有机大分子,增强碳纳米管的分散性以及分散稳定性,提高纳米陶瓷浆料的抗裂性能。
26、其次,将丙烯酸、3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和改性碳纳米管反应得到碳纳米管聚羧酸减水剂;将异丙醇铝经凝胶后烘干煅烧得到球形多孔纳米氧化铝;再将硅酸盐水泥、砂石、球形多孔纳米氧化铝和碳纳米管聚羧酸减水剂混匀制成纳米陶瓷浆料;引入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行共聚反应,增大了减水剂分子在纳米陶瓷浆料中的吸附量,降低纳米陶瓷浆料的渗透性和吸水率,提高了纳米陶瓷浆料的耐久性能;掺杂球形多孔纳米氧化铝可以填充浆料中的孔隙、改善浆料的微观结构,通过强化效应,增强纳米陶瓷浆料的抗压性能和耐久性能。
1.一种纳米陶瓷浆料,其特征在于,所述纳米陶瓷浆料是由硅酸盐水泥、砂石、球形多孔纳米氧化铝和碳纳米管聚羧酸减水剂混匀得到。
2.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷浆料,其特征在于,所述球形多孔纳米氧化铝是由异丙醇铝凝胶后烘干煅烧得到。
3.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷浆料,其特征在于,所述碳纳米管聚羧酸减水剂是由丙烯酸、3-甲基丁-3-烯基聚乙二醇醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和改性碳纳米管反应得到。
4.根据权利要求3所述的一种纳米陶瓷浆料,其特征在于,所述改性碳纳米管是由碳纳米管经高锰酸钾和硫酸溶液氧化后,用四氢铝锂还原,再和氯乙酸烯丙酯反应得到。
5.一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
6.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合液是由高锰酸钾和质量分数为4.6~4.8%的硫酸溶液按质量比1:(23~25)混匀,超声分散25~35min得到。
7.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述羟基化碳纳米管的反应方程式为:
8.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述改性碳纳米管的反应方程式为:
9.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合单体溶液是由丙烯酸、改性碳纳米管、抗坏血酸、巯基乙醇和去离子水按质量比1:(2~3):(0.01~0.02):(0.003~0.005):(3~5)混匀得到。
10.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)氧化剂溶液是由过硫酸铵和去离子水按质量比1:(4~6)混匀得到。
