一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置及方法与流程

专利2026-01-20  5


本发明涉及液体分离,尤其涉及一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置及方法。


背景技术:

1、在精细化学品和制药行业中,甲苯硝化反应是一种常见的化学合成过程,该反应后的产物混合液通常含有大量未反应的甲苯、硝酸、水以及硝化产物等多种组分,所以完成反应后通常需要通过经过水洗和分离,以降低循环酸中的混合硝基甲苯,减少油相中夹带的酸性物质和循环酸中夹带的有机物。

2、传统的分离手段,主要包括重力沉降和离心分离技术,虽然在一定程度上能够实现反应液中有机相与水相的基本分离,但是重力分离法依赖于不同密度液体的自然分层,但在甲苯与水体系中,由于两者密度差异不大,导致分层缓慢且不彻底,尤其是在处理含有微量杂质和乳化态物质的反应液时,界面模糊,难以形成清晰的分界,而离心分离技术虽能加快分离过程,通过高速旋转产生的离心力迫使密度不同的液相分离,但在离心力作用下形成的油水分界面依然不够清晰,尤其是在两相接触区域,微小的乳化颗粒和悬浮杂质难以彻底去除,这不仅影响了产品的纯度,也增加了后续精制处理的负担。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明的目的在于提出一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置及方法,以解决目前通过重力或离心分离技术对甲苯硝化反应液进行分离时,形成的油水分界面不够清晰,尤其是在两相接触区域,微小的乳化颗粒和悬浮杂质难以彻底去除,影响了产品的纯度,分离效果较差的问题。

2、基于上述目的,本发明提供了一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,包括有固定支撑架,所述固定支撑架的内侧连接设置有离心分离架,还包括:

3、离心分离罐,设置于所述离心分离架的中间,所述离心分离罐的中间平行设置有两个间隔分离板,两个间隔分离板将离心分离罐间隔分为三部分,由上至下依次为轻相液仓、重力分离仓和重相液仓,所述重相液仓的底部中间连接设置有输送接口;

4、旋转转盘,对称连接设置于所述离心分离罐的顶部左右两侧,所述离心分离罐通过旋转转盘与固定支撑架转动连接;

5、单元连通管,多个单元连通管均匀排布连接设置于所述重力分离仓的中间,每个单元连通管的上下两端分别与轻相液仓和重相液仓相互连通,所述单元连通管的中间设置有中心嵌合槽,所述单元连通管的上下两侧部分通过中心嵌合槽相互隔断,所述单元连通管靠近中心嵌合槽一端设置有连通接口;

6、间隔封闭架,嵌合转动设置于所述中心嵌合槽的中间,所述间隔封闭架的上下两侧对称平行设置有间隔封闭板,所述间隔封闭架的中间均匀设置有多个间隔分离管,所述间隔分离管与单元连通管一一相互对应设置,所述间隔分离管的上下两端分别贯穿上下两侧的间隔封闭板设置有分离接口;

7、所述间隔封闭架带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互对齐时,所述间隔分离管通过分离接口和连通接口与单元连通管相互连通,此时单元连通管的上下两侧部分通过对应的间隔分离管相互连通,所述间隔封闭架带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合时,所述单元连通管的连通接口通过间隔封闭板保持封闭。

8、进一步的,所述固定支撑架的中间设置有环形外壳,所述环形外壳的内部设置有封闭分离仓,所述离心分离架整体位于所述封闭分离仓的内侧,所述封闭分离仓的顶部连接设置有原料输入管,所述封闭分离仓的底部对称设置有两个分离输出管,所述原料输入管和分离输出管的内端均连接设置有输送接头,所述输送接头与所述输送接口之间相互对应设置,所述原料输入管和分离输出管的外端均连接设置有开关阀。

9、进一步的,所述输送接口的中间设置有单向输出阀,所述单向输出阀的输送方向为由输送接口至重相液仓内部,所述单向输出阀的中间设置有锥形接口,所述锥形接口的内侧嵌合滑动设置有锥形密封塞,所述锥形密封塞的上方连接设置有密封弹簧。

10、进一步的,所述输送接头的内侧嵌套滑动设置有连接套管,所述连接套管的中间固定连接设置有中心顶杆,所述中心顶杆与所述锥形密封塞之间相互对应设置,所述连接套管的外侧壁中间连接设置有液压伸缩杆,所述液压伸缩杆的两端分别与连接套管和输送接头固定连接。

11、进一步的,所述间隔封闭架的上方设置有多个清洗连接管,所述清洗连接管靠近间隔封闭架的一端设置有清洗接口,所述清洗连接管与间隔分离管一一相互对应设置,所述清洗连接管的外端连接设置有水洗连接管,所述间隔封闭架带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合时,所述清洗连接管与间隔分离管之间相互对齐,所述清洗连接管通过清洗接口和分离接口与间隔分离管相互连通。

12、进一步的,所述间隔封闭架的上方设置有多个分离排污管,所述分离排污管靠近间隔封闭架的一端设置有排污接口,所述分离排污管与间隔分离管一一相互对应设置,所述分离排污管与清洗连接管一一相互对应设置,所述分离排污管的外端连接设置有排污输送管,所述间隔封闭架带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合时,所述清洗连接管与间隔分离管之间相互对齐,同时所述分离排污管与间隔分离管之间相互对齐,所述分离排污管通过排污接口和分离接口与间隔分离管相互连通,上下两侧位于同一直线上的分离排污管和清洗连接管之间通过对应的间隔分离管相互连通。

13、进一步的,所述水洗连接管的外端连接设置有清洗输送管,所述排污输送管的外端连接设置有固定排污管,所述清洗输送管和固定排污管分别固定连接设置于所述固定支撑架的左右两侧,所述水洗连接管与清洗输送管之间连接设置有旋转接头,所述水洗连接管通过旋转接头与清洗输送管转动连接,所述排污输送管与固定排污管之间也连接设置有旋转接头,所述排污输送管通过旋转接头与固定排污管转动连接,所述旋转接头的轴向中心线与旋转转盘的轴向中心线位于同一直线上。

14、进一步的,所述离心分离架的上方连接设置有配重导向架,所述配重导向架的中间连接设置有配重罐,所述配重罐的上下两端分别连接设置有进液阀和排液阀,所述进液阀和排液阀的外端均分别连接设置有连接软管,所述进液阀通过连接软管与水洗连接管相互连通,所述排液阀通过连接软管与排污输送管相互连通,所述进液阀与连接软管之间还连接设置有流量计。

15、进一步的,所述配重罐的侧壁外侧连接设置有滑动连接架,所述配重罐通过滑动连接架与配重导向架滑动连接,所述滑动连接架的中间设置有调节螺套,所述调节螺套的内侧嵌套连接设置有调节螺杆,所述调节螺杆的轴端连接设置有调节电机,所述调节电机与配重导向架之间固定连接。

16、一种甲苯硝化反应液高效水洗分离方法,包括以下步骤:

17、装置通过离心分离罐对反应液进行分离,离心分离罐通过两个间隔分离板间隔分为轻相液仓、重力分离仓和重相液仓三部分,进行水洗分离时首先通过输送接口向重相液仓中输送需要进行分离处理的甲苯硝化反应液,并输送一定量的水,然后将离心分离罐沿旋转转盘进行往复翻转,使内部的反应液与水进行充分接触混合,以对反应液进行水洗,通过水溶解萃取分离其中的物质,然后离心分离罐沿旋转转盘高速转动以进行离心分离,完成离心分离后保持离心分离罐整体竖直,重相液仓位于下侧,此时轻相液和重相液便分别位于轻相液仓和重相液仓中,而轻相液和重相液的油水分界面便位于重力分离仓的多个单元连通管和间隔分离管中,并且由于单元连通管和间隔分离管直径远小于离心分离罐,所以两相接触区域便构成具有一定高度的液柱区域,通过液体加入体积和比例,可以控制此液柱区域完全位于间隔分离管中,然后通过间隔封闭架带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合,以将单元连通管中的两相接触区域整体隔绝分离并排出,以分离两相接触区域中微小的乳化颗粒和悬浮杂质,并且隔绝上下两侧的轻相液和重相液,通过输送接口排出重相液仓中分离的重相液后,间隔封闭架再带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互对齐,以重新连接间隔分离管和单元连通管,轻相液向下输送至重相液仓并通过输送接口排出,进而完成对反应液的水洗分离工作。

18、本发明的有益效果:从上面所述可以看出,本发明提供的一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,通过离心分离罐对反应液进行分离,离心分离罐通过两个间隔分离板间隔分为轻相液仓、重力分离仓和重相液仓三部分,离心分离罐沿旋转转盘转动进行离心分离后,轻相液和重相液便分别位于轻相液仓和重相液仓中,而轻相液和重相液的油水分界面便位于重力分离仓的多个单元连通管中,即单元连通管中间连接的间隔分离管中,并且由于单元连通管和间隔分离管直径远小于离心分离罐,所以两相接触区域便构成具有一定高度的液柱区域,而后间隔封闭架可以带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合,以将单元连通管中的两相接触区域整体隔绝分离并排出,并且隔绝上下两侧的轻相液和重相液,然后重相液后再重新连接间隔分离管和单元连通管,以排出轻相液,从而可以分离去除两相接触区域中微小的乳化颗粒和悬浮杂质,有利于更加精确地对反应液进行处理分离。


技术特征:

1.一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,包括有固定支撑架(1),所述固定支撑架(1)的内侧连接设置有离心分离架(2),其特征在于,还包括:

2.根据权利要求1所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述固定支撑架(1)的中间设置有环形外壳(101),所述环形外壳(101)的内部设置有封闭分离仓(102),所述离心分离架(2)整体位于所述封闭分离仓(102)的内侧,所述封闭分离仓(102)的顶部连接设置有原料输入管(103),所述封闭分离仓(102)的底部对称设置有两个分离输出管(104),所述原料输入管(103)和分离输出管(104)的内端均连接设置有输送接头(105),所述输送接头(105)与所述输送接口(3)之间相互对应设置,所述原料输入管(103)和分离输出管(104)的外端均连接设置有开关阀(109)。

3.根据权利要求2所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述输送接口(3)的中间设置有单向输出阀(301),所述单向输出阀(301)的输送方向为由输送接口(3)至重相液仓(205)内部,所述单向输出阀(301)的中间设置有锥形接口(302),所述锥形接口(302)的内侧嵌合滑动设置有锥形密封塞(303),所述锥形密封塞(303)的上方连接设置有密封弹簧(304)。

4.根据权利要求3所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述输送接头(105)的内侧嵌套滑动设置有连接套管(106),所述连接套管(106)的中间固定连接设置有中心顶杆(107),所述中心顶杆(107)与所述锥形密封塞(303)之间相互对应设置,所述连接套管(106)的外侧壁中间连接设置有液压伸缩杆(108),所述液压伸缩杆(108)的两端分别与连接套管(106)和输送接头(105)固定连接。

5.根据权利要求1所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述间隔封闭架(8)的上方设置有多个清洗连接管(6),所述清洗连接管(6)靠近间隔封闭架(8)的一端设置有清洗接口(601),所述清洗连接管(6)与间隔分离管(802)一一相互对应设置,所述清洗连接管(6)的外端连接设置有水洗连接管(602),所述间隔封闭架(8)带动间隔分离管(802)同步转动至与单元连通管(5)相互错合时,所述清洗连接管(6)与间隔分离管(802)之间相互对齐,所述清洗连接管(6)通过清洗接口(601)和分离接口(803)与间隔分离管(802)相互连通。

6.根据权利要求5所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述间隔封闭架(8)的上方设置有多个分离排污管(7),所述分离排污管(7)靠近间隔封闭架(8)的一端设置有排污接口(701),所述分离排污管(7)与间隔分离管(802)一一相互对应设置,所述分离排污管(7)与清洗连接管(6)一一相互对应设置,所述分离排污管(7)的外端连接设置有排污输送管(702),所述间隔封闭架(8)带动间隔分离管(802)同步转动至与单元连通管(5)相互错合时,所述清洗连接管(6)与间隔分离管(802)之间相互对齐,同时所述分离排污管(7)与间隔分离管(802)之间相互对齐,所述分离排污管(7)通过排污接口(701)和分离接口(803)与间隔分离管(802)相互连通,上下两侧位于同一直线上的分离排污管(7)和清洗连接管(6)之间通过对应的间隔分离管(802)相互连通。

7.根据权利要求6所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述水洗连接管(602)的外端连接设置有清洗输送管(603),所述排污输送管(702)的外端连接设置有固定排污管(703),所述清洗输送管(603)和固定排污管(703)分别固定连接设置于所述固定支撑架(1)的左右两侧,所述水洗连接管(602)与清洗输送管(603)之间连接设置有旋转接头(605),所述水洗连接管(602)通过旋转接头(605)与清洗输送管(603)转动连接,所述排污输送管(702)与固定排污管(703)之间也连接设置有旋转接头(605),所述排污输送管(702)通过旋转接头(605)与固定排污管(703)转动连接,所述旋转接头(605)的轴向中心线与旋转转盘(4)的轴向中心线位于同一直线上。

8.根据权利要求1所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述离心分离架(2)的上方连接设置有配重导向架(9),所述配重导向架(9)的中间连接设置有配重罐(905),所述配重罐(905)的上下两端分别连接设置有进液阀(906)和排液阀(907),所述进液阀(906)和排液阀(907)的外端均分别连接设置有连接软管(908),所述进液阀(906)通过连接软管(908)与水洗连接管(602)相互连通,所述排液阀(907)通过连接软管(908)与排污输送管(702)相互连通,所述进液阀(906)与连接软管(908)之间还连接设置有流量计(909)。

9.根据权利要求8所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离装置,其特征在于,所述配重罐(905)的侧壁外侧连接设置有滑动连接架(903),所述配重罐(905)通过滑动连接架(903)与配重导向架(9)滑动连接,所述滑动连接架(903)的中间设置有调节螺套(904),所述调节螺套(904)的内侧嵌套连接设置有调节螺杆(901),所述调节螺杆(901)的轴端连接设置有调节电机(902),所述调节电机(902)与配重导向架(9)之间固定连接。

10.采用权利要求1-9任一项所述的甲苯硝化反应液高效水洗分离方法,其特征在于,包括如下步骤:


技术总结
本发明涉及液体分离技术领域,具体涉及一种甲苯硝化反应液高效水洗分离装置及方法,包括有固定支撑架,所述固定支撑架的内侧连接设置有离心分离架,还包括:离心分离罐,设置于所述离心分离架的中间,所述离心分离罐的中间平行设置有两个间隔分离板,两个间隔分离板将离心分离罐间隔分为三部分。本发明通过离心分离罐对反应液进行分离,间隔封闭架可以带动间隔分离管同步转动至与单元连通管相互错合,以将单元连通管中的两相接触区域整体隔绝分离并排出,以分离两相接触区域中微小的乳化颗粒和悬浮杂质,并且隔绝上下两侧的轻相液和重相液,避免后续最终分离液残留有微小的乳化颗粒和悬浮杂质,有利于更加精确地对反应液进行处理分离。

技术研发人员:李祥金,张斌,王军华,马琳波
受保护的技术使用者:山东彩客东奥化学有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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