一种铝掺杂氧化锌靶材的制备方法及应用与流程

专利2026-01-19  3


本发明涉及光电功能材料,具体涉及一种铝掺杂氧化锌靶材的制备方法及应用。


背景技术:

1、近年来,随着智能化、信息化概念的提出及实现,人们的生活中出现越来越多的电子设备:显示屏幕、各种传感器、太阳能电池等,而这些设备尤其是太阳能电池,需要tco薄膜(透明导电薄膜)作为电极层或导电层。氧化锌靶材(zno)作为一种可见光透光性好、红外反射率高、宽能隙、导电性优秀的材料,兼具材料来源广泛、掺杂性好、成本低等优点,其被大量应用在tco薄膜制备中。

2、目前市面量产的是以氧化锌为基底掺杂的陶瓷靶材,由于粉体及烧结成型等工艺的不同,陶瓷靶材存在晶粒分布不够均匀、密实度不足、晶粒尺寸过大、存在较多气泡等缺陷,造成无法通过磁控溅射这种最常用且最经济的镀膜方式沉积得到无线电通信领域所需厚度400-800纳米的压电膜,或者在达到所需厚度之后膜易脱落或表面不平整造成废品,因此不具备高频无线压电膜大规模工业生产方面的价值。


技术实现思路

1、本发明提供一种用于通过磁控溅射镀膜加工高品质高频率无线电信号压电膜(覆盖5g无线通信应用频段)的工业级尺寸氧化锌铝掺杂陶瓷靶材的制备方法及其应用。

2、本发明的第一方面,提供一种铝掺杂氧化锌靶材的制备方法,包括以下步骤:

3、(1)将铝掺杂的氧化锌纳米粉体采用冷等静压压制成型,得到素坯;

4、(2)将素坯埋入导热砂中在1520-1550℃的温度下烧结,得到铝掺杂氧化锌靶材。

5、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述冷等静压压制成型的压力为225-250mpa,优选250mpa;例如225mpa、230mpa、235mpa、245mpa、250mpa。

6、所述冷等静压压制成型的时间为10-20min;例如10min、15min、18min、20min。压制成型的最佳时间为15min,低于15min则素坯密实度略有下降,超过15min保压则致密度不再提升,故选定15min为最优保压时间。

7、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述素坯的形状为长方体,所述素坯的长边和短边的长度均为350-400mm,所述素坯的厚度为35-40mm。所得素坯可用于制作10英寸(约254mm)直径陶瓷旋转靶,所述素坯的致密度为95%-96%。冷等静压压制成型后致密度约95%,烧结完成后大于95%接近96%。

8、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(2)中,还包括将素坯进行脱胶处理步骤。

9、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述脱胶处理的方法为加热素坯。

10、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述加热的温度为400-450℃,加热时间为3-4天;进一步优选地,所述加热在脱胶炉中实施。

11、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述导热砂为二氧化硅石英砂。

12、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述导热砂包覆素坯的厚度为4-6mm;例如4mm、5mm、6mm。

13、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述烧结的时间为5-7天;例如5天、6天、7天。

14、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述烧结为常压烧结。

15、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(2)中,所述铝掺杂氧化锌靶材的直径为250-260mm,例如250mm、255mm、258mm、260mm;厚度为4-6mm,例如4mm、5mm、6mm;机加工裁切后直径是机加工之后的圆形靶材尺寸,是可以直接用于上机镀膜的,所述铝掺杂氧化锌靶材的致密度为95%-96%。

16、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述铝掺杂的氧化锌纳米粉体的制备方法包括以下步骤:

17、a、将氧化锌、氧化铝、分散剂和脱泡剂混合进行研磨,得到混合物;

18、b、将步骤a所得混合物和粘结剂混合制浆,得到浆料;

19、c、将步骤b所得浆料干燥造粒,得到所述铝掺杂的氧化锌纳米粉体。

20、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤a中,所述氧化锌的粒径为0.8-1.2um,所述氧化铝的粒径为0.8-1.2um;

21、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述分散剂为水和/或sd-03分散剂。

22、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述水为去离子水。

23、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述脱泡剂为正丁醇。

24、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述粘结剂为pva胶。pva胶为聚乙烯醇胶,是一种广泛应用于多个行业的水溶性高分子聚合物。

25、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述氧化锌和所述氧化铝的重量比为(95-99.5):(5-0.5)。

26、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述分散剂、脱泡剂和氧化铝的重量比为0.375:0.02:1。

27、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述研磨采用的研磨介质为氧化锆。

28、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述氧化锆的粒径为2-3mm,优选3mm。

29、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述研磨的转速为30-50r/min;例如30r/min、35r/min、38r/min、40r/min、43r/min、50r/min。

30、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述研磨的时间为20-28h;例如20h、23h、25h、28h。

31、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述浆料的ph为8-9.5。

32、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤c中,所述干燥为离心喷雾干燥。

33、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述离心喷雾干燥的进风温度为150-300℃,例如150℃、180℃、200℃、230℃、260℃、280℃、300℃。

34、根据本发明所述制备方法的一些实施方式,所述离心喷雾干燥的雾化频率为250-350hz,例如250hz、280hz、300hz、320hz、350hz。

35、本发明的第二方面,提供一种本发明第一方面所述制备方法所得铝掺杂氧化锌靶材在制备压电膜中的应用。

36、根据本发明所述应用的一些实施方式,所述压电膜为400-1000nm的氧化锌铝掺杂压电膜;例如400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、1000nm。

37、本发明的有益效果为:本发明所述制备方法得到的靶材可以制成表面均匀、厚度在400nm-1000nm的氧化锌铝掺杂压电膜,所得压电膜可以在直径8英寸以上晶圆表面形成一致性的压电镀膜,且不会开裂、脱模。



技术特征:

1.一种铝掺杂氧化锌靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压压制成型的压力为225-250mpa,优选250mpa;

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述素坯的形状为长方体,所述素坯的长边和短边的长度均为350-400mm,所述素坯的厚度为35-40mm,所述素坯的致密度为95%-96%。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,还包括将素坯进行脱胶处理步骤;优选地,所述脱胶处理的方法为加热素坯;更优选地,所述加热的温度为400-450℃,加热时间为3-4天;进一步优选地,所述加热在脱胶炉中实施;

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述铝掺杂氧化锌靶材的直径为250-260mm,厚度为4-6mm,所述铝掺杂氧化锌靶材的致密度为95%-96%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝掺杂的氧化锌纳米粉体的制备方法包括以下步骤:

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述氧化锌的粒径为0.8-1.2um;所述氧化铝的粒径为0.8-1.2um;

8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述浆料的ph为8-9.5。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述干燥为离心喷雾干燥;

10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的铝掺杂氧化锌靶材在制备压电膜中的应用;


技术总结
本发明提供一种铝掺杂氧化锌靶材的制备方法及应用,所述铝掺杂氧化锌靶材的制备方法包括以下步骤:(1)将铝掺杂的氧化锌纳米粉体采用冷等静压压制成型,得到素坯;(2)将素坯埋入导热砂中在1520‑1550℃的温度下烧结,得到铝掺杂氧化锌靶材。本发明的有益效果为:本发明所述制备方法得到的靶材可以制成表面均匀、厚度在400nm‑1000nm的氧化锌铝掺杂压电膜,所得压电膜可以在直径8英寸以上晶圆表面形成一致性的压电镀膜,且不会开裂、脱模。

技术研发人员:程林
受保护的技术使用者:鼎睿融泽(杭州)企业咨询管理有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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