本发明涉及一种色谱柱，具体涉及色谱柱及乙炔和氨混合气体定量分析方法。
背景技术：
1、乙炔和液氨按照一定比例混合后，能够表现出理想的比冲性能，因此可以作为液体推进剂使用。其中，乙炔的占比对乙炔氨液体推进剂的比冲性能至关重要，乙炔在推进剂中的主要作用表现在高能量特性，液氨在推进剂中不仅作为燃料，还是乙炔良好的吸收溶剂，可有效降低乙炔的危险系数。
2、目前，针对乙炔和氨混合气体的定量分析方法主要有化学试剂标定法和气相色谱法。其中，公开号为cn110514549a的中国专利，公开了“一种氨乙炔混合气含量的快速检测方法”，该方法根据氨极易和酸反应的特点可以得到氨含量，被吸收完氨气的样品主要含有乙炔，采用溴法检测可以得到乙炔含量，不凝性气体用减量法计算得到，硫化氢和磷化氢的含量用相应的检测管检测得到，达到了快速准确检测氨乙炔混合气中各气体含量的目的。公开号为cn115980199a的中国专利，公开了“一种乙炔氨混合气体含量的快速测定方法”，该方法利用氨气极易溶解于水的特点测量出氨气的含量，利用乙炔极易溶解于丙酮或n,n﹣二甲基甲酰胺的特点测量出乙炔的含量，达到了快速测定乙炔氨混合气中各气体含量的目的。但是，上述通过借助化学试剂对乙炔和氨混合气体进行定量分析的方法所存在的共同问题是：操作流程复杂，化学试剂本身具有一定的危险性，对操作人员有一定的技术要求。
3、为了解决上述化学试剂标定法所存在的问题，公开号为cn1147091a的中国专利，公开了一种“含氨混合气的分析方法及装置”，该方法通过自行设计的两根色谱柱对氨气与其他有机气体进行分离，从而实现含氨混合气中各气体的定量分析。但是该方法所存在的问题是：测量速度慢，测量精度低，重复性差。
技术实现思路
1、本发明的目的是解决采用现有色谱柱对乙炔和氨混合气体定量分析时，测量速度慢，测量精度低，重复性差的技术问题，而提供一种色谱柱及乙炔和氨混合气体定量分析方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种色谱柱，包括柱管和填充在柱管内的固定相；其特殊之处在于：
4、所述固定相为高聚合物多孔小球；所述高聚合物多孔小球的粒度为50～100目，平均孔径为22nm～51nm，比表面积为190m2·g-1～263m2·g-1。
5、进一步地，所述高聚合物多孔小球的粒度为60～80目。
6、进一步地，所述高聚合物多孔小球通过以下步骤制得：
7、步骤a1、将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯或二甲苯、正构烷烃进行混合，搅拌均匀后，得到油溶性混合物；其中，各组分的重量百分比分别为：苯乙烯含量20％～40％，二乙烯苯含量30％～40％，甲苯或二甲苯含量15％～25％，正构烷烃含量5％～15％；
8、步骤a2、配制浓度为0.1％～1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
9、步骤a3、将步骤a1得到的油溶性混合物和步骤a2配制的聚乙烯吡咯烷酮水溶液按重量百分比20％～50％：50％～80％的比例进行混合，在70℃～110℃的条件下搅拌反应至少12h，经离心、干燥处理后，初步得到高聚合物多孔小球；
10、步骤a4、将步骤a3得到的高聚合物多孔小球置于极性有机溶剂中进行超声震荡，经干燥、过筛后，得到最终所需要的高聚合物多孔小球。
11、进一步地，步骤a2具体为：配制浓度为0.2％～0.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
12、步骤a3中，在70℃～90℃的条件下，以50r/min～300r/min的速度搅拌反应12h～24h，再以30000r/min～40000r/min的速度离心至固液分层，并在50℃～90℃下对固体进行真空干燥至少6h；
13、步骤a4中，所述极性有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷或者二氯丙烷；在50℃～90℃下真空干燥至少6h。
14、进一步地，步骤a1具体为：将苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、正己烷进行混合，搅拌均匀后，得到油溶性混合物；其中，各组分的重量百分比分别为：苯乙烯含量30％，二乙烯苯含量40％，甲苯含量20％，正己烷含量10％；
15、步骤a2具体为：配制浓度为0.2％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
16、步骤a3具体为：将步骤a1得到的油溶性混合物和步骤a2配制的聚乙烯吡咯烷酮水溶液按重量百分比20％：80％的比例进行混合，在70℃的条件下，以100r/min的速度搅拌反应12h，反应结束后，再以30000r/min的速度离心至固液分层，并在80℃下对固体进行真空干燥12h，初步得到高聚合物多孔小球；
17、步骤a4中，所述极性有机溶剂为二氯甲烷；干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
18、进一步地，所述柱管的材质为不锈钢、玻璃或者聚四氟乙烯；所述柱管的内径为3mm～5mm，长度为3m～6m。
19、本发明还提供了一种乙炔和氨混合气体定量分析方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
20、步骤1、组装上述的色谱柱，具体过程为：对柱管进行预处理；封堵柱管的一端，将15ml～25ml高聚合物多孔小球装入柱管内，封堵柱管的另一端；
21、步骤2、将步骤1中组装的色谱柱装入气相色谱仪中进行老化处理；
22、步骤3、采用步骤2中老化处理后的色谱柱对乙炔和氨混合气体进行气相色谱测试分析，得到乙炔和氨混合气体的气相色谱图；
23、步骤4、根据步骤3中得到的气相色谱图，对乙炔和氨气进行定量，完成对乙炔和氨混合气体的定量分析。
24、进一步地，步骤1中组装色谱柱的具体过程为：依次采用酮类试剂、低级醇试剂对柱管内部进行冲洗，然后依次采用碱洗、酸洗的方式对柱管内部进行钝化，最后采用纯净水冲洗，并在至少100℃下干燥8h～12h；采用1cm～3cm的玻璃棉封堵柱管的一端，并将柱管的一端与外部真空泵相连，打开真空泵，将15ml～25ml高聚合物多孔小球装入柱管内，同时不断震荡柱管，然后采用1cm～3cm的玻璃棉封堵柱管的另一端。
25、进一步地，步骤3中，所述气相色谱测试分析的条件具体如下：
26、所述气相色谱仪的进样量小于1ml，载气为99.999％纯度的氢气，载气流量小于40ml/min，进样口温度为100℃～150℃，柱箱温度为90℃～120℃，检测器为tcd检测器，检测温度为150℃；
27、步骤2中，所述老化处理的参数具体如下：温度为150℃～200℃，氮气或惰性气体的流量为20ml/min～40ml/min，时间为8h～12h。
28、进一步地，步骤1中，依次采用丙酮、乙醇对柱管内部进行冲洗；干燥温度为100℃，干燥时间为12h；玻璃棉的长度为2cm；高聚合物多孔小球的添加量为18ml；
29、步骤2中，温度为180℃，氮气流量为40ml/min，时间为12h；
30、步骤3中，所述气相色谱仪的进样量为0.5ml，载气流量为20ml/min，进样口温度为120℃，柱箱温度为90℃；
31、步骤4中，采用外标法对乙炔和氨气进行定量。
32、本发明的有益效果：
33、1、本发明提供了一种色谱柱及乙炔和氨混合气体定量分析方法，由于该色谱柱的固定相为高聚合物多孔小球，其粒度为50～100目，平均孔径为22nm～51nm，比表面积为190m2·g-1～263m2·g-1，一次进样即可实现对乙炔和氨气混合气体的定性分析，同时采用标准曲线外标法可实现各组分的准确定量。该色谱柱可实现对乙炔和氨的完全分离，同时表现出较短的停留时间，5min内即可得到测量结果，测量速度快、精度高，且峰形无拖尾现象，重复性好。
34、2、本发明自行设计的色谱柱具有成本低，使用寿命长等优点。该定量分析方法过程中，采用气相色谱法对乙炔和氨气混合气体进行定性分析，具有方便、快捷、准确的特点。
35、3、本发明中，高聚合物多孔小球的粒度为60～80目，更有利于提升柱效，缩短分析时间。聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.2％～0.5％的优点是更有利于抑制自由基的形成和反应速率的增加，防止由于自由基反应导致的不受控制的聚合反应。制备油溶性混合物时优选甲苯、正己烷的原因是可以更好地提升溶解性。
36、4、本发明中，高聚合物多孔小球的添加量为15ml～25ml的优点是在保证高柱效的前提下减少保留时间。本发明中，依次采用酮类试剂、低级醇试剂对柱管内部进行冲洗，然后依次采用碱洗、酸洗的方式对柱管内部进行钝化，最后采用纯净水冲洗，这样的操作顺序可最大限度保证管路内无油性物质以及其他金属离子等杂质。
1.一种色谱柱，包括柱管和填充在柱管内的固定相；其特征在于：
2.根据权利要求1所述的色谱柱，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的色谱柱，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的色谱柱，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的色谱柱，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的色谱柱，其特征在于：
7.一种乙炔和氨混合气体定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的乙炔和氨混合气体定量分析方法，其特征在于：
9.根据权利要求8所述的乙炔和氨混合气体定量分析方法，其特征在于：
10.根据权利要求9所述的乙炔和氨混合气体定量分析方法，其特征在于：
