一种石墨烯层数的调控方法

专利2025-12-31  12


本发明涉及一种石墨烯层数的调控方法,属于新材料制备领域。


背景技术:

1、近年来,碳原子以sp2杂化方式构成的蜂窝状结构的石墨烯引起了科学界广泛关注和深入研究;在电场作用下,石墨烯二维晶面内的π电子能够自由运动,从而表现出超高的载流子迁移率和热导率,并同时具备金属和半导体特性;此外,石墨烯还展现出优异的力学性能,兼具超高的强度与柔韧性;然而,研究表明:不同层数的石墨烯呈现出各异的物理化学性质;就热导率而言,单层石墨烯的热导率约为5300wm-1 k-1,而双层石墨烯和四层石墨烯的热导率分别约为2800wm-1 k-1和1300wm-1 k-1。即随着石墨烯层数的增加,其热导率逐渐降低;此外,在电学性质方面石墨烯也存在随着层数变化而导致的差异;由于不同应用场景对于特定性能要求不同,通过调节石墨烯层数可以有效地调控其性能;因此,在充分发挥石墨烯特性以满足多样应用需求时,精确控制其层数显得至关重要。

2、目前,关于石墨烯层数控制技术主要集中体现在调控甲烷和氢气的气体流量比以及反应器内的总气压;然而,影响石墨烯化学气相沉积制备的因素众多,包括铜箔基底的催化能力(由于多晶铜箔的晶面取向不同导致催化能力从差异)及表面质量、甲烷和氢气分压、生长温度以及生长时间等;以上生长因素都会对石墨烯的质量和层数产生影响,如果仅依靠调节甲烷和氢气的气流量比来实现控制,则一方面需要额外控制cvd系统的气压,从而增加了控制难度和成本;另一方面,在试图单独调节甲烷与氢气流量比时,必须确保其他因素处于常态状态;然而很难保持铜箔表面状态始终一致,这使得传统方法在重复生产具有一致层数的石墨烯上仍存在挑战。

3、本发明在常压状态下实现了对石墨烯层数的精确控制,在无需额外真空控制单元的情况下制备少层石墨烯、双层石墨烯以及单层石墨烯;与传统方法相比,该方法能显著降低控制成本及设备投入。


技术实现思路

1、本发明的目的在于在通过常压化学气相沉积,提供一种石墨烯层数的调控方法;以商业铜箔为催化基底,以甲烷为碳源,在甲烷、氢气和氩气的混合气氛下,在普通的商业铜箔上预先制备出少层石墨烯,之后关闭甲烷,在1000℃以上的高温下继续通入一定量的氩气和氢气,利用氢气在高温下对石墨烯的刻蚀作用,实现对少层石墨烯的逐层减薄;通过调控高温氢气刻蚀的时间,可以得到双层或单层石墨烯;本发明简单易行,具有很好的重现性,适合于石墨烯层数(由多向少)的单向调控,为单层和双层石墨烯的制备提供了一种新思路,在复合材料和电子电器领域具有潜在的工业应用前景。

2、为了实现以上发明目的,本发明的技术方案为:

3、(1)以铜箔为催化剂衬底,去除铜箔上的污染物和氧化物,并在恒温和氢气和氩气的混合气氛下进行还原,获得洁净的铜箔表面。

4、(2)还原结束后,通过控温程序继续升温至1020℃,在常压下,通入一定流量的甲烷、氢气和氩气,保温20min,获得少层石墨烯。

5、(3)少层石墨烯生长结束后,停止通入甲烷,继续在1020℃下,并在氢气与氩气的混合气氛中保温30min-40min获得双层石墨烯或者单层石墨烯。

6、优选的,本发明步骤(1)中铜箔的厚度为100μm,使用1mol/l的稀盐酸去除铜箔表面的氧化物和污染物,在氢气和氩气的混合气氛下于300℃还原120min。

7、优选的,本发明步骤(1)氢气与氩气的流量比为1:5。

8、优选的,本发明步骤(1)铜箔纯度大于等于99.99%。

9、优选的,本发明步骤(2)中甲烷、氢气和氩气的流量比为1:20:500,混合气体的流量是521sccm。

10、优选的,本发明步骤(3)中氢气与氩气的流量比为2:15,混合气体的流量是170sccm。

11、本发明的原理:通过传统的常压化学气相沉积,在甲烷、氢气和氩气的混合气氛下,在普通的商业铜箔上预先制备出少层石墨烯,之后关闭甲烷,在1000℃以上的高温下继续通入一定量的氩气和氢气,利用氢气在高温下对石墨烯的刻蚀作用,实现对少层石墨烯的逐层减薄,调控高温氢气刻蚀的时间从而得到双层以及单层石墨烯。

12、本发明的有益效果:

13、(1)本发明中,所有的制备过程皆是在常压下完成,不需要额外的真空控制设备,较传统的方法节省了设备成本。

14、(2)本发明为控制制备不同层数的石墨烯提供了一种新思路,并且简单易行。

15、(3)本发明的工艺成熟、安全可控并且重复性高,适合于工业化生产。

16、(4)采用此工艺制备的单层或双层石墨烯/铜线比纯铜线展现出更加优秀的电导率。



技术特征:

1.一种石墨烯层数的调控方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述石墨烯层数的调控方法,其特征在于:步骤(1)中铜箔的厚度为100μm,使用1mol/l的稀盐酸去除铜箔表面的氧化物和污染物,在氢气和氩气的混合气氛下于300℃还原120min。

3.根据权利要求2所述石墨烯层数的调控方法,其特征在于:步骤(1)氢气与氩气的流量比为1:5。

4.根据权利要求2所述石墨烯层数的调控方法,其特征在于:步骤(1)铜箔纯度大于等于99.99%。

5.根据权利要求1所述石墨烯层数的调控方法,其特征在于:步骤(2)中甲烷、氢气和氩气的流量比为1:20:500,混合气体的流量是521sccm。

6.根据权利要求1所述石墨烯层数的调控方法,其特征在于:步骤(3)中氢气与氩气的流量比为2:15,混合气体的流量是170sccm。


技术总结
本发明公开一种石墨烯层数的调控方法,属于新材料制备领域。本发明以化学气相沉积制备的少层石墨烯为起始原料,在常压化学气相沉积系统中通过对石墨烯/铜复合薄膜进行高温下氢气退火工艺处理,并调控高温氢气退火的时间,可获得双层石墨烯和单层石墨烯;本发明简单易行,具有很好的重现性,适合于石墨烯层数由多层向少层的单向调控,为单层和双层石墨烯的制备提供了一种新思路,在复合材料和电子电器领域具有潜在的工业应用前景。

技术研发人员:陶静梅,李国庆,陈小丰,易健宏,刘意春
受保护的技术使用者:昆明理工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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