本发明属于靶材回收处理，具体涉及一种钛铝合金靶材的回收利用方法。
背景技术：
1、钛铝合金靶材是一种真空镀膜用合金溅射靶材，通过调整钛与铝的比例可以获得不同特性的钛铝合金靶材。钛铝合金具有较好的耐磨性，在机械加工行业具有较好的应用前景，但其硬度高且脆，工艺性能较差，制备工艺复杂，生产周期长，是一种典型的难加工难制备材料。
2、目前钛铝合金靶材的制备方法主要有粉末冶金法和熔炼法。cn111575659a公开了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：提供钛铝合金靶材原料粉末：将钛铝合金靶材原料粉末按比例混合均匀，得到坯粉；在保护性气体氛围中，对坯粉进行粉碎处理，得到粉料：将粉料和粘结包覆剂混合后造粒，压制成型，得到型坯；将型坯在还原性气氛中脱胶，热压烧结，得到钛铝合金靶材。但该方法仍然难以解决杂质含量高的问题，且粉末冶金法对粉末的要求较高，制备难度较大。
3、cn104651662a公开了一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。该方法采用cao坩埚进行真空感应熔炼制备钛铝合金，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤。但采用真空感应熔炼法制备钛铝合金靶材，对于熔炼缺陷、成分偏析、杂质以及从铸锭到靶材的成型问题，仍有待进一步解决。
4、采用上述传统的粉末冶金法和熔炼法制备钛铝合金靶材不仅存在品质及工艺复杂的问题，还面临成本较高的问题。而靶材使用完后往往剩余大量材料未被溅射，如果能够对这些剩余材料采用高效、成本低的方法进行回收处理，将很大程度上降低靶材制备的成本。
5、因此，如果提供一种钛铝合金靶材的回收利用方法，提升靶材中金属元素的回收率，避免杂质的引入，得到内部物缺陷靶材，同时缩短处理周期，降低回收成本，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛铝合金靶材的回收利用方法。所述方法通过真空悬浮熔炼钛铝合金残靶，同时采用热等静压对靶坯进行后道处理，得到纯度高、成分和组织均匀的钛铝合金靶材；且该方法生产周期短、效率高，有利于大规模推广应用。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、本发明提供了一种钛铝合金靶材的回收利用方法，所述回收利用方法包括如下步骤：
4、(1)预处理钛铝合金残靶，得到钛铝合金靶块；
5、(2)对步骤(1)所得钛铝合金靶块依次进行酸洗、水洗、有机溶剂清洗以及真空干燥，得到除杂靶块；
6、(3)对步骤(2)所得除杂靶块依次进行混料、真空悬浮熔炼、浇铸成型以及热等静压，得到所述钛铝合金靶材。
7、本发明提供的回收利用方法通过依次进行的预处理、清洗过程、真空悬浮熔炼和热等静压，实现了钛铝合金残靶的高效回收；其中的预处理将完整的钛铝合金残靶处理成为适用于后续工序的钛铝合金靶块；清洗过程避免了杂质的引入，提升了熔炼所得钛铝合金的纯度；真空悬浮熔炼充分回收了钛铝合金残靶中的目标金属元素，显著提升了靶材中金属元素的回收率；热等静压能有效消除靶材内部缺陷以及组织成分不均匀等问题；本发明提供的回收利用方法处理周期短，回收成本低，有利于大规模推广应用。
8、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(1)所述钛铝合金残靶中铝元素占比为35～37wt％，例如可以是35wt％、35.4wt％、35.8wt％、36.2wt％、36.6wt％或37wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
9、作为本发明的一个优选技术方案，所述预处理包括依次进行的车削处理与分割处理。
10、优选地，所述车削处理为使所述钛铝合金残靶表面的背板与溅射层去除。
11、优选地，在钛铝合金残靶与背板分离过程中，所述车削处理的加工位置低于钛铝合金残靶焊接线1～3mm，例如可以是1mm、1.4mm、1.8mm、2.2mm、2.6mm或3mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
12、本发明中，将车削处理的加工位置低于钛铝合金残靶焊接线1～3mm，有利于减少熔炼过程中杂质的引入，提高钛铝合金纯度。
13、优选地，所述分割处理为使所述钛铝合金靶块的长度、宽度以及厚度均为20～40mm，例如可以是20mm、24mm、28mm、32mm、36mm或40mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
14、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(2)所述酸洗所用酸液由摩尔比为1～2:1:4.5～5.5的硝酸、氢氟酸和水组成，例如可以是1:1:5、2:1:4.5、1.5:1:5.5或1:1:4.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
15、优选地，所述酸洗的时间为15～30min，例如可以是15min、18min、21min、24min、27min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
16、优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗中有机溶剂包括异丙醇、丙酮或乙醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括：异丙醇和丙酮的组合，丙酮和乙醇的组合，异丙醇和乙醇的组合，或异丙醇、丙酮和乙醇的组合。
17、优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗的时间为10～15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
18、优选地，步骤(2)所述有机溶剂清洗在超声波的条件下进行。
19、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(2)所述真空干燥的温度为100～150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
20、优选地，步骤(2)所述真空干燥的时间为2～3h，例如可以是2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
21、优选地，步骤(2)所述真空干燥后还包括降温处理。
22、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(3)所述混料包括混合高纯铝颗粒和步骤(2)所得除杂靶块。
23、优选地，所述高纯铝颗粒的添加量为所述除杂靶块质量的0.7～0.8wt％，例如可以是0.7wt％、0.72wt％、0.74wt％、0.76wt％、0.78wt％或0.8wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
24、优选地，所述高纯铝颗粒的纯度≥99.999％，例如可以是99.999％、99.9992％、99.9994％、99.9996％或99.9998％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
25、本发明中，在熔炼前混合高纯铝颗粒，用于补充熔炼过程中铝的烧损，若铝元素的添加量过高会导致因铝元素过量，生成tial3、tial2等合金相，过低则会导致ti过量，生产ti3al合金相。
26、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(3)所述真空悬浮熔炼的真空度≤0.05pa，例如可以是0.05pa、0.04pa、0.03pa、0.02pa或0.01pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
27、优选地，步骤(3)所述真空悬浮熔炼的温度为1500～1550℃，例如可以是1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃或1550℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
28、本发明中，所述真空悬浮熔炼的作用为熔炼过程在真空中进行，利用电磁力支撑金属液，金属液不受坩埚污染，进一步提高钛铝合金的纯度，其温度过高会导致过量金属烧损，温度过低则会导致材料无法全部熔化。
29、优选地，步骤(3)所述真空悬浮熔炼的时间为15～30min，例如可以是15min、18min、21min、24min、27min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
30、作为本发明的一个优选技术方案，步骤(3)所述热等静压的压力为150～180mpa，例如可以是150mpa、155mpa、160mpa、165mpa、170mpa、175mpa或180mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
31、优选地，步骤(3)所述热等静压的温度为1250～1300℃，例如可以是1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
32、本发明采用热等静压工艺以消除靶材内部缺陷及组织成分不均匀等问题；其温度过高会导致材料发生相变，使最终组织不满足要求，过高的温度使材料熔化，温度过低则会导致元素无法充分扩散，另外温度太低无法达到材料γ相变区；压力过高会导致超过设备承载能力，压力过低会导致部分缺陷不能完全闭合，材料缺陷率较高。
33、优选地，步骤(3)所述热等静压的时间为240～360min，例如可以是240min、270min、300min、330min或360min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
34、作为本发明的一个优选技术方案，所述钛铝合金靶材的纯度＞99.99％，例如可以是99.992％、99.994％、99.996％或99.998％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
35、优选地，所述钛铝合金靶材具有单一γ相。
36、作为本发明的优选技术方案，本发明所述钛铝合金靶材的回收利用方法包括如下步骤：
37、(1)对铝元素占比为35～37wt％的钛铝合金残靶进行车削处理使所述钛铝合金残靶表面的背板与溅射层去除，而后进行切割处理，得到长度、宽度以及厚度均为20～40mm的钛铝合金靶块；
38、(2)对步骤(1)所得钛铝合金靶块依次经摩尔比为1～2:1:4.5～5.5的硝酸、氢氟酸和水组成的酸液酸洗15～30min、水洗以及超声波中有机溶剂清洗10～15min，100～150℃真空干燥处理2～3h后降温处理得到除杂靶块；
39、(3)混合添加量为除杂靶块质量0.7～0.8wt％的高纯铝颗粒和步骤(2)所得除杂靶块，而后在真空度≤0.05pa、1500～1550℃条件下进行真空悬浮熔炼15～30min，经浇铸成型后在150～180mpa、1250～1300℃条件下进行热等静压240～360min后，得到纯度＞99.99％、具有单一γ相的钛铝合金靶材。
40、以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
41、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
42、(1)本发明提供的钛铝合金靶材的回收利用方法，采用真空悬浮熔炼除杂靶块，同时引入热等静压对钛铝合金进行处理，有利于消除内部缺陷及组织成分不均匀等问题；
43、(2)本发明提供的钛铝合金靶材的回收利用方法的生产周期短、效率高，制得的钛铝合金靶材纯度高、成分和组织均匀，且内部无缺陷，可作为溅射材料再利用。
1.一种钛铝合金靶材的回收利用方法，其特征在于，所述回收利用方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(1)所述钛铝合金残靶中铝元素占比为35～37wt％。
3.根据权利要求1或2所述的回收利用方法，其特征在于，所述预处理包括依次进行的车削处理与分割处理；
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)所述酸洗所用酸液由摩尔比为1～2:1:4.5～5.5的硝酸、氢氟酸和水组成；
5.根据权利要求1-4任一项所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)所述真空干燥的温度为100～150℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)所述混料包括混合高纯铝颗粒和步骤(2)所得除杂靶块；
7.根据权利要求1-6任一项所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)所述真空悬浮熔炼的真空度≤0.05pa；
8.根据权利要求1-7任一项所述的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压的压力为150～180mpa；
9.根据权利要求1-8任一项所述的回收利用方法，其特征在于，所述钛铝合金靶材的纯度＞99.99％；
10.根据权利要求1-9任一项所述的回收利用方法，其特征在于，所述回收利用方法包括如下步骤：
