一种有机废水处理剂及其制备方法与流程

专利2025-12-27  8


本发明涉及有机废水处理领域,具体为一种有机废水处理剂及其制备方法。


背景技术:

1、由于重金属离子和有机污染物很难被生物降解,通过参与食物链的循环富集在生物体内,从而危害人类的健康。如何有效地从废水中去除有机污染物和重金属离子对促进经济发展、维护环境可持续发展具有深远意义。为了有效的从水中去除有机污染物,人们提出了众多解决方法,其中光催化技术是最为绿色、有效且可持续的。其中,tio2因其具有较高的活性、耐光腐蚀性、价廉易得、化学稳定性等被广泛用作光催化的半导体,然而tio2仅对波长在390nm以下的紫外光响应较强,催化效率较低。因此,本发明制备了一种具有较宽光响应范围的有机废水处理剂。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种有机废水处理剂及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:

3、一种有机废水处理剂,所述有机废水处理剂是由改性沸石和羟基卟啉反应制得。

4、作为优化,所述改性沸石是由负载纳米二氧化钛沸石和烯丙基三甲氧基硅烷反应后,再和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、烯丙基氯共聚得到。

5、作为优化,所述负载纳米二氧化钛沸石是由沸石粉经氢氧化钠和四丙基氢氧化铵刻蚀后,再通过溶液凝胶法负载钛酸四丁酯得到。

6、作为优化,所述沸石粉型号为yqnw893823,来自赤峰市恒硕硅石加工有限公司。

7、作为优化,所述羟基卟啉是由对羟基苯甲醛、苯甲醛和吡咯反应得到。

8、一种有机废水处理剂的制备方法,包括以下制备步骤:

9、(1)将沸石粉和质量分数为5~10%的氢氧化钠溶液按质量比1:(29~31)混匀,在60~70℃、100~200rpm搅拌25~35min,在0~2℃的去离子水中冷却至室温后离心,用去离子水洗涤3~5次,在85~95℃干燥23~25h,加入沸石粉质量99~101倍的0.5~1.5mol/l的四丙基氢氧化铵溶液,在75~85℃、200~300rpm搅拌3~5h后离心,用去离子水洗涤3~5次,在75~85℃干燥23~25h,重复用0.5~1.5mol/l的氯化铵溶液搅拌离心干燥2~4次,移入马弗炉中,在500~600℃煅烧3~5h,得到多孔沸石粉;

10、(2)将钛酸四丁酯和无水乙醇按质量比1:(8~10)混匀,在20~30℃、400~500rpm搅拌30~40min,加入钛酸丁酯质量0.9~1.1倍的冰乙酸,继续搅拌35~45min,加入加入钛酸丁酯质量6~7倍的多孔沸石粉,继续搅拌2~3h,在1~2h内匀速加入混合溶液调节ph至2~4,继续搅拌55~65min,静置4~6h,在100~110℃干燥6~8h,研磨过筛100~200目,在450~550℃煅烧1~3h,自然冷却至室温,得到负载纳米二氧化钛沸石;

11、(3)将负载纳米二氧化钛沸石、聚乙烯醇和无水乙醇按质量比

12、1:(0.1~0.3):(9~11)混匀,在20~30℃超声分散1~2h,加入负载纳米二氧化钛沸石质量0.04~0.06倍的烯丙基三甲氧基硅烷,升温至70~80℃、400~500rpm搅拌1~3h,自然冷却至室温后过滤,用无水乙醇洗涤3~5次,在55~65℃干燥7~9h,得到预改性沸石;将预改性沸石、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、烯丙基氯、过氧化苯甲酰和甲苯按质量比1:(1~2):(1.3~1.5):(0.1~0.2):(8~10)混匀,在氮气氛围中、80~90℃、200~300rpm搅拌5~7h,在40~50℃旋转蒸发1~2h,用无水乙醇洗涤3~5次,在65~75℃干燥11~13h,得到改性沸石;

13、(4)将对羟基苯甲醛、苯甲醛和丙酸按摩尔比1:3:(13~14)混匀,在135~145℃、200~300rpm搅拌1~2h,加入对羟基苯甲醛摩尔量4倍的吡咯,继续反应1~3h,用三氯甲烷洗脱纯化,在60~70℃旋转蒸发1~2h,在45~55℃干燥23~25h,得到羟基卟啉;

14、(5)将改性沸石、羟基卟啉、氢氧化钾和四氢呋喃按比例混匀,在氮气氛围中、15~25℃、200~300rpm搅拌23~25h,在40~50℃旋转蒸发1~2h,用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次,在55~65℃干燥23~25h,得到有机废水处理剂。

15、作为优化,步骤(2)所述混合溶液是将去离子水和无水乙醇按质量比1:7混匀后,再加入质量分数为65%的硝酸水溶液调节ph至4得到。

16、作为优化,步骤(3)所述预改性沸石的反应方程式为:

17、

18、其中r为tio2。

19、作为优化,步骤(3)所述改性沸石的反应方程式为:

20、

21、其中r为tio2。

22、作为优化,步骤(4)所述羟基卟啉的反应方程式为:

23、

24、作为优化,步骤(5)所述按比例混匀是将改性沸石、羟基卟啉、氢氧化钾和四氢呋喃按质量比1:1.45:0.35:25混匀。

25、作为优化,步骤(5)所述有机废水处理剂的反应方程式为:

26、

27、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:

28、本发明在制备有机废水处理剂时,将沸石粉用氢氧化钠和四丙基氢氧化铵刻蚀得到多孔沸石粉;再通过溶液凝胶法将钛酸四丁酯负载在多孔沸石粉上得到负载纳米二氧化钛沸石;将负载纳米二氧化钛沸石和烯丙基三甲氧基硅烷反应得到预改性沸石;再将预改性沸石、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和烯丙基氯共聚得到改性沸石;将对羟基苯甲醛、苯甲醛和吡咯反应得到羟基卟啉;将改性沸石和羟基卟啉反应制得有机废水处理剂。

29、首先,将沸石粉用氢氧化钠和四丙基氢氧化铵刻蚀得到多孔沸石粉;再通过溶液凝胶法将钛酸四丁酯负载在多孔沸石粉上得到负载纳米二氧化钛沸石;将纳米二氧化钛负载在刻蚀后的多孔沸石上,利用沸石本身具有的比表面积和孔隙结构,与纳米二氧化钛复合,进一步增加有效的吸附活性位点和孔隙结构,增强对重金属离子和有机污染物的吸附作用,提高有机废水处理剂的吸附性;同时纳米二氧化钛能够吸收波长小于380nm的紫外光区域,通过光催化水解和氧化还原反应,催化降解有机物分子,利用沸石固载纳米二氧化钛,能够有效避免其在水中自由释放或聚集,增强纳米二氧化钛结构的稳定性,提高有机废水处理剂的光催化降解性和可回收性。

30、其次,将负载纳米二氧化钛沸石和烯丙基三甲氧基硅烷反应得到预改性沸石;再将预改性沸石、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和烯丙基氯共聚得到改性沸石;将对羟基苯甲醛、苯甲醛和吡咯反应得到羟基卟啉;将改性沸石和羟基卟啉反应制得有机废水处理剂;通过接枝烯丙基三甲氧基硅烷,在负载纳米二氧化钛沸石表面引入碳碳双键结构,与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和烯丙基氯共聚,咪唑盐结构带有的静电作用能够吸附络合有机废水中的重金属离子,提高有机废水处理剂的重金属络合性;同时,利用烯丙基氯末端保留的氯原子接枝羟基卟啉,与金属离子的空轨道形成配位键,络合固定重金属离子,增强卟啉在光照条件下的光催化活性,扩大吸收波长范围,进一步提高有机废水处理剂的重金属络合性和光催化降解性。


技术特征:

1.一种有机废水处理剂,其特征在于,所述有机废水处理剂是由改性沸石和羟基卟啉反应制得;

2.一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

3.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶液是将去离子水和无水乙醇按质量比1:7混匀后,再加入质量分数为65%的硝酸水溶液调节ph至4得到。

4.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述预改性沸石的反应方程式为:

5.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述改性沸石的反应方程式为:

6.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述羟基卟啉的反应方程式为:

7.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述按比例混匀是将改性沸石、羟基卟啉、氢氧化钾和四氢呋喃按质量比1:1.45:0.35:25混匀。

8.根据权利要求2所述的一种有机废水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述有机废水处理剂的反应方程式为:


技术总结
本发明公开了一种有机废水处理剂及其制备方法,涉及有机废水处理领域。本发明在制备有机废水处理剂时,将沸石粉用氢氧化钠和四丙基氢氧化铵刻蚀得到多孔沸石粉;再通过溶液凝胶法将钛酸四丁酯负载在多孔沸石粉上得到负载纳米二氧化钛沸石;将负载纳米二氧化钛沸石和烯丙基三甲氧基硅烷反应得到预改性沸石;再将预改性沸石、1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐和烯丙基氯共聚得到改性沸石;将对羟基苯甲醛、苯甲醛和吡咯反应得到羟基卟啉;将改性沸石和羟基卟啉反应制得有机废水处理剂。本发明制备的有机废水处理剂具有优良的重金属络合性和光催化降解性。

技术研发人员:朱周军,陈奕名
受保护的技术使用者:广东省伊甸之家环保科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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