本发明属于靶材制备,具体公开了掺镓氧化锌靶材及其制备方法。
背景技术:
1、透明导电氧化物(tco)是一种在可见光光谱范围(380nm<λ<780nm)内具有高透过率和较低电阻率的薄膜材料。这类材料结合了透明性和导电性,是宽禁带半导体或绝缘体通过元素掺杂引入载流子以实现导电性的典型例子。tco薄膜主要包括in、sb、zn和cd的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料,如氧化铟(in2o3)、氧化锡(sno2)、氧化锌(zno)和镉氧化物(cdo)等。它们具有禁带宽、电阻率低、可见光区光透射率高和红外光谱区光反射率高等优良的光电特性,被广泛应用于太阳能电池、平板显示器、有机发光二极管、低辐射玻璃、特殊功能窗涂层、透明薄膜晶体管及柔性电子器件等领域。
2、在各类tco薄膜材料中,zno基的薄膜材料不仅成本低廉、储量丰富,而且无毒无害,相对于传统的ito和fto等透明导电材料,在光电性能方面却毫不逊色,因此在近年来异军突起,成为研究的热点。zno靶材通过溅射或其他薄膜沉积技术制备得到zno透明导电膜。在现代电子和光伏技术中,zno靶材是基石。为进一步提高zno靶材的致密度、抗压强度和导电性,通常在zno靶材中掺入ga、sn和nb等元素。cn116041047a公开了一种溅镀用izo掺杂靶材及其制备方法,包括:(1)将氧化铟粉末、氧化锌粉末、掺杂氧化物粉末与水、分散剂和粘结剂混合制浆,得到浆料;(2)将步骤(1)所得浆料进行喷雾造粒,得到造粒粉末;(3)将步骤(2)所得造粒粉末经过干压和冷等静压后,进行常压烧结,得到所述溅镀用izo掺杂靶材。虽然掺杂氧化物粉末的选择性较多,但是该方法通过大、小粒径的原料混配研磨制浆,对研磨工艺要求较高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种掺镓氧化锌靶材及其制备方法。
2、为实现上述目的,本发明提供以下具体的技术方案。
3、首先,本发明提供一种掺镓氧化锌靶材的制备方法,包括以下步骤:
4、将氧化镓粉末和氧化锌粉末加入含有分散剂和粘结剂的去离子水中分散,得到浆料ⅰ;
5、浆料ⅰ经研磨后进行喷雾造粒,得到造粒粉末;
6、在酸性溶液中研磨造粒粉末,得到浆料ⅱ;
7、浆料ⅱ经干燥成型后,进行冷等静压处理,得到素坯;
8、烧结素坯,得到掺镓氧化锌靶材。
9、在进一步的优选方案中,所述氧化镓粉末的粒度d50为1-5μm;所述氧化锌粉末的粒度d50为1-5μm。
10、在进一步的优选方案中,以所述氧化镓粉末和氧化锌粉末的总量为100质量份计:所述氧化镓粉末的质量份数为1~4份;所述氧化锌粉末的质量份数为96~99份;所述分散剂的质量份数为0.1~5.5份;所述粘结剂的质量份数为1.5~8.5份。
11、在进一步的优选方案中,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、六烷基苯磺酸钠、聚乙烯酸盐中的一种或多种;所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐中的一种或多种。
12、在进一步的优选方案中,所述浆料ⅰ的固含量为50%-70%。
13、在进一步的优选方案中,所述浆料ⅰ在砂磨机中研磨。进一步优选研磨的转速为750~1500r/min,研磨的时间为4~10h。
14、在进一步的优选方案中,所述喷雾造粒的温度为180℃-240℃;所述喷雾造粒的喷液速度为6kg/h-20kg/h;所述喷雾造粒的雾化压力为20-60mpa。
15、在进一步的优选方案中,所述酸性溶液的浓度为0.5mol/l-2mol/l。
16、在进一步的优选方案中,所述酸性溶液为乙酸、氯化胆碱、丙二酸中的一种的溶液。
17、在进一步的优选方案中,通过以下工艺干燥成型浆料ⅱ:将浆料ⅱ转移到模具中,在200~500℃下施加300~600mpa的单轴压力。
18、在进一步的优选方案中,所述冷等静压处理的压力为100~800mpa,时间为30~200s。
19、在进一步的优选方案中,所述烧结素坯的工艺为两段烧结工艺;所述两段烧结工艺为首先在600-850℃下进行预烧结,再在1000~1550℃进行高温烧结。
20、在进一步的优选方案中,所述高温烧结的升温速率为0.3~2℃/min,保温时间为2~6h。
21、在进一步的优选方案中,还包括:烧结素坯后的降温过程。进一步优选降温速率为0.5~2.5℃/min。
22、基于同样的发明构思,本发明提供上述制备方法制备得到的掺镓氧化锌靶材。
23、与现有技术相比,本发明的上述一个或多个技术方案能实现以下有益效果之一:
24、本发明的制备方法相对简单,不复杂,对工艺步骤的操作要求较低。
25、本发明的制备方法可以明显降低烧结温度。
26、通过本发明的制备方法制备得到的掺镓氧化锌靶材具有致密的微观结构,相对密度较高。
1.一种掺镓氧化锌靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化镓粉末的粒度d50为1-5μm;所述氧化锌粉末的粒度d50为1-5μm;
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆料ⅰ的固含量为50%-70%;优选地,所述浆料ⅰ在砂磨机中研磨;进一步优选,所述研磨的转速为750~1500r/min,研磨的时间为4~10h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的温度为180℃-240℃;所述喷雾造粒的喷液速度为6kg/h-20kg/h;所述喷雾造粒的雾化压力为20mpa-60mpa。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液的浓度为0.5mol/l-2mol/l;优选地,所述酸性溶液为乙酸、氯化胆碱、丙二酸中的一种的溶液。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,通过以下工艺干燥成型浆料ⅱ:将浆料ⅱ转移到模具中,在200~500℃下施加300~600mpa的单轴压力。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压处理的压力为100~800mpa,时间为30~200s。
8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结素坯的工艺为两段烧结工艺;所述两段烧结工艺为首先在600-850℃下进行预烧结,再在1000~1550℃进行高温烧结;优选地,所述高温烧结的升温速率为0.3~2℃/min,保温时间为2~6h。
9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括:烧结素坯后的降温过程;优选降温速率为0.5~2.5℃/min。
10.掺镓氧化锌靶材,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
