本申请涉及纺织品功能整理剂，特别涉及一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
1、所谓的阻燃整理为：纺织品经过阻燃处理后，降低了可燃性，在燃烧过程中能显著延缓燃烧速率，并在离开火源后迅速自熄，从而具有不易燃烧的性能；耐久阻燃整理是指，阻燃整理后经过30～50次普通家庭机洗后，仍可达到阻燃标准的阻燃整理。
2、涤纶织物具有强度高，耐磨、回弹性好，成本低等优点，作为纺织面料被广泛使用。但是涤纶纤维的极限氧指数(loi)较低，只有20左右，属于易燃纤维，因此需要做阻燃整理。涤纶织物的阻燃剂大多是卤素类和磷系阻燃剂，卤素类阻燃剂在燃烧过程中释放出卤化氢，有毒且有腐蚀性，因此卤素类阻燃剂不环保；磷系阻燃剂对含碳、氧元素的涤纶纤维具有良好的阻燃效果，高温时磷催化聚合物碳化，减少可燃气体产生同时隔绝空气，通过凝聚相机理阻燃。
3、目前市场上在售的涤纶耐久阻燃剂为环状膦酸酯类(国内专利号：101608401a)，此类涤纶耐久阻燃剂只能在定型机设备通过浸轧、烘干、焙烘的方式加工，而一些涤纶材质如：纱线、散纤等，无法在定型机上使用，因此限制了涤纶材料的加工条件；市面上在售涤纶浴中阻燃剂，如六溴环十二烷、十溴二苯乙烷等阻燃剂分散液，由于本身含有卤素，在燃烧过程中会释放出卤化氢气体，有毒且有腐蚀性，对人体和环境有害，不环保。
4、因此，一种制备工艺简单，不含卤素、使用方便的环保涤纶浴中耐久阻燃剂及其制备方法亟待出现。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂及其制备方法，解决现有涤纶耐久阻燃剂环状磷酸酯不能在浴中处理，只能通过浸轧、烘干、焙烘的方式加工，限制涤纶材料的加工条件；并且现有的涤纶浴中耐久阻燃剂对环境不友好的技术问题。
2、本申请提供了一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂，其结构通式为：
3、
4、以重量份数计，包括以下原料：n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺75％-85％、阴离子表面活性剂5％-15％、非离子表面活性剂5％-20％。
5、优选的，阴离子表活包括十二烷基苯磺酸、磺化农乳600#、磺化农乳600#f中的一种或者多种；非离子表活包括农乳600#、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-10中的一种或者多种。
6、本申请提供了一种上述环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法：将n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺与阴离子表活、非离子表活混合后，升温至50-60℃，保温20-40min，得到所述环保涤纶浴中耐久阻燃剂。
7、优选的，n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺的制备步骤如下：
8、s1先将亚磷酸二甲酯和丙烯酰胺混合，升温至50-60℃，以甲醇钠为催化剂，将甲醇钠缓加入到亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺的混合液中进行反应，反应后得到到二甲氧基磷酰基丙酰胺；
9、s2降温至40-50℃，将苯酐加入到步骤s1得到的二甲氧基磷酰基丙酰胺中，进行开环反应，开环反应过后进行脱水闭环反应得到n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺。
10、优选的，步骤s1中，亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺、甲醇钠的摩尔比为1：(1.05-1.15)：(0.1-0.3)。
11、优选的，步骤s2中，苯酐与二甲氧基磷酰基丙酰胺的摩尔比为1：(1.05-1.15)。
12、优选的，步骤s1中，将甲醇钠加入到亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺的混合液中时，控制温度在71-80℃，加料之后于80-86℃保温3-5h，得到二甲氧基磷酰基丙酰胺。
13、优选的，步骤s2中，将苯酐加入到步骤s1得到的二甲氧基磷酰基丙酰胺中后升温至60-80℃，保温1-3h进行苯酐开环反应；反应过后升温至140-160℃，在真空度-0.1--0.08mpa的条件下进行脱水闭环反应4-6h。
14、本申请提供了一种上述的环保涤纶浴中耐久阻燃剂在涤纶中的应用，耐久阻燃剂单独使用，或者涤纶染色时加入，与分散染料于125-130℃下同浴处理。
15、因此，本申请采用上述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂及其制备方法，具有以下有益效果：
16、(1)本申请的阻燃剂合成过程中不使用甲醛、卤素为原料，成本低，阻燃性能优越，使用方便，尤其适合涤纶纱线和绒类的耐久阻燃整理。
17、(2)本申请中阻燃剂可以单独使用，也可在涤纶染色时加入，与分散染料同浴处理；本申请的阻燃剂中含有阻燃元素磷和氮，形成磷-氮协同阻燃效应，阻燃元素含量高，阻燃性能好；同时结构和涤纶染色载体bip、分散染料相似，可以通过125-130℃浴中处理嵌合涤纶，在涤纶内部牢固结合，阻燃处理后的涤纶耐洗性好，适合各种结构涤纶的耐久阻燃整理，尤其是涤纶纱线的浴中阻燃处理。
1.一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂，其特征在于，其结构通式为：
2.根据权利要求1所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂，其特征在于，阴离子表活包括十二烷基苯磺酸、磺化农乳600#、磺化农乳600#f中的一种或者多种；非离子表活包括农乳600#、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-10中的一种或者多种。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，将n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺与阴离子表活、非离子表活混合后，升温至50-60℃，保温20-40min，得到所述环保涤纶浴中耐久阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，n-二甲氧基磷酰基丙酰基邻苯二甲酰亚胺的制备步骤如下：
5.根据权利要求4所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺、甲醇钠的摩尔比为1：(1.05-1.15)：(0.1-0.3)。
6.根据权利要求4所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，苯酐与二甲氧基磷酰基丙酰胺的摩尔比为1：(1.05-1.15)。
7.根据权利要求4所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将甲醇钠加入到亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺的混合液中时，控制温度在71-80℃，加料之后于80-86℃保温3-5h，得到二甲氧基磷酰基丙酰胺。
8.根据权利要求4所述的一种环保涤纶浴中耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，将苯酐加入到步骤s1得到的二甲氧基磷酰基丙酰胺中后升温至60-80℃，保温1-3h进行苯酐开环反应；反应过后升温至140-160℃，在真空度-0.1--0.08mpa的条件下进行脱水闭环反应4-6h。
9.根据权利要求1-2任意一项所述的环保涤纶浴中耐久阻燃剂在涤纶中的应用，其特征在于，耐久阻燃剂单独使用，或者涤纶染色时加入，与分散染料于125-130℃下同浴处理。
