1.本发明属于羧甲基纤维素水性粘合剂技术领域，具体为一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法。
背景技术：2.羧甲基纤维素铵，缩写acmc，化学式cmc-nh4，是一种低灰分的离子型纤维素醚类粘接剂，添加到脱硫脱销催化剂中，起到润滑、保水、粘接的作用，使催化剂在一定压力下挤压成型，并且烧结后杂质残留少，不会使催化剂在使用过程中因杂质影响而中毒，影响催化效果。
3.常见的制备方法的生产成本较高，生产过程中需要消耗大量的资源。
技术实现要素：4.本发明的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法。
5.本发明采用的技术方案如下：一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，所述羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法包括以下步骤：
6.s1:将回收得到的玉米芯先进行粉碎，并将粉碎之后的玉米芯粉过50目筛，干燥至恒重，放置干燥器中备用；
7.s2:称取步骤s1中取粉碎并干燥好的样品，放入带有冷凝回流的四口烧瓶中，木粉与碱液按浴比1∶10加入烧瓶中，加入占碱液质量比0.03％的蒽醌之后在100rpm的速度下进行搅拌，待沙柳粉完全浸润到碱液当中后增加搅拌速度600rpm，反应体系再回流的状态下115℃反应8h；
8.s3:反应完后洗涤至中性，烘干至恒重放入干燥器中备用，得到玉米芯纤维素；
9.s4:在500ml的四口烧瓶中加入100～～150份玉米芯纤维素、和羊毛蛋白，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；
10.s5:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗4～6次，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；
11.s6:在步骤s5中制得的羧甲基纤维素钠的内部加入100～120份酸进行酸化反应，生成羧甲基纤维素氢；
12.s7:将75％浓度的酒精溶液300～～350份加入搅拌釜中，再将经步骤s6中酸化、洗涤后得到羧甲基纤维素氢投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后加入乙二胺进行铵化；
13.s8:铵化结束之后，对制得的羧甲基纤维素铵进行保存装盒，即可结束整个制备过程。
14.在一优选的实施方式中，所述步骤s1中，粉碎玉米芯时速度控制为1200r/min，干
燥的温度控制为105℃温度，干燥的时间为60min。
15.在一优选的实施方式中，所述步骤s2中，其中碱液配制中控制氢氧化钠占碱液质量比为15％，硫化钠占碱液质量比为5％。
16.在一优选的实施方式中，所述步骤s4中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h。
17.在一优选的实施方式中，所述步骤s7中，铵化时间为100-180min。
18.在一优选的实施方式中，所述步骤s7中，氨气通过底部鼓泡加入，所述搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入。
19.在一优选的实施方式中，所述步骤s6中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
20.在一优选的实施方式中，所述步骤s6中，中酸溶解于水或有机溶剂中形成酸化液再对羧甲基纤维素钠进行酸化，所述酸化液的质量分数为15％，酸化液和羧甲基纤维素钠干样的质量比为14：1。
21.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
22.本发明中，该制备方法制得的粘结剂与活性物质之间发生共价作用形成网络结构。粘结剂与活性物质的强相互作用增加了硅在循环过程中的稳定性，使得其在后续的使用过程中，不会轻易出现断裂，增加了使用时的稳定性，同时能从回收得到的玉米芯中提取出优质的纤维素，并制备其衍生产品应用于工业生产，将在更加合理利用生物资源、保护生态环境、产生较高经济效益等方面具有重要的意义，从而提高了该羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法的环保性与低成本性。同时原料加入了羊毛蛋白，增加了制得的粘合剂的粘接牢固性，提高了人们在使用时的粘接稳定性。
具体实施方式
23.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例一：
25.一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，所述羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法包括以下步骤：
26.s1:将回收得到的玉米芯先进行粉碎，并将粉碎之后的玉米芯粉过50目筛，干燥至恒重，放置干燥器中备用；步骤s1中，粉碎玉米芯时速度控制为1200r/min，干燥的温度控制为105℃温度，干燥的时间为60min；
27.s2:称取步骤s1中取粉碎并干燥好的样品，放入带有冷凝回流的四口烧瓶中，木粉与碱液按浴比1∶10加入烧瓶中，加入占碱液质量比0.03％的蒽醌之后在100rpm的速度下进行搅拌，待沙柳粉完全浸润到碱液当中后增加搅拌速度600rpm，反应体系再回流的状态下115℃反应8h；所述步骤s2中，其中碱液配制中控制氢氧化钠占碱液质量比为15％，硫化钠占碱液质量比为5％；
28.s3:反应完后洗涤至中性，烘干至恒重放入干燥器中备用，得到玉米芯纤维素；
29.s4:在500ml的四口烧瓶中加入100份玉米芯纤维素、和羊毛蛋白，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤s4中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
30.s5:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗4～6次，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；
31.s6:在步骤s5中制得的羧甲基纤维素钠的内部加入100份酸进行酸化反应，生成羧甲基纤维素氢；步骤s6中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；步骤s6中，中酸溶解于水或有机溶剂中形成酸化液再对羧甲基纤维素钠进行酸化，所述酸化液的质量分数为15％，酸化液和羧甲基纤维素钠干样的质量比为14：1；
32.s7:将75％浓度的酒精溶液300～～350份加入搅拌釜中，再将经步骤s6中酸化、洗涤后得到羧甲基纤维素氢投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后加入乙二胺进行铵化；步骤s7中，铵化时间为100-180min；步骤s7中，氨气通过底部鼓泡加入，所述搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入；
33.s8:铵化结束之后，对制得的羧甲基纤维素铵进行保存装盒，即可结束整个制备过程。
34.本发明中，能从回收得到的玉米芯中提取出优质的纤维素，并制备其衍生产品应用于工业生产，将在更加合理利用生物资源、保护生态环境、产生较高经济效益等方面具有重要的意义，从而提高了该羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法的环保性与低成本性，同时该制备方法制得的粘结剂与活性物质之间发生共价作用形成网络结构。粘结剂与活性物质的强相互作用增加了硅在循环过程中的稳定性，使得其在后续的使用过程中，不会轻易出现断裂，增加了使用时的稳定性。
35.实施例二：
36.一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，所述羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法包括以下步骤：
37.s1:将回收得到的玉米芯先进行粉碎，并将粉碎之后的玉米芯粉过50目筛，干燥至恒重，放置干燥器中备用；步骤s1中，粉碎玉米芯时速度控制为1200r/min，干燥的温度控制为105℃温度，干燥的时间为60min；
38.s2:称取步骤s1中取粉碎并干燥好的样品，放入带有冷凝回流的四口烧瓶中，木粉与碱液按浴比1∶10加入烧瓶中，加入占碱液质量比0.03％的蒽醌之后在100rpm的速度下进行搅拌，待沙柳粉完全浸润到碱液当中后增加搅拌速度600rpm，反应体系再回流的状态下115℃反应8h；所述步骤s2中，其中碱液配制中控制氢氧化钠占碱液质量比为15％，硫化钠占碱液质量比为5％；
39.s3:反应完后洗涤至中性，烘干至恒重放入干燥器中备用，得到玉米芯纤维素；
40.s4:在500ml的四口烧瓶中加入120份玉米芯纤维素、加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤s4中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
41.s5:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗4～6次，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维
素钠；
42.s6:在步骤s5中制得的羧甲基纤维素钠的内部加入110份酸进行酸化反应，生成羧甲基纤维素氢；步骤s6中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；步骤s6中，中酸溶解于水或有机溶剂中形成酸化液再对羧甲基纤维素钠进行酸化，所述酸化液的质量分数为15％，酸化液和羧甲基纤维素钠干样的质量比为14：1；
43.s7:将75％浓度的酒精溶液330份加入搅拌釜中，再将经步骤s6中酸化、洗涤后得到羧甲基纤维素氢投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后加入乙二胺进行铵化；步骤s7中，铵化时间为100-180min；步骤s7中，氨气通过底部鼓泡加入，所述搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入；
44.s8:铵化结束之后，对制得的羧甲基纤维素铵进行保存装盒，即可结束整个制备过程。
45.本发明中，能从回收得到的玉米芯中提取出优质的纤维素，并制备其衍生产品应用于工业生产，将在更加合理利用生物资源、保护生态环境、产生较高经济效益等方面具有重要的意义，从而提高了该羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法的环保性与低成本性，同时该制备方法制得的粘结剂与活性物质之间发生共价作用形成网络结构。粘结剂与活性物质的强相互作用增加了硅在循环过程中的稳定性，使得其在后续的使用过程中，不会轻易出现断裂，增加了使用时的稳定性。
46.一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，所述羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法包括以下步骤：
47.s1:将回收得到的玉米芯先进行粉碎，并将粉碎之后的玉米芯粉过50目筛，干燥至恒重，放置干燥器中备用；步骤s1中，粉碎玉米芯时速度控制为1200r/min，干燥的温度控制为105℃温度，干燥的时间为60min；
48.s2:称取步骤s1中取粉碎并干燥好的样品，放入带有冷凝回流的四口烧瓶中，木粉与碱液按浴比1∶10加入烧瓶中，加入占碱液质量比0.03％的蒽醌之后在100rpm的速度下进行搅拌，待沙柳粉完全浸润到碱液当中后增加搅拌速度600rpm，反应体系再回流的状态下115℃反应8h；所述步骤s2中，其中碱液配制中控制氢氧化钠占碱液质量比为15％，硫化钠占碱液质量比为5％；
49.s3:反应完后洗涤至中性，烘干至恒重放入干燥器中备用，得到玉米芯纤维素；
50.s4:在500ml的四口烧瓶中加入120份玉米芯纤维素、加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤s4中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
51.s5:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗4～6次，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；
52.s6:在步骤s5中制得的羧甲基纤维素钠的内部加入100份酸进行酸化反应，生成羧甲基纤维素氢；步骤s6中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；步骤s6中，中酸溶解于水或有机溶剂中形成酸化液再对羧甲基纤维素钠进行酸化，所述酸化液的质量分数为15％，酸化液和羧甲基纤维素钠干样的质量比为14：1；
53.s7:将75％浓度的酒精溶液300份加入搅拌釜中，再将经步骤s6中酸化、洗涤后得
到羧甲基纤维素氢投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后加入乙二胺进行铵化；步骤s7中，铵化时间为100-180min；步骤s7中，氨气通过底部鼓泡加入，所述搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入；
54.s8:铵化结束之后，对制得的羧甲基纤维素铵进行保存装盒，即可结束整个制备过程。
55.本发明中，能从回收得到的玉米芯中提取出优质的纤维素，并制备其衍生产品应用于工业生产，将在更加合理利用生物资源、保护生态环境、产生较高经济效益等方面具有重要的意义，从而提高了该羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法的环保性与低成本性，同时该制备方法制得的粘结剂与活性物质之间发生共价作用形成网络结构。粘结剂与活性物质的强相互作用增加了硅在循环过程中的稳定性，使得其在后续的使用过程中，不会轻易出现断裂，增加了使用时的稳定性。
56.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
57.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
技术特征：1.一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法包括以下步骤：s1:将回收得到的玉米芯先进行粉碎，并将粉碎之后的玉米芯粉过50目筛，干燥至恒重，放置干燥器中备用；s2:称取步骤s1中取粉碎并干燥好的样品，放入带有冷凝回流的四口烧瓶中，木粉与碱液按浴比1∶10加入烧瓶中，加入占碱液质量比0.03％的蒽醌之后在100rpm的速度下进行搅拌，待沙柳粉完全浸润到碱液当中后增加搅拌速度600rpm，反应体系再回流的状态下115℃反应8h；s3:反应完后洗涤至中性，烘干至恒重放入干燥器中备用，得到玉米芯纤维素；s4:在500ml的四口烧瓶中加入100～～150份玉米芯纤维素、和羊毛蛋白，再加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；s5:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗4～6次，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；s6:在步骤s5中制得的羧甲基纤维素钠的内部加入100～120份酸进行酸化反应，生成羧甲基纤维素氢；s7:将75％浓度的酒精溶液300～～350份加入搅拌釜中，再将经步骤s6中酸化、洗涤后得到羧甲基纤维素氢投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后加入乙二胺进行铵化；s8:铵化结束之后，对制得的羧甲基纤维素铵进行保存装盒，即可结束整个制备过程。2.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，粉碎玉米芯时速度控制为1200r/min，干燥的温度控制为105℃温度，干燥的时间为60min。3.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，其中碱液配制中控制氢氧化钠占碱液质量比为15％，硫化钠占碱液质量比为5％。4.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h。5.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中，铵化时间为100-180min。6.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中，氨气通过底部鼓泡加入，所述搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入。7.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，酸为稀酸、浓酸，如醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。8.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，中酸溶解于水或有机溶剂中形成酸化液再对羧甲基纤维素钠进行酸化，所述酸化液的质量分数为15％，酸化液和羧甲基纤维素钠干样的质量比为14：1。
技术总结本发明公开了一种羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法。本发明中，该制备方法制得的粘结剂与活性物质之间发生共价作用形成网络结构。粘结剂与活性物质的强相互作用增加了硅在循环过程中的稳定性，使得其在后续的使用过程中，不会轻易出现断裂，增加了使用时的稳定性，同时能从回收得到的玉米芯中提取出优质的纤维素，并制备其衍生产品应用于工业生产，将在更加合理利用生物资源、保护生态环境、产生较高经济效益等方面具有重要的意义，从而提高了该羧甲基纤维素铵水性粘合剂的制备方法的环保性与低成本性。环保性与低成本性。
技术研发人员：耿幸雅 邱泇于
受保护的技术使用者：向能新型材料科技（河北）有限公司
技术研发日：2022.07.14
技术公布日：2022/11/1
