一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统及方法与流程

专利2025-12-24  6


本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统及方法。


背景技术:

1、聚酯是目前最常被使用的聚合物之一,主要用于制备纤维、薄膜和瓶子等。据统计2003年以来,全球聚酯的产能以年均9%左右的速度扩张,而我国聚酯产能在2010年就已达到2900万吨,成为世界聚酯生产、消费第一大国。由于社会需求的不断增加,全球聚酯生产迅猛增长,而且聚酯产品大多是一次性消费品,随之而来的是大量聚酯废弃物的产生。废旧聚酯材料由于化学惰性强,短时间内不易被空气或微生物降解,给生态环境的保护造成了巨大压力,因此国内外有很多对废旧聚酯材料降解的相关研究,但目前由废旧聚酯材料醇解得到的中间产品对苯二甲酸二乙酯在市场上并无直接应用,从而导致现有的各种回收方法无法满足产业化应用。

2、cn117430506a公开了一种降解回收聚酯的方法,该方法将聚酯、溶剂、催化剂混合后加热进行反应,即可将聚酯降解为对苯二甲酸双羟乙酯,其中,催化剂为离子液体功能化的磁性纳米颗粒,溶剂为二元有机醇(具体为:乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的任意一种)。然而该方法的聚酯降解所用的催化剂需要特殊制备,降解过程繁琐,需要用到的试剂较多,整体方案经济价值较差,而且制备得到的对苯二甲酸双羟乙酯的收率较低。

3、由此可见,如何降低聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的成本、提高对苯二甲酸双羟乙酯的收率,是亟待解决的技术问题。


技术实现思路

1、为解决上述技术问题,本发明提供一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统及方法,该系统及方法通过优化聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的工艺路线,能够同时解决聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯成本高、产物收率低的问题,使其更加适用于产业化应用。

2、本发明提供一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统,所述系统按进料方向依次包括:聚酯预处理系统、聚酯醇解系统、固形物过滤系统、溶剂回收系统、对苯二甲酸二乙酯精制系统和对苯二甲酸双羟乙酯制备系统,其中,

3、所述聚酯预处理系统按进料方向依次包括:破碎机、振动筛;

4、所述聚酯醇解系统包括:解聚反应器;

5、所述固形物过滤系统按进料方向依次包括:离心机、过滤器;

6、所述溶剂回收系统包括:乙醇回收塔;

7、所述对苯二甲酸二乙酯精制系统按进料方向依次包括:对苯二甲酸二乙酯精馏塔、对苯二甲酸二乙酯结晶器;

8、所述对苯二甲酸双羟乙酯制备系统按进料方向依次包括:打浆釜、酯交换反应器、对苯二甲酸双羟乙酯结晶器、乙二醇回收塔。

9、进一步地,所述破碎机用于破碎所述聚酯,得到聚酯碎片,所述聚酯碎片继续进入到所述振动筛。

10、进一步地,所述振动筛用于除去所述聚酯碎片中粒径较大的碎片,得到粒径均匀的聚酯碎片,所述粒径均匀的聚酯碎片继续进入到所述解聚反应器。

11、进一步地,所述解聚反应器用于使所述粒径均匀的聚酯碎片进行解聚反应,得到解聚溶液,所述解聚溶液继续进入到所述离心机。

12、进一步地,所述解聚反应器内还设置有电动搅拌器,所述电动搅拌器用于搅拌物料。

13、进一步地,所述离心机用于离心所述解聚溶液,得到解聚离心液,所述解聚离心液继续进入到所述过滤器。

14、进一步地,所述过滤器用于过滤所述解聚离心液,得到解聚过滤液,所述解聚过滤液继续进入到所述乙醇回收塔。

15、进一步地,所述乙醇回收塔用于回收所述解聚过滤液中的乙醇,得到粗制对苯二甲酸二乙酯,所述粗制对苯二甲酸二乙酯继续进入到所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔。

16、进一步地,所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔用于精馏所述粗制对苯二甲酸二乙酯,得到精馏对苯二甲酸二乙酯,所述精馏对苯二甲酸二乙酯继续进入到所述对苯二甲酸二乙酯结晶器。

17、进一步地,所述对苯二甲酸二乙酯结晶器用于结晶所述精馏对苯二甲酸二乙酯,得到对苯二甲酸二乙酯晶体,所述对苯二甲酸二乙酯晶体继续进入到所述打浆釜。

18、进一步地,所述打浆釜用于使所述对苯二甲酸二乙酯晶体与乙二醇混合均匀,得到对苯二甲酸二乙酯浆料,所述对苯二甲酸二乙酯浆料继续进入到所述酯交换反应器。

19、进一步地,所述酯交换反应器用于使所述对苯二甲酸二乙酯浆料进行酯交换反应,得到粗制对苯二甲酸双羟乙酯,所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯继续进入到所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器。

20、进一步地,所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器用于结晶所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯,得到对苯二甲酸双羟乙酯晶体,结晶处理后的滤液继续进入到所述乙二醇回收塔。

21、进一步地,所述乙二醇回收塔用于回收所述滤液中的乙二醇。

22、本发明提供一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的方法,所述方法包括:聚酯预处理方法、聚酯醇解方法、固形物过滤方法、溶剂回收方法、对苯二甲酸二乙酯精制方法和对苯二甲酸双羟乙酯制备方法。

23、进一步地,在所述聚酯预处理方法中,依次包括以下步骤:

24、步骤1.1:所述聚酯在所述破碎机中进行破碎处理,得到所述聚酯碎片;

25、步骤1.2:所述聚酯碎片在所述振动筛中进行除去粒径较大碎片处理,得到粒径均匀的聚酯碎片。

26、进一步地,在所述聚酯醇解方法中,包括以下步骤:

27、步骤2.1:所述粒径均匀的聚酯碎片、无水乙醇和解聚催化剂在所述解聚反应器中进行所述解聚反应,得到所述解聚溶液。

28、进一步地,在所述固形物过滤方法中,依次包括以下步骤:

29、步骤3.1:所述解聚溶液在所述离心机中进行离心处理,得到所述解聚离心液;

30、步骤3.2:所述解聚离心液在所述过滤器中进行过滤处理,得到所述解聚过滤液。

31、进一步地,在所述溶剂回收方法中,包括以下步骤:

32、步骤4.1:所述解聚过滤液在所述乙醇回收塔中进行回收乙醇处理,得到所述粗制对苯二甲酸二乙酯,回收的乙醇通过管道返回所述解聚反应器。

33、进一步地,在所述对苯二甲酸二乙酯精制方法中,依次包括以下步骤:

34、步骤5.1:所述粗制对苯二甲酸二乙酯在所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔中进行精馏处理,得到所述精馏对苯二甲酸二乙酯;

35、步骤5.2:所述精馏对苯二甲酸二乙酯在所述对苯二甲酸二乙酯结晶器中进行结晶处理,得到所述对苯二甲酸二乙酯晶体。

36、进一步地,在所述对苯二甲酸双羟乙酯制备方法中,依次包括以下步骤:

37、步骤6.1:所述对苯二甲酸二乙酯晶体和乙二醇在所述打浆釜中混合均匀,得到对苯二甲酸二乙酯浆料;

38、步骤6.2:所述对苯二甲酸二乙酯浆料和酯交换催化剂在所述酯交换反应器中进行所述酯交换反应,得到所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯;

39、步骤6.3:所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯在所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器中进行结晶处理,得到所述对苯二甲酸双羟乙酯晶体;

40、步骤6.4:结晶处理后的滤液在所述乙二醇回收塔中进行回收乙二醇处理,回收的乙二醇通过管道返回所述酯交换反应器。

41、进一步地,在所述步骤1.1中,所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯中的一种或两种混合。

42、进一步地,在所述步骤2.1中,所述粒径均匀的聚酯碎片与所述无水乙醇的质量比为1:(5-10)。

43、进一步地,在所述步骤2.1中,所述解聚催化剂为醋酸锌、醋酸锰、氢氧化钠或硫酸中的一种,以所述粒径均匀的聚酯碎片的总质量为百分比基准,所述解聚催化剂的用量为所述总质量的2-5%。

44、进一步地,在所述步骤2.1中,所述解聚反应器的温度为200-260℃,所述解聚反应的时间为1-3h。

45、进一步地,在所述步骤2.1中,所述解聚反应器的压力为2.0-2.5mpa。

46、进一步地,在所述步骤2.1中,所述粒径均匀的聚酯碎片的解聚率为97-99%。

47、进一步地,在所述步骤4.1中,所述乙醇回收塔的温度为80-120℃。

48、进一步地,在所述步骤5.1中,所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔的温度为200-250℃。

49、进一步地,在所述步骤5.1中,所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔的压力为1-5mpa。

50、进一步地,在所述步骤5.2中,使用无水乙醇对所述精馏对苯二甲酸二乙酯进行结晶处理,所述精馏对苯二甲酸二乙酯与所述无水乙醇的质量比为1:(0.5-1)。

51、进一步地,在所述步骤5.2中,所述结晶处理的温度为0-10℃。

52、进一步地,在所述步骤5.2中,所述对苯二甲酸二乙酯晶体的纯度为99.9%。

53、进一步地,在所述步骤6.1中,所述对苯二甲酸二乙酯浆料中所述对苯二甲酸二乙酯晶体与所述乙二醇的质量比为1:(3-8)。

54、进一步地,在所述步骤6.2中,所述酯交换催化剂为氧化钙、二氧化钛、氧化铝或氧化钒中的一种,以所述对苯二甲酸二乙酯晶体的质量为百分比基准,所述酯交换催化剂的用量为所述对苯二甲酸二乙酯晶体质量的2-5%。

55、进一步地,在所述步骤6.2中,所述酯交换反应器的初始温度为150-200℃,初始反应时间为1-3h,随后将所述酯交换反应器升温至200-240℃,继续反应1-3h。

56、进一步地,在所述步骤6.2中,所述酯交换反应器的压力为(-0.002)-0.006mpa。

57、进一步地,在所述步骤6.3中,使用乙二醇对所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯进行结晶处理,所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯与所述乙二醇的质量比为1:(3-5)。

58、进一步地,在所述步骤6.3中,所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器的温度为10-20℃。

59、进一步地,在所述步骤6.3中,所述对苯二甲酸双羟乙酯晶体的收率为94-95%。

60、进一步地,在所述步骤6.4中,所述乙二醇回收塔的温度为100-120℃。

61、本发明的有益效果

62、1、现有技术普遍采用将聚酯直接降解为对苯二甲酸双羟乙酯的方法,降解过程繁琐,有时降解所用的催化剂还需特殊制备,因此现有技术经济性较差;而本发明通过采用意料不到的制备系统及方法,先使聚酯降解为中间产物对苯二甲酸二乙酯,再由对苯二甲酸二乙酯制备对苯二甲酸双羟乙酯,因此本发明意料不到的优化了聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的工艺路线,能够降低聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的成本、同时能提高对苯二甲酸双羟乙酯的收率,使其更加适用于产业化应用。

63、2、本发明通过对废旧聚酯进行降解后回收,有利于资源的循环利用以及社会的可持续发展。

64、3、本发明通过对废旧聚酯进行降解处理,降低了废旧聚酯污染,有利于生态环境保护。


技术特征:

1.一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统,其特征在于,所述系统按进料方向依次包括:聚酯预处理系统(1)、聚酯醇解系统(2)、固形物过滤系统(3)、溶剂回收系统(4)、对苯二甲酸二乙酯精制系统(5)和对苯二甲酸双羟乙酯制备系统(6),其中,

2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述解聚反应器(2-1)用于使所述聚酯进行解聚反应,得到解聚溶液,所述解聚溶液继续进入到所述离心机(3-1)。

3.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,所述离心机(3-1)用于离心所述解聚溶液,得到解聚离心液,所述解聚离心液继续进入到所述过滤器(3-2);

4.根据权利要求3所述的系统,其特征在于,所述乙醇回收塔(4-1)用于回收所述解聚过滤液中的乙醇,得到粗制对苯二甲酸二乙酯,所述粗制对苯二甲酸二乙酯继续进入到所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔(5-1)。

5.根据权利要求4所述的系统,其特征在于,所述对苯二甲酸二乙酯精馏塔(5-1)用于精馏所述粗制对苯二甲酸二乙酯,得到精馏对苯二甲酸二乙酯,所述精馏对苯二甲酸二乙酯继续进入到所述对苯二甲酸二乙酯结晶器(5-2)。

6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述对苯二甲酸二乙酯结晶器(5-2)用于结晶所述精馏对苯二甲酸二乙酯,得到对苯二甲酸二乙酯晶体,所述对苯二甲酸二乙酯晶体继续进入到所述打浆釜(6-1)。

7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述打浆釜(6-1)用于使所述对苯二甲酸二乙酯晶体与乙二醇混合均匀,得到对苯二甲酸二乙酯浆料,所述对苯二甲酸二乙酯浆料继续进入到所述酯交换反应器(6-2)。

8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述酯交换反应器(6-2)用于使所述对苯二甲酸二乙酯浆料进行酯交换反应,得到粗制对苯二甲酸双羟乙酯,所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯继续进入到所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器(6-3)。

9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述对苯二甲酸双羟乙酯结晶器(6-3)用于结晶所述粗制对苯二甲酸双羟乙酯,得到对苯二甲酸双羟乙酯晶体,结晶处理后的滤液继续进入到所述乙二醇回收塔(6-4)。

10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的系统进行聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的方法,其特征在于,所述方法包括:聚酯预处理方法、聚酯醇解方法、固形物过滤方法、溶剂回收方法、对苯二甲酸二乙酯精制方法和对苯二甲酸双羟乙酯制备方法。


技术总结
本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的系统及方法,系统按进料方向依次包括聚酯预处理系统、聚酯醇解系统、固形物过滤系统、溶剂回收系统、对苯二甲酸二乙酯精制系统和对苯二甲酸双羟乙酯制备系统。本发明通过优化聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的工艺路线,先使聚酯降解为中间产物对苯二甲酸二乙酯,再由对苯二甲酸二乙酯制备对苯二甲酸双羟乙酯,能够降低聚酯回收制备对苯二甲酸双羟乙酯的成本、同时能够提高对苯二甲酸双羟乙酯的收率,使其更加适用于产业化应用。

技术研发人员:李红坤,闫银凤,李沅鸿,王果连,张启纲,何乐清,王占丽,孔令祎
受保护的技术使用者:河南省先进膜材料产业研究院有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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