本发明涉及萃取检测,具体涉及一种超声提取用萃取液体的处理装置和分析方法。
背景技术:
1、在药品检测领域,特别是针对中成药及药食同源产品中的非法添加降压药物的快速筛查,现有技术手段主要依赖于高效的提取和分析方法,其中超声波提取结合磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,mspe)和二维超高效液相色谱-串联质谱(2d-uplc-ms/ms)技术已成为常用手段。
2、超声波提取利用超声波能量使样品中的目标成分与提取溶剂充分接触,从而高效地提取目标成分,具有提取效率高、操作简便并能处理多种样品的优点;磁固相萃取利用磁性吸附剂(如fe3o4@mil-100(fe))选择性地吸附目标成分,并通过磁性分离手段将吸附的目标成分从样品中分离出来,具有操作简便、选择性高、易于自动化等优点;二维超高效液相色谱-串联质谱(2d-uplc-ms/ms)结合二维色谱分离和质谱检测技术,实现对复杂样品中多种目标成分的高灵敏度和高分辨率检测,能够提供准确的定性和定量分析结果。
3、然而,在样品处理阶段,药品样品需要与提取溶剂充分混合,以确保目标成分的高效提取,但由于人工操作或设备设计上的限制,混合过程容易出现不均匀的情况,导致目标成分的提取效率降低,从而影响后续检测结果的准确性;同时,提取溶剂的添加量是影响提取效率和检测结果的重要因素,现有技术手段通常依赖于人工添加提取溶剂或使用简单的自动化设备进行定量添加,但由于设备精度限制或操作人员的误差,提取溶剂的实际添加量难以精准控制,这种误差不仅会影响目标成分的提取效率,还可能导致样品中杂质的共提取,从而干扰后续分析。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是:在样品处理阶段,但由于人工操作或设备设计上的限制,药品的混合过程和提取溶剂的添加过程容易出现较大误差,导致目标成分的提取效率降低,从而影响后续检测结果的准确性。
2、为解决所述技术问题,本发明采用的技术方案为:
3、第一方面,提供一种超声提取用萃取液体的处理装置,包括支架、进液管、混合桶、导出管、分离桶、出液管、处理台、混合机构和分离机构;所述支架的最底端为处理台,所述混合桶安装于支架上,所述混合桶的侧壁安装有进液管,所述进液管的反方向的混合桶侧壁上安装有导出管;分离桶安装在支架上,所述分离桶与混合桶通过导出管连通,所述出液管安装在分离桶的下端;所述混合机构安装在混合桶内,所述混合机构通过搅拌叶的转动对已投待测药样品进行搅拌,同时通过单向板溢出乙醇对待测药样品进行混合;所述分离机构安装在分离桶内,所述分离机构通过超声波对待测药样品进行分离,结合导流板对待测药样品进一步分离。
4、可选地,所述混合机构包括搅拌组件、投料口、搅拌腔、过渡腔、延伸杆和单向板;所述搅拌腔安装在过渡腔的上端部,所述搅拌组件和所述搅拌腔同轴心安装,所述投料口设置在搅拌腔的一侧,所述过渡腔与搅拌腔同轴心安装且设置在搅拌腔的下端;所述延伸杆的一端与单向板同轴心转动连接,所述单向板转动连接在过渡腔内。
5、可选地,所述搅拌组件包括电机、隔板和搅拌叶;所述电机安装在搅拌桶的上端且电机的输出轴与延伸杆连接,其中所述延伸杆和电机的输出轴之间设置有锁定件;所述隔板与电机输出同轴轴心安装,所述搅拌叶安装在隔板的下底面。
6、可选地,所述单向板表面设置有多个析出孔,所述单向板轴心处设置有贯穿孔,所述贯穿孔内设置有螺旋纹,所述螺旋纹与延伸杆表面贴合;所述单向板的侧壁设置有限位块。
7、可选地,所述析出孔内水体准许的流动方向为单向且竖直向上。
8、可选地,所述搅拌腔和过渡腔连接处的平面设置有坡度且与平面的夹角为锐角。
9、可选地,所述分离机构包括超声波发生管、内管、滤膜和导流板;所述超声波发生管围绕所述内管环形阵列,所述内管安装在分离桶内且同轴心安装;所述滤波设置在内管的外表面,所述导流板设置为片状且设置在内管的侧壁,其中所述导流板为电磁铁。
10、可选地,所述内管的内表面设置有滤孔且相邻板块之间设置有间隔。
11、可选地,所述导流板的下端和内管的底端转动连接,所述导流板表面设置有盲孔。
12、第二方面,提供一种超声提取用萃取液体的分析方法,该方法采用第一方面的处理设备,包括以下步骤:
13、s1:通过电子天平称取一定量的待测药样品,随后将药品通过投料口将样品投入搅拌腔内;
14、s2:随后开启电机,通过进液管向混合桶中加入一定体积的甲醇,并通过单向板将乙醇送至与待测药样品混合;
15、s3:通过超声波发生管对内管内的液体进行超声波提取,超声波提取30分钟后等待温度冷却至室温;
16、s4:提取完成后,通过加装额外的电动机在分离桶的上端,进而通过内管和滤膜对提取液进行离心过滤,去除样品中的固体杂质,得到澄清的提取液;
17、s5:通过导流板向过滤后的提取液中加入适量的fe3o4@mil-100(fe)磁性吸附剂;将提取液与吸附剂混合,并通过电动机旋转内管搅拌,确保充分接触,搅拌时间为10分钟;
18、s6:对导流板进行通电,进而通过磁性将含有目标降压药物的磁性吸附剂从溶液中分离出来;随后向分离出的磁性吸附剂中加入适量的洗脱溶剂,洗脱时间为5至15分钟,确保目标物质完全洗脱;
19、s7:最后将导流板和内管分离,进而通过出液管将洗脱液送出,随后将洗脱液注入2d-uplc-ms/ms系统进行分析。
20、本发明的有益效果如下:
21、1.本发明通过混合机构的电机驱动搅拌叶的转动,对投料口投入的药样品进行搅拌混合,同时单向板的设计确保了乙醇能够均匀溢出并与待测药样品充分混合,从而提高了目标成分的提取效率,结合搅拌腔和过渡腔连接处设置的坡度,有助于溶剂的均匀分布,确保了混合的均匀性。
22、2.本发明通过进液管和导出管的设置,实现了提取溶剂添加量的精确控制,避免了人工操作或设备精度限制导致的添加误差,分离机构通过超声波发生管和内管的设计,利用超声波能量对待测药样品进行分离,并结合滤膜和导流板的作用,实现对提取液的高效过滤和分离
23、3.本发明通过在过渡腔和搅拌腔之间设置有抬高坡度,进而保证溢出的甲醇能够在重力的作用下进入搅拌腔和搅拌叶的搅拌区域,同时保证搅拌效率和甲醇的润和效率。
1.一种超声提取用萃取液体的处理装置,包括支架(1)、进液管(2)、混合桶(3)、导出管(4)、分离桶(5)、出液管(6)和处理台(7);所述支架(1)的最底端为处理台(7),所述混合桶(3)安装于支架(1)上,所述混合桶(3)的侧壁安装有进液管(2),所述进液管(2)的反方向的混合桶(3)侧壁上安装有导出管(4);分离桶(5)安装在支架(1)上,所述分离桶(5)与混合桶(3)通过导出管(4)连通,所述出液管(6)安装在分离桶(5)的下端;其特征在于:还包括混合机构(8)和分离机构(9);所述混合机构(8)安装在混合桶(3)内,所述混合机构(8)通过搅拌叶的转动对已投待测药样品进行搅拌,同时通过单向板(85)溢出乙醇对待测药样品进行混合;所述分离机构(9)安装在分离桶(5)内,所述分离机构(9)通过超声波对待测药样品进行分离,结合导流板(94)对待测药样品进一步分离。
2.根据权利要求1所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述混合机构(8)包括搅拌组件(81)、投料口(821)、搅拌腔(82)、过渡腔(83)、延伸杆(84)和单向板(85);所述搅拌腔(82)安装在过渡腔(83)的上端部,所述搅拌组件(81)和所述搅拌腔(82)同轴心安装,所述投料口(821)设置在搅拌腔(82)的一侧,所述过渡腔(83)与搅拌腔(82)同轴心安装且设置在搅拌腔(82)的下端;所述延伸杆(84)的一端与单向板(85)同轴心转动连接,所述单向板(85)转动连接在过渡腔(83)内。
3.根据权利要求2所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述搅拌组件(81)包括电机(811)、隔板(812)和搅拌叶(813);所述电机(811)安装在搅拌桶的上端且电机(811)的输出轴与延伸杆(84)连接,其中所述延伸杆(84)和电机(811)的输出轴之间设置有锁定件;所述隔板(812)与电机(811)输出同轴轴心安装,所述搅拌叶(813)安装在隔板(812)的下底面。
4.根据权利要求3所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述单向板(85)表面设置有多个析出孔(851),所述单向板(85)轴心处设置有贯穿孔(852),所述贯穿孔(852)内设置有螺旋纹(853),所述螺旋纹(853)与延伸杆(84)表面贴合;所述单向板的侧壁设置有限位块(854)。
5.根据权利要求4所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述析出孔(851)内水体准许的流动方向为单向且竖直向上。
6.根据权利要求2所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述搅拌腔(82)和过渡腔(83)连接处的平面设置有坡度且与平面的夹角为锐角。
7.根据权利要求1所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述分离机构(9)包括超声波发生管(91)、内管(92)、滤膜(93)和导流板(94);所述超声波发生管(91)围绕所述内管(92)环形阵列,所述内管(92)安装在分离桶(5)内且同轴心安装;所述滤膜(93)设置在内管(92)的外表面,所述导流板(94)设置为片状且设置在内管(92)的侧壁,其中所述导流板(94)为电磁铁。
8.根据权利要求7所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述内管(92)的内表面设置有滤孔(921)且相邻板块之间设置有间隔(922)。
9.根据权利要求7所述的一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述导流板(94)的下端和内管(92)的底端转动连接,所述导流板(94)表面设置有盲孔(941)。
10.一种超声提取用萃取液体的分析方法,该方法采用权利要求1到9任意一项所述一种超声提取用萃取液体的处理装置,其特征在于:所述一种超声提取用萃取液体的分析方法包括以下步骤:
