本发明涉及分析,具体而言,涉及一种异壬酰氯含量的测定方法。
背景技术:
1、异壬酰氯含量测定方法有关企业标准,标准号为:q/12hg 6888-2018,检测方法为:将异壬酰氯样品与水反应生成盐酸,盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠,氯化钠与硝酸银定量反应,通过银量法测定样品中异壬酰氯的含量。该方法具有分析时间较长、消耗试剂种类较多、产生三废较多、测量结果的准确度和精密度不高的缺点。并且该方法不能对反应的原料残留后副产物的量进行测定。
2、因此,针对上述问题,亟需开发一种新的测量异壬酰氯含量的方法。
技术实现思路
1、本发明的主要目的在于提供一种异壬酰氯含量的测定方法,以解决现有技术中异壬酰氯含量的测定方法存在分析时间较长、消耗试剂种类较多、产生三废较多、测量结果的准确度和精密度不高的问题。
2、为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种异壬酰氯含量的测定方法,该测定方法包括以下步骤:步骤s1,设定气相色谱仪的工作条件:载气的压力为4.237~7.909psi,进样口的温度为120~180℃,柱温为70~300℃,检测器的温度为250~300℃;步骤s2,采用气相色谱仪对异壬酰氯样品进行检测和收集数据;步骤s3,计算异壬酰氯的含量。
3、进一步地,上述步骤s1中,柱温为程序升温,程序升温的过程包括:初温70~90℃,保持0~3min后,以8~15℃/min的升温速度升温至100~120℃;100~120℃下保持3~8min后,以20~30℃/min的升温速度升温至250~300℃,保持8~15min。
4、进一步地,上述步骤s1中,设定气相色谱仪的分流比为20~60:1。
5、进一步地,上述步骤s1中,气相色谱仪的工作条件还包括:尾吹气的流速为15~35ml/min,燃气的流速为20~45ml/min,助燃气的流速为250~400ml/min;和/或,载气为氮气;和/或,尾吹气为氮气;和/或,燃气为氢气;和/或,助燃气为空气。
6、进一步地,上述步骤s1中,气相色谱仪的色谱柱为hp-5毛细管色谱柱,hp-5毛细管色谱柱的长度为30m;和/或,hp-5毛细管色谱柱的内径为0.32mm;和/或,hp-5毛细管色谱柱的膜厚为0.25~1.00μm。
7、进一步地,上述步骤s1中,检测器为氢火焰离子化检测器。
8、进一步地,上述步骤s3中,采用面积归一法计算异壬酰氯的含量。
9、进一步地,上述步骤s2中,异壬酰氯样品的进样方式为自动进样;和/或,异壬酰氯样品的进样速率为3000~6000μl/min。
10、进一步地,上述步骤s2中,异壬酰氯样品的进样量为0.1~1.0μl。
11、进一步地,上述步骤s2中,异壬酰氯样品包括70.0~99.5wt%的异壬酰氯、0~10wt%的异壬酸、0~30wt%的异壬酸酐;和/或,异壬酰氯的保留时间为9.0~10.0min;和/或,异壬酸的保留时间为10.5~12.5min;和/或,异壬酸酐的保留时间为19.5~21.5min。
12、应用本发明的技术方案,本申请提供的异壬酰氯含量的测定方法中,异壬酰氯样品无需进行预处理,可直接采用气相色谱仪进行检测,从而有助于减少制样带来的试剂消耗和三废的产生。将气相色谱仪的条件设置在上述范围内,有助于将异壬酰氯样品中异壬酰氯与杂质进行充分地分离,从而有助于提高检测的精密度和准确度。因此,本申请采用气相色谱仪对异壬酰氯的含量进行测定的方法具有操作安全、对环境友好、检测结果的精密度和准确度较高的优点。
1.一种异壬酰氯含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述柱温为程序升温,所述程序升温的过程包括:
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s1中,设定所述气相色谱仪的分流比为20~60:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述气相色谱仪的工作条件还包括:尾吹气的流速为15~35ml/min,燃气的流速为20~45ml/min,
5.根据权利要求1至4中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述气相色谱仪的色谱柱为hp-5毛细管色谱柱,所述hp-5毛细管色谱柱的长度为30m;和/或,所述hp-5毛细管色谱柱的内径为0.32mm;和/或,所述hp-5毛细管色谱柱的膜厚为0.25~1.00μm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述检测器为氢火焰离子化检测器。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s3中,采用面积归一法计算所述异壬酰氯的含量。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述异壬酰氯样品的进样方式为自动进样;和/或,所述异壬酰氯样品的进样速率为3000~6000μl/min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述异壬酰氯样品的进样量为0.1~1.0μl。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述异壬酰氯样品包括70.0~99.5wt%的异壬酰氯、0~10wt%的异壬酸、0~30wt%的异壬酸酐;和/或,所述异壬酰氯的保留时间为9.0~10.0min;和/或,所述异壬酸的保留时间为10.5~12.5min;和/或,所述异壬酸酐的保留时间为19.5~21.5min。
