本发明属于电子浆料,具体涉及一种耐电压特性的纳米银印刷浆料及其制备方法。
背景技术:
1、目前,可再生能源正在逐步取代传统发电材料。因其清洁特点,能够有效减少工业污染。因此,在替代能源中,太阳能电池的应用广受欢迎。多晶硅太阳能电池电极的重要组成是导电银浆,工业上常将银浆通过丝网印刷印在硅片的上下表面,以提高能量转换效率。随着太阳能电池在高电压等环境下的应用,如何提高纳米银印刷浆料在高电压环境下工作的能力,是亟须解决的技术问题。
2、专利申请cn101710497a公开了一种纳米银导电浆料。上述纳米银导电浆料由导电功能相和载体相构成。将增稠剂充分溶解在溶剂中,加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相;再加入纳米银颗粒,混合均匀,使纳米银粒子均匀分散于载体相中,得到纳米银导电浆料。现有技术公开的纳米银导电浆料具有良好导电性。但是,常规的纳米银导电浆料无法适用于高电压的特殊环境。专利申请cn108485133a公开了一种高储能密度复合材料的制备方法。所述高储能密度复合材料由钛酸盐粒子与高聚物混合得到。二氧化硅作为绝缘层包覆在超细钛酸钡粒子的表面形成核壳结构,进而阻止漏电流通道的形成降低介电损耗并整体提高材料的耐电压特性。将改性钛酸盐引入到高聚物中,从而提高制备的高储能密度复合材料的耐电压特性。
3、针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,上述纳米银印刷浆料在有机载体和银粉的基础上,添加了具有高耐电压特性的耐电压复合物。al2o3依次采用气体硫酸、环氧氯丙烷改性,得到有机改性的al2o3。氧化石墨烯经化学活化和一次高温煅烧,增大接触面积和微孔数量,得到一次改性氧化石墨烯。两者混合球磨、二次高温煅烧,得到多层致密、高耐电压特性的耐电压复合物。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、松油醇、丙三醇和邻苯二甲酸二丁酯混合,后加入增稠剂、表面活性剂、偶联剂和触变剂,混合均匀,恒温水浴加热至60-75℃、保温30-60min,后自然冷却至室温,得到有机载体;
5、s2、将有机载体和银粉混合,使用高速离心机预混成浆,后添加耐电压复合物,采用三辊研磨机轧制3-4遍,得到浆料;采用刮板细度计检测浆料的细度小于5μm,后减压脱泡,得到耐电压特性的纳米银印刷浆料。
6、进一步地,所述耐电压复合物由以下步骤制备得到:
7、20-30g有机改性的al2o3和40-50g一次改性的氧化石墨烯混合球磨,得到复合物,球磨转速为30-50r/min、球料质量比为20:1、球磨时长为2-3h;将复合物置于高温高压管式炉中进行二次煅烧,在氮气气氛下,以2℃/min的加热速率加热至800-900℃,后自然冷却至室温,得到耐电压复合物。
8、有机改性的al2o3和一次改性的氧化石墨烯混合均匀,会产生类似于表面质子化的效果。有机改性的al2o3和一次改性的氧化石墨烯之间通过静电作用和配位交换作用,从而提高吸附能力。在第二次高温煅烧时,一次改性的氧化石墨烯呈现出多孔结构,具有大量的微孔和小中孔,为有机改性的al2o3提供了丰富的储存场所,从而提高耐电压复合物的耐电压特性。
9、进一步地,所述有机改性的al2o3由以下步骤制备得到:
10、a1、将10-20g的al2o3置于石英管反应器中,在120-150℃的条件下,用酸化气体对al2o3进行酸化,得到羟基化的al2o3,酸化气体由1-5vol%的so2、5vol%的o2、其余气体全部为氮气组成;
11、本发明采用硫酸气体对al2o3进行改性,制备羟基化的al2o3。
12、a2、将羟基化的al2o3、环氧氯丙烷和n,n-二甲基酰胺混合,以100r/min均匀搅拌1-2h,得到混合固液;混合固液加热至90-100℃,在此温度下反应1-2h,得到有机改性的al2o3;
13、在高温反应条件下,环氧氯丙烷易发生开环反应,和羟基化的al2o3发生亲核取代,得到有机改性的al2o3。
14、进一步地,酸化的气体总流速为150-200ml/min、酸化时长为2-3h;羟基化的al2o3、环氧氯丙烷和n,n-二甲基酰胺的用量比为10-20g:100ml:100-110ml。
15、进一步地,所述一次改性的氧化石墨烯由以下步骤制备得到:
16、b1、将去离子水和活化剂粉末混合均匀、加入烧杯中,得到活化剂溶液;然后将氧化石墨烯加入koh溶液中,在70-80℃下搅拌1-2h,后在70-80℃下干燥30min,得到预处理后的氧化石墨烯;
17、b2、预处理后的氧化石墨烯在高温高压管式炉中,在氮气氛围下,以2-5℃/min的加热速率升温至700-800℃,进行化学活化1h,后炉温自然降温,冷却至室温,得到活化产物;活化产物采用去离子水洗涤、干燥,得到一次改性的氧化石墨烯。
18、本发明预先将一定量的氧化石墨烯和活化剂混合,主要采用的活化剂为氯化钙、氢氧化钠、氢氧化钾。在第一次高温煅烧时,活化剂对原料有较强的脱水或刻蚀作用,化学活化具有很高的反应活性,在炭材料内部发生强烈的刻蚀作用,从而形成发达的孔隙结构,通过化学活化法制备的氧化石墨烯具有较高的比表面积和良好的吸附性能。
19、进一步地,活化剂为氯化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种;去离子水、活化剂粉末和氧化石墨烯的用量比为100ml:2-5g:1-5g;活化产物的干燥温度为70-80℃、干燥时长为30min。
20、进一步地,增稠剂为乙基纤维素、表面活性剂为卵磷脂、偶联剂为kh570、触变剂为聚酰胺蜡浆;松油醇、丙三醇、邻苯二甲酸二丁酯、增稠剂、表面活性剂、偶联剂和触变剂的用量比为20-30g:20-30g:10-20g:2-10g:2-10g:2-10g:2-5g;有机载体、银粉和耐电压复合物的用量比为20-30g:60g:5-10g。
21、作为本发明的另一方面,一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法制备得到的耐电压特性的纳米银印刷浆料。
22、本发明具备下述有益效果:
23、1、本发明在制备纳米银印刷浆料时,添加耐电压复合物进而提高制备电子浆料的耐电压特性。氧化石墨烯预先采用活化剂活化,再将活化后的氧化石墨烯进行高温煅烧,得到一次改性的氧化石墨烯。氧化石墨烯利用活化剂活化,可以提高自身的比表面积和吸附能力;氧化石墨烯经高温煅烧,可以提高自身的微孔和小中孔的数量。
24、2、al2o3依次采用硫酸气体酸化,后与环氧氯丙烷接枝反应,从而得到含有多官能团的有机改性的al2o3。再将一次改性的氧化石墨烯和有机改性的al2o3混合球磨时,便于两者更好地吸附(静电作用、离子吸附、配位交换)和均匀混合。再将两者混合后的复合物进行二次煅烧,从而提高制备的导电复合物的致密度,进一步提高自身的耐电压特性。
1.一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,所述耐电压复合物由以下步骤制备得到:
3.根据权利要求2所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,所述有机改性的al2o3由以下步骤制备得到:
4.根据权利要求3所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,酸化的气体总流速为150-200ml/min、酸化时长为2-3h;羟基化的al2o3、环氧氯丙烷和n,n-二甲基酰胺的用量比为10-20g:100ml:100-110ml。
5.根据权利要求2所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,所述一次改性的氧化石墨烯由以下步骤制备得到:
6.根据权利要求5所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,活化剂为氯化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种;去离子水、活化剂粉末和氧化石墨烯的用量比为100ml:2-5g:1-5g;活化产物的干燥温度为70-80℃、干燥时长为30min。
7.根据权利要求1所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法,其特征在于,增稠剂为乙基纤维素、表面活性剂为卵磷脂、偶联剂为kh570、触变剂为聚酰胺蜡浆;松油醇、丙三醇、邻苯二甲酸二丁酯、增稠剂、表面活性剂、偶联剂和触变剂的用量比为20-30g:20-30g:10-20g:2-10g:2-10g:2-10g:2-5g;有机载体、银粉和耐电压复合物的用量比为20-30g:60g:5-10g。
8.一种耐电压特性的纳米银印刷浆料,其特征在于,所述纳米银印刷浆料采用如权利要求1-7任意一项所述的一种耐电压特性的纳米银印刷浆料的制备方法制备得到。
