本发明属于固废资源化,具体涉及一种从硒渣中回收硒及贵金属的方法。
背景技术:
1、硒渣是硫化铜精矿或硫化铁精矿焙烧过程中烟尘捕收得到的废弃物,包含硒、铜、铁、碲、金、银等多种元素,其中,硒渣中硒的质量分数一般为10~20%。为了回收硒渣中的硒和金、银等贵金属,现有技术采用酸溶解硒渣,并添加氧化剂(如氯酸钠)将硒渣中的铁和硒同时溶出,然后采用还原剂(如铁粉、硫脲等)进行还原,形成粗硒,再经过溶出与还原最终制备得到精硒。这种方式所得硒的回收率较低(约为85%),且需要消耗大量的氧化剂,同时产生大量的废水。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种从硒渣中回收硒及贵金属的方法。本发明提供的方法硒和贵金属回收率高,无需使用氧化剂,无废水产生。
2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
3、本发明提供了一种从硒渣中回收硒及贵金属的方法,包括以下步骤:
4、将硒渣与酸溶液混合,依次进行浸渍处理和固液分离,得到浸余渣;所述浸余渣包括硒和贵金属;
5、将所述浸余渣与活性炭混合,进行蒸馏,分别得到硒蒸汽和蒸馏渣,所述硒蒸汽冷凝得到硒;所述蒸馏的温度为400~600℃;
6、将所述蒸馏渣进行火法熔炼捕收,得到贵金属;所述贵金属包括金和/或银。
7、优选地,所述酸溶液为盐酸或硫酸;所述酸溶液的浓度为4~10mol/l。
8、优选地,所述硒渣与酸溶液的料液比为1g:3~4ml。
9、优选地,所述浸渍处理的温度为60~80℃,时间为2~4h。
10、优选地,所述活性炭为椰壳活性炭。
11、优选地,所述椰壳活性炭的碘值为800~1100mg/g,粒径为0.5~1mm。
12、优选地,所述蒸馏为真空蒸馏;所述真空蒸馏的保温时间为2~3h,压力为1~100pa,升温至所述真空蒸馏的温度的速率为8~10℃/min。
13、优选地,所述冷凝的温度为-30~300℃。
14、优选地,所述火法熔炼捕收的温度为1400~1650℃,保温时间为0.1~0.3h。
15、优选地,所述硒渣与酸溶液混合前包括将硒渣进行焙烧;所述焙烧的温度为200~300℃,保温时间为2~3h。
16、本发明提供了一种从硒渣中回收硒及贵金属的方法,包括以下步骤:将硒渣与酸溶液混合,依次进行浸渍处理和固液分离,得到浸余渣;所述浸余渣包括硒和贵金属;将所述浸余渣与活性炭混合,进行蒸馏,得到硒和蒸馏渣;将所述蒸馏渣进行火法熔炼捕收,得到贵金属;所述贵金属包括金和/或银。本发明采用酸溶液对硒渣进行浸渍处理,能够溶解硒渣中包括铁在内的金属,降低最终所得产品中的杂质含量。同时,活性炭作为还原剂,能够将硒渣中氧化态的硒还原为硒单质,有效提高硒的还原效率;在活性炭存在的条件下进行蒸馏可以提高蒸硒率,还能将贵金属富集到蒸馏渣中,便于后续的提纯操作。本发明在蒸馏的基础上对所得蒸馏渣中的贵金属进行捕收,能够进一步实现贵金属的富集,提高金和银的捕收率。本发明采用湿法工艺和火法工艺相结合的方式回收硒渣中的硒及贵金属,操作简单,流程短;硒和贵金属回收率高,且避免了氧化剂的使用,无废水产生,经济效益明显。
17、进一步地,本发明采用高碘值且疏松多孔的椰壳活性炭作为蒸馏过程中的还原剂,其还原性效率更高,可将硒渣中的硒酸盐快速还原为硒单质,进而提高硒和贵金属的回收率。
1.一种从硒渣中回收硒及贵金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸溶液为盐酸或硫酸;所述酸溶液的浓度为4~10mol/l。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硒渣与酸溶液的料液比为1g:3~4ml。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸渍处理的温度为60~80℃,时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭为椰壳活性炭。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述椰壳活性炭的碘值为800~1100mg/g,粒径为0.5~1mm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述蒸馏为真空蒸馏;所述真空蒸馏的温度为400~600℃,保温时间为2~3h,压力为1~100pa,升温至所述真空蒸馏的温度的速率为8~10℃/min。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述冷凝的温度为-30~300℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述火法熔炼捕收的温度为1400~1650℃,保温时间为0.1~0.3h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硒渣与酸溶液混合前包括将硒渣进行焙烧;所述焙烧的温度为200~300℃,保温时间为2~3h。
