本发明属于金属材料制备领域，具体为利用炉渣制备还原性铁粉的方法。
背景技术：
1、在金属冶炼和材料加工行业中，铁粉作为一种重要的原材料，广泛应用于粉末冶金、磁性材料、涂层和化学催化剂等领域。传统的铁粉制备方法主要包括碳热还原法和氢还原法，这些方法虽然在工业生产中得到了广泛应用，但也存在着一些显著的缺点和限制。
2、传统制备方法的不足:
3、碳热还原法: 这种方法利用焦炭或煤炭作为还原剂，通过高温还原铁氧化物生成铁粉。尽管该方法成本较低，但在还原过程中需要消耗大量的焦炭或煤炭，导致了较高的能耗。此外，碳热还原过程中会产生大量的二氧化碳等温室气体，带来严重的环境污染问题。由于工艺过程中反应温度高、时间长，最终产品的铁粉纯度往往不高，通常在85%-88%之间，难以满足高纯度铁粉的市场需求。
4、氢还原法: 氢还原法通过高温下利用氢气还原铁氧化物，生成铁粉。该方法在减少二氧化碳排放方面具有一定优势，但氢气的制备和储存成本高，且在还原过程中存在较高的安全风险。同时，氢还原法的能耗较高，整体生产成本较为昂贵，难以广泛应用于大规模工业生产中。
技术实现思路
1、本发明的目的在于：本发明旨在提供利用炉渣制备还原性铁粉的方法，本发明的方法通过将超临界流体技术与shs反应、熔融盐电解及后续的分离技术相结合，不仅能够发挥各工艺的优势，还能通过相互作用克服单一工艺的缺点，形成一个高效、低成本、环保的铁粉生产工艺。这一工艺的优化整合不仅提高了还原效率和产品纯度，还显著降低了生产成本和能耗，并减少了环境污染，具有广泛的工业应用前景。
2、本发明采用的技术方案如下：
3、一种利用炉渣制备还原性铁粉的方法，所述方法包括以下步骤：
4、a) 将炉渣进行粉碎和筛分，以获得均匀粒径的炉渣颗粒；
5、b) 将粉碎后的炉渣与适量的铝粉混合，控制铝粉的用量，以降低生产成本；
6、c) 将混合后的炉渣与铝粉混合物与超临界co2流体和一氧化碳或甲烷接触，在超临界条件下进行炉渣的预处理，以活化炉渣中的铁氧化物；
7、d) 在同一反应器中，通过外部引火源触发自蔓延高温合成反应，在反应过程中生成金属铁和氧化铝；
8、e) 在自蔓延高温合成反应完成后，将熔融盐注入反应器中，使反应产物与熔融盐充分混合形成电解质溶液；
9、f) 在熔融盐中进行电解提纯，通过电化学反应进一步提纯金属铁；
10、g) 在电解后，通过综合沉降与磁选分离的方法分离还原铁、氧化铝和其他杂质；
11、h) 对熔融盐进行过滤和净化处理，以去除杂质并使其循环使用于下一轮电解过程。
12、其中，步骤f)中所述电解步骤包括：
13、f1) 在熔融盐电解槽中设置阴极和阳极，阴极上发生铁离子的还原反应，生成纯铁；
14、f2) 阳极上发生氧化反应，生成氧化铝或氧气，并与熔融盐分离。
15、其中，步骤g)的方法包括以下步骤：
16、g1) 将反应器中的熔融盐与反应产物静置并轻微搅拌，使还原铁颗粒沉降至反应器底部，并利用内嵌磁场初步吸引铁颗粒；
17、g2) 将底部沉积的熔融盐与铁颗粒混合物引入磁选通道，通过磁场分离出高纯度的铁粉，同时分离非磁性氧化铝和杂质；
18、g3) 收集分离出的铁粉，并将熔融盐和悬浮杂质送入杂质处理系统进行进一步回收。
19、其中，步骤b)中铝粉的添加量控制在炉渣总质量的3%至5%，以实现成本效益最大化。
20、其中，步骤c)中的超临界条件包括温度为31°c至100°c、压力为7.38 mpa至25 mpa的超临界co2环境，并结合一氧化碳或甲烷作为还原剂；co体积分数为15% 至25%；ch4体积分数为10% 至20%。
21、其中，步骤d)中的自蔓延高温合成反应通过电热丝引火源触发，反应过程中不需要额外外部加热。
22、其中，步骤h)中熔融盐的净化处理包括高温过滤和化学净化，以去除固体杂质和溶解性杂质，确保熔融盐的纯净度。
23、其中，步骤a)中的粉碎后颗粒粒径为1mm至10mm。
24、其中，所述熔融盐在使用过程中通过循环加热保持液态，并在每次电解后通过净化处理后继续循环使用。
25、其中，步骤f1)中的阴极由耐高温且耐腐蚀的材料制成，包括石墨或铂。
26、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
27、1、在本方法中，多个工艺相互结合，形成一个优化的整体流程。每个工艺不仅发挥了各自的优势，还通过相互作用克服了单独使用时的缺点，从而提高了整个系统的效率和效果：
28、超临界co2具有高扩散性和溶解性，能够显著增强还原剂（co或ch4）与铁氧化物的接触效率。在此过程中，铁氧化物被部分还原或活化，使其在后续的shs反应中更容易还原。同时由于铁氧化物在超临界co2中已经被部分还原，shs反应所需的铝粉量可以显著降低。这不仅降低了原材料成本，还减少了反应过程中的过剩热量生成，避免了因热量过高而可能引起的副反应。
29、传统的shs反应依赖大量铝粉提供足够的热量，而超临界流体预处理使铁氧化物更易还原，从而降低了热量需求。超临界流体环境的均匀扩散特性保证了反应物的均匀分布，克服了传统shs反应中因反应物分布不均而导致的反应不完全或产品质量不一致的问题。
30、shs反应后产生的还原铁与氧化铝混合物在高温下与熔融盐混合，形成稳定的电解质溶液。这种溶液既能保持反应物的高流动性，又为电解提纯提供了适宜的环境。同时熔融盐的引入不仅使得反应产物保持在液态，方便后续的电解分离，还能通过离子交换过程进一步提高铁粉的纯度。
31、传统shs反应中的产品通常包含较多杂质，而熔融盐电解过程能有效去除这些杂质，提升铁粉的纯度。shs反应后的固体产物（如氧化铝）通常难以分离，但在熔融盐中，这些产物可以通过电解反应转化为其他可分离的化合物，或通过沉降分离，简化了分离过程。
32、在熔融盐中进行电解能够使还原铁与杂质（如氧化铝）保持分散状态。通过沉降分离，铁颗粒由于密度较大沉降到底部，随后通过磁选进一步提纯。电解过程首先提纯铁粉，沉降分离去除大部分杂质，磁选则进一步提高铁粉的纯度。多步骤的结合使分离过程更加彻底和高效。
33、传统的熔融盐电解后可能仍存在部分杂质，而沉降与磁选分离的结合能够进一步提纯产品，克服了单一电解方法中杂质去除不彻底的缺点。在高温下，熔融盐可能会吸附或溶解杂质，但通过后续的沉降和磁选，这些杂质被有效去除，使得熔融盐能够被净化和循环使用。
34、每个工艺的优化结合，形成了一个高效、低成本的铁粉生产流程。超临界流体预处理和shs反应的结合降低了能量需求和原材料消耗，而熔融盐电解与后续分离步骤的结合则进一步提高了产品的纯度和产率。
35、多工艺结合使得还原过程更加清洁，减少了废气和废渣的排放。通过对熔融盐的再利用，减少了资源的浪费和环境污染。
36、传统方法通常能耗高、效率低，且产品质量不高。通过超临界条件的使用，降低了工艺的能耗；通过精确的多步骤分离，确保了高纯度产品的生产。
37、各工艺的结合使流程更加流畅，自动化程度提高，操作难度下降，减少了对人工操作的依赖。
38、本方法通过超临界流体预处理、自蔓延高温合成反应、熔融盐电解及后续的沉降和磁选分离等多个工艺的有机结合，不仅发挥了各自的优势，还克服了单独使用时的缺点。这种多工艺协同作用提高了还原效率、产品纯度，降低了生产成本和环境影响，并简化了操作流程。整体而言，本方法构建了一个高效、低成本且环保的铁粉生产工艺，具有广泛的工业应用前景。
39、2、采用本工艺与传统的铁粉还原工艺相比，具有更高的效率和更低的成本：
40、传统的铁粉还原工艺通常依赖于高温还原（如焦炭还原），需要长时间维持高温，并且还原效率受到反应物扩散速度的限制。
41、本工艺利用超临界co2流体与一氧化碳或甲烷的高扩散性，在较低温度和高压下实现快速预处理。超临界流体的高溶解性和扩散性使得铁氧化物颗粒的还原反应能够更加均匀和高效地进行，从而加速了还原过程，减少了预处理时间。超临界流体的使用不仅提高了还原效率，还降低了维持高温所需的能量消耗，从而节省了成本。
42、传统的铁粉生产工艺通常需要持续的外部热源（如电炉或燃煤炉），以维持高温反应，这导致了大量的能量消耗。同时，传统工艺的还原过程往往较为缓慢，效率低下。自蔓延高温合成（shs）反应一旦被触发，即可自持进行，无需额外的外部加热源。铝粉与铁氧化物之间的剧烈放热反应能够在极短时间内完成还原，生成高纯度的金属铁。由于shs反应自持且高效，整个反应过程能量利用率极高，显著减少了能量消耗，并且反应时间大幅缩短，进一步降低了运营成本。
43、传统还原法中，铁粉的纯度往往受到炉渣中杂质的影响，需要额外的提纯步骤（如再熔炼或化学提纯），这些步骤不仅耗时耗能，而且容易产生大量废弃物，增加了处理成本。熔融盐电解提纯能够在控制良好的条件下，进一步提纯铁粉至高纯度，同时副产物（如氧化铝）能够通过电解过程得到有效回收。熔融盐的循环使用也减少了原料消耗和废弃物处理成本。通过电解提纯工艺，能够高效生产高纯度的还原性铁粉，同时副产物的回收和熔融盐的再利用进一步降低了材料成本和环保处理费用。
1.利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤f)中所述电解步骤包括：
3.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤g)的方法包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤b)中铝粉的添加量控制在炉渣总质量的3%至5%，以实现成本效益最大化。
5.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤c)中的超临界条件包括温度为31°c至100°c、压力为7.38 mpa至25 mpa的超临界co2环境，并结合一氧化碳或甲烷作为还原剂；co体积分数为15% 至25%；ch4体积分数为10% 至20%。
6.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤d)中的自蔓延高温合成反应通过电热丝引火源触发，反应过程中不需要额外外部加热。
7.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤h)中熔融盐的净化处理包括高温过滤和化学净化，以去除固体杂质和溶解性杂质，确保熔融盐的纯净度。
8.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤a)中的粉碎后颗粒粒径为1mm至10mm。
9.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，所述熔融盐在使用过程中通过循环加热保持液态，并在每次电解后通过净化处理后继续循环使用。
10.根据权利要求1所述的利用炉渣制备还原性铁粉的方法，其特征在于，步骤f1)中的阴极由耐高温且耐腐蚀的材料制成，包括石墨或铂。
