本发明属于矿物分析领域,本方法可为高磷铁矿的快速分解提供新的思路和方法,对提高磷铁矿的资源利用率具有重要意义。该方法也可以应用于钢铁工业和铁矿石加工领域,推动我国铁矿石行业的可持续发展。
背景技术:
1、我国宁乡式铁矿资源储量大,对宁乡式铁矿资源化利用的研究具有重要的意义。宁乡式铁矿主要由鲕状赤铁矿组成,次有褐铁矿、菱铁矿和绿泥石,铁品位一般为45%-60%,磷品位介于0.45%-1.15%。赤铁矿是炼铁的主要原料之一,更好地利用这部分资源,将会对我国钢铁工业发展具有重大的现实意义。
2、高磷铁矿石矿物组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其元素含量的基础。为使高磷铁矿顺利分解,需要将矿样粉碎至通过150目筛。长期以来,高磷铁矿样品分解一直采用“碱熔酸浸”模式,步骤繁琐,耗时耗能,亟需探索更加准确高效的检测方法。发明专利cn110963746a和cn115367722a公开了用单一无机酸与磷铁矿进行充分酸浸实现矿石分解,浸出的酸液通过浓缩、除杂、萃取、固液分离、晶化、喷雾干燥和煅烧等一系列步骤制备出高品质电池级磷酸铁材料。但是在磷铁矿分解过程中,单一酸溶解时会出现耗时长、不节能和分析速度慢等问题。考虑到上述的能耗和效率问题,单一酸溶解满足不了日常高磷铁矿批量样品的快速检测分析的需求。另外,试样的快速完全分解是保证高磷铁矿成分分析准确度的前提,这直接关系到准确评价矿石中有价元素的利用率,尤其是利用元素含量特征为高磷铁矿石的开采利用提供强有力的支撑。
3、基于以上研究,需要提供一种高磷铁矿石快速消解的方法,以确保多元素分析的准确性,从而加速我国高磷铁矿石的开发利用。
技术实现思路
1、鉴于以上内容,本发明的目的在于提供一种快速完全消解高磷铁矿石的方法,采用混酸湿法消解,优化混酸配比,并对加热过程进行量化,草酸为低分子有机酸具有破坏样品中硅酸盐矿物及黏土矿物的能力,完美实现了矿石的完全分解。本方法操作流程简单,提升了检测效率,能更好地满足高磷铁矿快速分析要求,适用于大规模工业生产中的应用。为此,本发明提供了一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,所述方法包括如下步骤:
2、s1:称取过筛后的高磷铁矿石试样,加入超纯水润湿;
3、s2:向s1中加入混酸体系进行消解,消解完后加入草酸,盖上表面皿,进行热处理,直至试样完全溶解,取下放冷至室温;
4、s3:将上述溶液完全转移至容量瓶中,稀释至刻度并摇匀;定容后的溶液经微孔过滤膜进行过滤以分离不溶性残渣,滤液做主溶液保留;
5、s4:用移液管移取上述主溶液,并采用重铬酸钾滴定法和喹钼柠酮重量法对矿物中的铁、磷元素含量进行分析,同时采用icp标准曲线法对矿石中的其他元素含量进行分析。
6、在一些实施例,本发明中原料的混合,或者消解过程是在玻璃容器中进行的,如三角烧饼、消解玻璃管等。
7、步骤s1中所述的试样属于鄂西宁乡式高磷铁矿,矿石中铁主要以赤铁矿形式存在,有少量褐铁矿、菱铁矿和微量磁铁矿。磷矿物主要为氟磷灰石,鲕粒核心为鲕绿泥石并于赤铁矿、氟磷灰石紧密相连形成同心层状结构。铁品位为45%-60%,含磷量为0.45%-1.15%。
8、步骤s1中提及的试样需要粉碎至通过150-250目筛。粉碎过筛的目的是尽量减少杂质,尽量磨细后增大矿石的比表面积。所述的水为超纯水,超纯水应符合标准gb/t 6682二级水的规格。
9、步骤s2中所述的混酸体系为高氯酸、硫酸,硫酸的质量百分比浓度为95.0%-98.0%,高氯酸的质量百分比浓度为70.0%-72.0%;硫酸与高氯酸的体积比为和1~3:10~20。
10、步骤s2提及的草酸的质量分数为99%及以上,草酸加入量为称样量的1-2倍。用以破坏样品中的硅酸盐矿物及黏土矿物从而实现样品完全消解。
11、步骤s2中所述热处理采用两段升温的方法;先低温消解,电炉温度设置为120℃-200℃,此时以高氯酸为消解主体,等反应平稳后再进行升温处理,振荡后进一步反应平稳后再升温至290-400℃进行消解处理,继续消解至液体澄清后完成消解。
12、步骤s3中所述容量瓶的规格为10ml-50ml。
13、步骤s3中所述微孔过滤膜的直径为0.2μm-0.45μm。
14、步骤s4中所述移液管的规格为1ml-50ml。
15、步骤s2中所述重铬酸钾滴定法及喹钼柠酮重量法的具体操作步骤可参考标准hg/t4701-2021《电池用磷酸铁》里面介绍的铁、磷含量的测试方法。
16、本发明提供了一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,具备以下有益效果:本发明通过加入混酸体系、适量的草酸,采用两段升温处理方法对高磷铁矿试样进行完全分解,避免了待测组分的挥发损失,处理后的溶液不残留原试样的细屑或粉末,并用重铬酸钾滴定法、喹钼柠酮重量法以及icp标准曲线法对矿物中的主含量和微量成分进行了含量分析。
1.一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于所述湿法消解包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于,步骤s1中所述的试样属于鄂西宁乡式高磷铁矿,铁品位为45%-60%,含磷量为0.45%-1.15%。
3.根据权利要求1所述的一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于,步骤s1中提及的试样需要粉碎至通过150-250目筛。
4.根据权利要求1所述的一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于,步骤s2中所述的混酸体系为高氯酸、硫酸,硫酸的质量百分比浓度为95.0%-98.0%,高氯酸的质量百分比浓度为70.0%-72.0%;硫酸与高氯酸的体积比为和1~3:10~20。
5.根据权利要求1所述的一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于,步骤s2提及的草酸的质量分数为99%及以上,草酸加入量为称样量的1-2倍。
6.根据权利要求1所述的一种湿法消解高磷铁矿石的快速方法,其特征在于,步骤s2中所述热处理采用两段升温的方法;先低温消解,电炉温度设置为120℃-200℃,待达到高氯酸分解温度时,振荡后进一步反应平稳后再升温至290℃-400℃进行消解处理,继续消解至液体澄清后完成消解。
