本发明属于化工生产,具体为用于钪提纯的装置及提纯方法。
背景技术:
1、目前在对钪提纯工艺中,通常采用氟化工艺、还原工艺以及蒸馏工艺进行提纯,在对钪进行提纯的还原工艺中,将氟化钪和金属钙混合后加入到还原炉中,密封后进行抽真空,再进行加热还原反应,生成的氟化钙浮于表面,当有一定量后开始扒渣,直到全部还原出金属钪,保温半小时后,将还原后的金属钪液倒入模具中完全冷却;在上述扒渣工序中,部分颗粒杂质会与钪料混合,需排出还原炉进行过滤处理,此过程钪料会与外界空气接触并且容易附着杂质,影响对钪的提纯效果。
技术实现思路
1、为了克服上述缺陷,本发明提供了用于钪提纯的装置及提纯方法,解决了扒渣工序中,部分颗粒杂质会与钪料混合,需排出还原炉进行过滤处理,此过程钪料会与外界空气接触并且容易附着杂质,影响对钪的提纯效果的问题。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:用于钪提纯的装置,包括还原炉,所述还原炉的顶部安装有两个支撑架,所述支撑架的后方设有电机,所述电机安装在还原炉的顶部,所述电机的输出轴上设有变速器,所述变速器的输出端连接有预混组件,所述预混组件安装在支撑架与还原炉之间,所述预混组件的一侧安装有排料组件,所述排料组件的底部嵌在还原炉上;
3、所述预混组件的底部固定连接有旋转轴,所述旋转轴外安装有螺旋叶片,所述螺旋叶片位于还原炉内,所述螺旋叶片外设有滤渣组件,所述滤渣组件的顶部与还原炉内的顶部相固定,所述滤渣组件的底部安装有集渣组件,所述旋转轴的底端与集渣组件相固定,所述集渣组件的两侧分别固定连接有搅拌组件,所述搅拌组件位于还原炉与滤渣组件之间。
4、作为本发明的进一步方案:所述预混组件的顶部装设有顶盖,所述顶盖上设置有四个进料阀管,所述还原炉顶部的一侧安装有排气阀管。
5、作为本发明的进一步方案:所述还原炉的底部对应集渣组件端部的位置安装有排渣阀,所述还原炉外侧的下方设有排放阀,所述还原炉的底部等距安装有三个支撑腿。
6、作为本发明的进一步方案:所述预混组件包括混料箱,所述混料箱安装在还原炉上,所述混料箱内设有旋转座,所述旋转座外设有多个拨料板,所述混料箱上对应排料组件的位置开设有出料孔,所述旋转座的顶部与变速器的输出端相连,所述旋转座的底部与旋转轴的顶端相固定。
7、作为本发明的进一步方案:所述排料组件包括排料盒,所述排料盒的一侧与混料箱相固定,且排料盒的开口与出料孔相对应,所述排料盒内设有挡料板,所述挡料板远离混料箱的一侧固定有电动推杆,所述电动推杆安装在排料盒的另一侧,所述排料盒上的两侧分别设有滑轨,所述滑轨内滑动连接有滑轮,两个滑轮分别安装在挡料板的两端。
8、作为本发明的进一步方案:所述滤渣组件包括滤筒,所述滤筒固定在还原炉内的顶部,所述滤筒外开设有若干个滤孔,所述滤筒外壁的上方设有收集阀管,所述收集阀管贯穿设置在还原炉上,所述收集阀管的端部设有伸缩浮管,且伸缩浮管位于滤筒内。
9、作为本发明的进一步方案:所述集渣组件包括集渣斗,所述集渣斗为锥形设计,且集渣斗与滤筒之间安装有轴承座,所述集渣斗外开设有若干个滤渣孔,所述集渣斗内安装有螺旋导料座。
10、作为本发明的进一步方案:所述搅拌组件包括支杆,所述支杆的一端与集渣组件的外侧相固定,所述支杆外设有三组桨叶,所述桨叶位于滤渣组件与还原炉内壁之间。
11、用于钪的提纯方法,所述提纯步骤如下:
12、将适量的氧化钪加入氟化盘,并铺平,分别放入氟化炉中固定好,盖好压盖,通保护气置换再开始加热,当达到560-570℃后,调节通过氟化氢气体流量400ml/min,进行氟化反应,尾气经过尾气吸收槽处理,废水去到废水站,当氟化完全后,停止加热且关停氟化氢气体之后通保护气,待冷却出料,形成氟化钪;
13、其次将氟化钪以及金属钙通过进料阀管加入混料箱中,控制电机工作,电机则通过变速器带动混料箱中的旋转座和多个拨料板旋转,使拨料板能够对氟化钪以及金属钙进行预混,完成混合工作后控制电动推杆收缩,使其带动挡料板远离混料箱,配合拨料板将混合料通过出料孔导入排料盒中,使混合料通过排料盒底部开口落入还原炉中,闭合进料阀管对还原炉进行密封,通过排气阀管抽真空后真空炉加热至800-1600℃进行还原反应;
14、反应所生成的氟化钙浮于表面,并且能够通过伸缩浮管抽取,其次进行扒渣处理,旋转轴则通过旋转轴带动螺旋叶片和集渣斗旋转,因混合料位于集渣斗和滤筒内,集渣斗带动螺旋导料座旋转的过程中能够将混合料向上输送,配合螺旋叶片旋转能够将混合料从下层导入上层,增加混合料在还原炉中的流动性,使氟化钪以及金属钙能够充分接触并且提高反应效果,还原出的金属钪液能够从滤筒外的滤孔以及集渣斗上的滤渣孔渗出,且残渣则保留在滤筒和集渣斗内,实现固液分离的目的;
15、随着金属钪液的渗出使其位于滤筒与还原炉内壁之间,集渣斗在旋转的过程中能够带动两个支杆旋转,支杆则带动多个桨叶旋转,桨叶能够搅动产生的金属钪液,提高混合均匀性,避免出现沉淀影响金属钪液的质量,同时金属钪液能够与后续生成的金属钪液充分混合,提高产品品质,因桨叶在旋转的过程中能够使液体产生流动性,流动状态的液体产生的冲击力能够作用在滤筒和集渣斗上,能够将滤孔和滤渣孔中残渣推出,起到对滤筒和集渣斗清堵的目的,直到全部还原出金属钪,保温半小时后,将还原后的金属钪液通过排放阀灌入模具中完全冷却,关停真空,向还原炉中通入保护气体冷却,降到100度以下取料,制成金属粗钪;
16、在进行排渣时,打开排渣阀,集渣斗内的残渣能够通过排渣阀排出,控制电机工作,使电机通过变速器带动旋转座和旋转轴逆时针旋转,且旋转轴外的螺旋叶片以及集渣斗内的螺旋导料座同时转动,使螺旋叶片和螺旋导料座能够将残渣向下输送,直至完全排除残渣,防止排渣过程中出现堵塞情况;
17、其次将冷却后的金属粗钪加入到感应加热炉中加盖密闭,抽真空后开始加热到1600-1650℃进行蒸馏,蒸馏工作完成后停止加热,同时打开冷却循环水,待冷却出料,将蒸馏料锭通过感应炉铸型成需要的形状,即可完成钪的提纯工作,使产品的纯度达到5n。
18、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
19、1、本发明中,通过还原炉对氟化钪以及金属钙的混合料进行还原反应,在进行扒渣过程中,旋转轴则通过旋转轴带动螺旋叶片和集渣斗旋转,集渣斗带动螺旋导料座旋转的过程中能够将混合料向上输送,配合螺旋叶片旋转能够将混合料从底层导入上层,增加混合料的流动性,使氟化钪以及金属钙能够充分接触并且提高反应效果,还原出的金属钪液能够从滤筒外的滤孔以及集渣斗上的滤渣孔渗出,且残渣则保留在滤筒和集渣斗内,因而能够将固体残渣和金属钪液进行分离,同时还原炉仍继续工作,集渣斗在旋转的过程中能够带动支杆和桨叶旋转,使当前金属钪液能够与后续生成的金属钪液充分混合,提高产品的品质,且整个反应以及滤渣过程都在还原炉中进行,无需将混合物排出还原炉再进行过滤,防止钪料与外界空气接触并附着杂质,进一步提高对钪的提纯效果。
20、2、本发明中,通过将氟化钪以及金属钙通过进料阀管加入混料箱中,旋转座和多个拨料板能够旋转,拨料板能够对氟化钪以及金属钙进行混合,因而在反应之前对氟化钪和金属钙进行预混,有利于后续还原炉的工作效率以及反应效果,电动推杆收缩能够带动挡料板远离混料箱,配合拨料板将混合料通过出料孔导入排料盒中,混合料通过排料盒底部开口落入还原炉中,因而通过调节挡料板的位置方便向还原炉中定量加料,便于对反应所需的总量进行控制,还能够防止混合料一并加入出现堆积情况从而影响反应效果。
1.用于钪提纯的装置,包括还原炉(1),其特征在于:所述还原炉(1)的顶部安装有两个支撑架(2),所述支撑架(2)的后方设有电机(3),所述电机(3)安装在还原炉(1)的顶部,所述电机(3)的输出轴上设有变速器(4),所述变速器(4)的输出端连接有预混组件(5),所述预混组件(5)安装在支撑架(2)与还原炉(1)之间,所述预混组件(5)的一侧安装有排料组件(6),所述排料组件(6)的底部嵌在还原炉(1)上;
2.根据权利要求1所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述预混组件(5)的顶部装设有顶盖(12),所述顶盖(12)上设置有四个进料阀管(13),所述还原炉(1)顶部的一侧安装有排气阀管(14)。
3.根据权利要求1所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述还原炉(1)的底部对应集渣组件(10)端部的位置安装有排渣阀(16),所述还原炉(1)外侧的下方设有排放阀(15),所述还原炉(1)的底部等距安装有三个支撑腿(17)。
4.根据权利要求1所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述预混组件(5)包括混料箱(501),所述混料箱(501)安装在还原炉(1)上,所述混料箱(501)内设有旋转座(502),所述旋转座(502)外设有多个拨料板(503),所述混料箱(501)上对应排料组件(6)的位置开设有出料孔(504),所述旋转座(502)的顶部与变速器(4)的输出端相连,所述旋转座(502)的底部与旋转轴(7)的顶端相固定。
5.根据权利要求4所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述排料组件(6)包括排料盒(601),所述排料盒(601)的一侧与混料箱(501)相固定,且排料盒(601)的开口与出料孔(504)相对应,所述排料盒(601)内设有挡料板(602),所述挡料板(602)远离混料箱(501)的一侧固定有电动推杆(603),所述电动推杆(603)安装在排料盒(601)的另一侧,所述排料盒(601)上的两侧分别设有滑轨(604),所述滑轨(604)内滑动连接有滑轮(605),两个滑轮(605)分别安装在挡料板(602)的两端。
6.根据权利要求1所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述滤渣组件(9)包括滤筒(901),所述滤筒(901)固定在还原炉(1)内的顶部,所述滤筒(901)外开设有若干个滤孔(902),所述滤筒(901)外壁的上方设有收集阀管(903),所述收集阀管(903)贯穿设置在还原炉(1)上,所述收集阀管(903)的端部设有伸缩浮管(904),且伸缩浮管(904)位于滤筒(901)内。
7.根据权利要求6所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述集渣组件(10)包括集渣斗(101),所述集渣斗(101)为锥形设计,且集渣斗(101)与滤筒(901)之间安装有轴承座(102),所述集渣斗(101)外开设有若干个滤渣孔(103),所述集渣斗(101)内安装有螺旋导料座(104)。
8.根据权利要求1所述的用于钪提纯的装置,其特征在于:所述搅拌组件(11)包括支杆(111),所述支杆(111)的一端与集渣组件(10)的外侧相固定,所述支杆(111)外设有三组桨叶(112),所述桨叶(112)位于滤渣组件(9)与还原炉(1)内壁之间。
9.用于钪的提纯方法,根据权利要求1-8任意一项所述的用于钪提纯的装置,其特征在于,所述提纯步骤如下:
