本发明涉及硅烷制备,具体涉及一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法。
背景技术:
1、硅烷即硅与氢的化合物,是一系列化合物的总称,包括甲硅烷(sih4)、乙硅烷(si2h6)和一些更高级的硅氢化合物,通式为sinh2n+2。其中,甲硅烷最为常见,有时也将甲硅烷简称为硅烷。
2、进入90年代,大量的新功能器件问世,其中已大规模开发的有超高速、超大容量计算机芯片、高清晰度平面显示器、高效率低成本太阳能电池、高性能陶瓷发动机零件、各种特异功能的传感器等等,更多更新的器件还在涌现,这些器件都要用到硅烷。硅烷之所以在高科技中被广泛应用并且越来越重要,首先是与它的特性有关,同时也与现代高技术的特殊需求有关。通过热分解或与其它气体的化学反应,可由硅烷制得单晶硅、多晶硅、非晶硅、金属硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等一系列含硅物质。利用硅烷可以实现最高的纯度、最精细(可达原子尺寸)的控制和最灵活多变的化学反应。从而将各种含硅材料按各种需要制成复杂精细的结构,这正是现代具有各种特异功能的材料和器件所要求的基本条件。硅烷最早实用化和应用量最大的是作为生产高纯度硅的中间产物,一般称为硅烷法。硅烷已成为半导体微电子工艺中使用的最主要的特种气体,用于各种微电子薄膜制备,包括单晶膜、微晶、多晶、氧化硅、氮化硅、金属硅化物等。硅烷的微电子应用还在向纵深发展:低温外延、选择外延、异质外延。不仅用于硅器件和硅集成电路,也用于化合物半导体器件(砷化镓、碳化硅等)。在超晶格量子阱材料制备中也有应用。可以说现代几乎所有先进的集成电路的生产线都需用到硅烷。硅烷的纯度对器件性能和成品率关系极大,更高级的器件需要更高纯度的硅烷(包括乙硅烷、丙硅烷)。硅烷作为含硅薄膜和涂层的应用已从传统的微电子产业扩展到钢铁、机械、化工和光学等各个领域。含硅涂层可使普通钢的高温耐氧化能力提高到10万倍以上,也可使其它金属的高温化学稳定性大大改善,使内燃机叶片的耐蚀性明显增强,使各种材料和零件之间的粘结强度大幅度提高,使汽车发动机零件的寿命延长,也可改变玻璃的反射和透射性能,从而得到显著的节能和装饰效果。其应用领域极广,例如汽车发动机的阀门和透平增压器转子已实用化,高速轴承和高性能刀具已商品化,用于内燃机可使工作温度高达1400℃,大大提高热机效率,适用多种燃料,延长使用寿命,此外还可作为火箭的隔热瓦和隐身保护层。
3、随着经济的发展和人们生活水平的日益提高,硅烷制备行业发展呈多样化、差异化、高速化的趋势,与此同时对硅烷纯度的要求也逐渐提高,硅烷的纯度也成为了该行业的重点研究对象,针对现有技术的局限和缺陷,为提高硅烷的纯度,本发明公开了一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,填补目前技术的空白。
2、本发明的目的通过以下技术方案来实现:
3、一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,包括如下步骤:
4、s1、原料三氯硅烷进入第一反应器(1)中,进行歧化反应;
5、s2、步骤s1中所述第一反应器(1)的出口物料以及步骤s5中硅烷粗分塔(5)塔底物料进入三氯硅烷第一分离塔(3)中精馏分离,三氯硅烷第一分离塔(3)塔顶为轻组分氯硅烷混合物,所述轻组分氯硅烷混合物为二氯硅烷、一氯硅烷、硅烷的混合物,三氯硅烷第一分离塔(3)塔底为重组分氯硅烷混合物,所述重组分氯硅烷混合物为三氯硅烷、四氯化硅的混合物;
6、s3、步骤s2中三氯硅烷第一分离塔(3)塔底出口物料经过增压泵(10)送入三氯硅烷第二分离塔(4)精馏分离,三氯硅烷第二分离塔(4)塔顶产品为三氯硅烷,循环至第一反应器(1)继续进行歧化反应,三氯硅烷第二分离塔(4)塔底出口物料为四氯化硅,排至装置储罐储存;
7、s4、步骤s2中三氯硅烷第一分离塔(3)塔顶出口物料首先进入二氯硅烷缓冲罐(8),然后经过二氯硅烷输送泵(9)送至第二反应器(2)继续进行歧化反应;
8、s5、步骤s4中第二反应器(2)出口物料进入硅烷粗分塔(5)精馏分离,第二反应器(2)塔顶出口物料进入硅烷精馏塔(6)继续精馏分离,第二反应器(2)塔底出口物料返回至三氯硅烷第一分离塔(3)精馏分离;
9、s6、步骤s5中进入硅烷精馏塔(6)继续精馏后,硅烷精馏塔(6)塔顶出口物料进入硅烷提纯塔(7)中进一步精馏提纯硅烷,硅烷精馏塔(6)塔底出口杂质排至装置尾气处理系统;
10、s7、步骤s6中进入硅烷提纯塔(7)进一步精馏提纯后,硅烷产品从硅烷提纯塔(7)塔底抽出,塔顶微量的轻组分排至尾气处理系统;
11、s8、生产二氯硅烷/一氯硅烷产品时,步骤s2三氯硅烷第一分离塔(3)塔顶出口物料进入一氯/二氯硅烷粗分塔(11)精馏分离,一氯/二氯硅烷粗分塔(11)塔顶出口物料进入二氯硅烷提纯塔(12),一氯/二氯硅烷粗分塔(11)塔底较重的组分排至二氯硅烷缓冲罐(8);
12、s9、步骤s8中物料进入二氯硅烷提纯塔(12)内精馏提纯二氯硅烷,二氯硅烷产品从塔底排出,塔顶轻组分排至一氯硅烷提纯塔(13)精馏提纯一氯硅烷;
13、s10、步骤s9中物料进入一氯硅烷提纯塔(13)进行提纯,一氯硅烷产品从塔顶排出,塔底微量较重的组分排至装置尾气处理系统。
14、优选地,步骤s1中所述第一反应器(1)的压力控制为0.4~1.0mpa,温度控制为60~80℃。
15、优选地,步骤s2中所述三氯硅烷第一分离塔(3)的压力控制为0.3~0.5mpa,塔顶出口温度控制为30~40℃,塔底出口温度控制为80~95℃。
16、优选地,步骤s3中所述三氯硅烷第二分离塔(4)的压力控制为0.6~1.0mpa,塔顶出口温度控制为50~60℃,塔底出口温度控制为120~140℃。
17、优选地,步骤s4中所述第二反应器(2)的压力控制为2.0~3.0mpa,温度控制为60~80℃。
18、优选地,步骤s5中所述硅烷粗分塔(5)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-20~-40℃,塔底温度控制为125~140℃;所述硅烷精馏塔(6)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-20~-40℃,塔底温度控制为-5~-30℃。
19、优选地,步骤s6中所述硅烷提纯塔(7)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-60~-75℃,塔底温度控制为-20~-40℃。
20、优选地,步骤s8中所述一氯/二氯硅烷粗分塔(11)的压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为30~60℃;所述二氯硅烷提纯塔(12)的压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为20~40℃。
21、优选地,步骤s9中所述一氯硅烷提纯塔(13)压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为-20~-10℃。
22、优选地,所述第一反应器(1)和所述第二反应器(2)内部填充有阴离子交换树脂的催化剂,用于三氯硅烷以及二氯硅烷歧化反应获得相应的二氯硅烷以及硅烷产物。
23、优选地,所述硅烷粗分塔塔底产品循环至三氯硅烷第一分离塔循环利用。
24、由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
25、1、本发明的原料便宜简单,并且硅烷粗分塔塔底产品循环至三氯硅烷第一分离塔循环利用,提高了产品循环利用率,从而降低了生产成本;
26、2、本发明的方法可以同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷,每种产品可自由选择,操作灵活,并且本发明提高了硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的纯度,可以生产多种产品的同时还能提高产品的纯度;
27、3、本发明的方法在产品的分离提纯过程中采用热耦合的方式,以最大程度的降低整体系统的能耗,提高能源利用率。
1.一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s1中所述第一反应器(1)的压力控制为0.4~1.0mpa,温度控制为60~80℃。
3.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s2中所述三氯硅烷第一分离塔(3)的压力控制为0.3~0.5mpa,塔顶出口温度控制为30~40℃,塔底出口温度控制为80~95℃。
4.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s3中所述三氯硅烷第二分离塔(4)的压力控制为0.6~1.0mpa,塔顶出口温度控制为50~60℃,塔底出口温度控制为120~140℃。
5.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s4中所述第二反应器(2)的压力控制为2.0~3.0mpa,温度控制为60~80℃。
6.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s5中所述硅烷粗分塔(5)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-20~-40℃,塔底温度控制为125~140℃;所述硅烷精馏塔(6)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-20~-40℃,塔底温度控制为-5~-30℃。
7.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s6中所述硅烷提纯塔(7)的压力控制为2.0~3.0mpa,塔顶出口温度控制为-60~-75℃,塔底温度控制为-20~-40℃。
8.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s8中所述一氯/二氯硅烷粗分塔(11)的压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为30~60℃;所述二氯硅烷提纯塔(12)的压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为20~40℃。
9.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,步骤s9中所述一氯硅烷提纯塔(13)压力控制为0.2~0.4mpa,温度控制为-20~-10℃。
10.如权利要求1所述的一种同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的方法,其特征在于,所述第一反应器(1)和所述第二反应器(2)内部填充有阴离子交换树脂的催化剂。
