本发明涉及连续流光化学反应芯片,具体涉及一种连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法。
背景技术:
1、现有技术中,应用于连续流光化学微反应合成的微流控芯片的制备方法一般为:通过飞秒激光直写改性于石英玻璃内部,在改性区域上方开孔,腐蚀液从开孔进入石英内部改性区域进行腐蚀,将改性区域腐蚀,在石英玻璃内部形成微流道结构,最后用二氧化碳激光器将开孔烧结封住,制备获得石英玻璃微流控芯片。
2、上述方法制备的石英玻璃芯片可应用于连续流光化学微反应,但是其仅为实验室产品,不能量产,同时存在以下问题:1、飞秒直写石英玻璃内部,结合开孔辅助腐蚀的腐蚀效率较低;2、二氧化碳激光烧蚀封孔的应力大,使芯片承受内部反应压力的能力不高,应用受限;3、无法制备大尺寸(比如4寸及以上)芯片,应用受限;4、石英玻璃飞秒直写改性采用的腐蚀方法一般是采用高浓度的氢氟酸和强氧化钾水溶液,分别为强酸、强碱,存在安全风险且对环境不友好,腐蚀后的石英玻璃的粗糙度会增大较多且面型改变较大。
3、此外,对于强酸、强碱腐蚀的石英玻璃,因粗糙度和面型改变较大,如果不采用飞秒直写内部改性,而采用表面改性及键合的方式,在腐蚀后,还需要进行精密抛光。并且由于表面有微结构,在精密抛光的过程中无法严格测试面型,也就无法控制面型,所以后续键合的良率就相对非常低,且存在流道闭合的问题,甚至无法键合,因此,目前市面上没有石英玻璃的键合芯片。所以,研究开发一种腐蚀效率高、键合良率高的石英玻璃芯片的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,在石英玻璃表面进行飞秒激光直接改性,通过熔盐对改性区域刻蚀形成流道微结构,刻蚀选择比高达1:500以上,避免石英玻璃表面粗糙度的增加及面型的改变,最后经预压键合形成微流道石英玻璃芯片,腐蚀效率高、键合良率高。
2、为了解决上述技术问题,本发明一方面提供了连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,包括如下步骤:
3、s1、通过飞秒激光对石英玻璃表面进行直写改性,在所述石英玻璃表面加工微流道改性区域;
4、s2、将表面改性后的所述石英玻璃放入高温后的混合熔盐中刻蚀处理,随后置于水中煮沸至石英玻璃表面显现出微结构;
5、按质量百分比计,所述混合熔盐包括如下组分:
6、硝酸钾 40-50wt%,
7、硝酸钠 40-50wt%,
8、氟化钠 0-10wt%,
9、氢氧化钾 0-5wt%,
10、氢氧化钠 0-5wt%;
11、s3、将两个所述石英玻璃的微结构对齐并贴合,然后进行预压键合;
12、s4、将键合后的石英玻璃在真空条件下进行退火处理,得到所述连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片。
13、本发明通过飞秒激光在石英玻璃表面进行直接改性,随后通过熔盐对石英玻璃表面的改性区域刻蚀形成流道微结构,反应面积大,提高腐蚀效率,同时能做更复杂的微结构;表面刻蚀选择比高达1:500以上,提高了石英玻璃表面未直写改性部分面型的保真度,避免石英玻璃表面粗糙度的增加及面型的改变,为后续键合提供良好的先决条件,避免键合造成流道闭合的问题,键合良率高;最后经预压键合形成微流道石英玻璃芯片,石英玻璃键合熔接为一体,内部微结构承受的压力更高。
14、进一步的,s1中,所述飞秒激光进行直写改性的参数为:脉冲宽度50-500fs,频率100-500khz,功率1-10w。
15、进一步的,s2中,所述混合熔盐的温度为350-500℃,所述刻蚀的时间为60-240min。
16、进一步的,s2中,所述煮沸的时间为60-240min。
17、进一步的,s2中,所述石英玻璃刻蚀后冷却至室温,然后置于水中煮沸。
18、进一步的,s2中,所述石英玻璃显现微结构后还包括清洗步骤。
19、进一步的,s3中,所述预压键合过程中预加压力0.1-1mpa,键合时间60-300min。
20、进一步的,s4中,所述真空条件的真空度为1×10-4pa-1×10-1pa。
21、进一步的,s4中,所述退火处理具体为:以5-10℃/min的升温速率升温至1050-1150℃,保温20-40min。
22、本发明第二方面提供第一方面所述的制备方法制备的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片。
23、本发明的有益效果:
24、本发明通过飞秒激光在石英玻璃表面进行直接改性,随后通过熔盐对石英玻璃表面的改性区域刻蚀形成流道微结构,反应面积大,提高腐蚀效率,同时能做更复杂的微结构。
25、本发明表面刻蚀选择比高达1:500以上,提高了石英玻璃表面未直写改性部分面型的保真度,避免石英玻璃表面粗糙度的增加及面型的改变,为后续键合提供良好的先决条件,避免键合造成流道闭合的问题,键合良率高。
26、本发明石英玻璃键合熔接为一体,内部微结构承受的压力更高。
1.一种连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s1中,所述飞秒激光进行直写改性的参数为:脉冲宽度50-500fs,频率100-500khz,功率1-10w。
3.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s2中,所述混合熔盐的温度为350-500℃,所述刻蚀的时间为60-240min。
4.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s2中,所述煮沸的时间为60-240min。
5.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s2中,所述石英玻璃刻蚀后冷却至室温,然后置于水中煮沸。
6.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s2中,所述石英玻璃显现微结构后还包括清洗步骤。
7.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s3中,所述预压键合过程中预加压力0.1-1mpa,键合时间60-300min。
8.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s4中,所述真空条件的真空度为1×10-4pa-1×10-1pa。
9.如权利要求1所述的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片的制备方法,其特征在于,s4中,所述退火处理具体为:以5-10℃/min的升温速率升温至1050-1150℃,保温20-40min。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的连续流紫外光化学反应石英玻璃芯片。
