1.本发明涉及新一代超宽禁带半导体材料领域，特别涉及一种氧化镓材料力学性能的测试方法。
背景技术：2.氧化镓作为新一代超宽禁带半导体材料，具有超高带隙宽度、高击穿电场强度的优点。其中β相氧化镓(β-ga2o3)作为氧化镓α、β、γ、δ、ε五种晶相中最为稳定，也是应用范围最广的材料，在高功率电子器件和深紫外光电探测器等领域具有广泛的应用前景和巨大的市场潜力。
3.由于氧化镓属于易解理的脆性晶体，在加工和应用过程中易产生解理坑、划痕、磨料嵌入等问题，从而影响加工表面质量，提高生产成本，降低器件的光电性能和服役寿命。
4.实际使用过程中，通常使用不同制备方法、不同晶向、不同热处理状态的氧化镓材料来制备氧化镓电子器件，不同制备方法、不同晶向、不同热处理状态的氧化镓材料的力学性能决定了每种材料在使用过程中加工难度、破损率的不同，也是电子器件的制备和封装的基本限制。
5.目前，一般通过纳米压痕仪对氧化镓材料进行力学性能测试，来得到氧化镓材料的硬度、弹性模量、断裂韧度等力学性能，但利用纳米压痕仪测得的硬度、弹性模量等力学性能具有取值范围较宽的缺点。此外，在实际应用中，多采用小尺寸的氧化镓单晶片材料，而现有测试方法对样品尺寸有明确的要求，测试较大尺寸样品的强度会与实际应用的小尺寸样品的强度有偏差，因而不能准确的评价小尺寸氧化镓单晶片材料在实际应用中的力学性能。
技术实现要素：6.本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种氧化镓材料力学性能的测试方法，从而实现快速、准确测试不同制备方法、不同取向、不同热处理方式得到的小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能。
7.为实现上述目的，本发明实施例提供了一种氧化镓材料力学性能的测试方法，包括以下步骤：
8.对氧化镓单晶片进行表面抛光处理；对经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行退火处理；将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品；将氧化镓样品放置在承载模的孔洞上方；通过压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂；根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线。
9.可选的，所述氧化镓样品的厚度小于所述孔洞孔径与所述压头直径之差的二分之一。
10.可选的，通过公式：
[0011][0012]
计算出氧化镓样品的强度，其中σ
max
为氧化镓样品的强度，p
max
为氧化镓样品断裂时加载的负载，t为氧化镓样品的厚度，2a为孔洞孔径，2b为压头直径，υ为氧化镓样品的泊松比。
[0013]
可选的，所述氧化镓样品的直径为10mm、厚度为0.3～0.8mm，所述孔洞孔径为4.0mm，所述压头直径为1.8mm。
[0014]
可选的，所述对氧化镓单晶片进行表面抛光处理包括以下步骤：分别用砂纸、细砂纸、金刚石研磨膏研磨氧化镓单晶片表面至镜面；将经过研磨处理后的氧化镓单晶片进行化学抛光处理。
[0015]
可选的，所述退火处理为经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行一次退火或二次退火处理。
[0016]
可选的，通过将氧化镓单晶片在300℃～600℃的温度下退火3～5小时来进行一次退火处理。
[0017]
可选的，通过将氧化镓单晶片在300℃～600℃下退火3～5小时，再在800℃～1200℃下退火1～10小时，来进行二次退火处理。
[0018]
可选的，所述压头采用圆柱形压头。
[0019]
可选的，控制压头以设定加载速率向氧化镓样品加负载，所述设定加载速率为0.05mm/min。
[0020]
综上所述，本发明的有益效果在于：
[0021]
本发明实施例提供的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，通过依次对氧化镓单晶片进行表面抛光处理、退火处理，来减少氧化镓单晶片的解理纹、层间解理剥离、解理坑等缺陷，解决了所述缺陷在氧化镓材料力学性能的测试中对样品力学性能的干扰的问题，通过先将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品并放置在承载模的孔洞上方，再一边控制压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂；一边根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线的方法，解决了现有测试方法中，取值范围较宽以及不能准确评价小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能的缺点，具有样品制备简单、试验过程简便稳定的优点。
[0022]
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
[0023]
图1为本发明一实施例的一种氧化镓材料力学性能的测试方法的流程示意框图；
[0024]
图2为本发明一实施例对氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移载荷曲线之一；
[0025]
图3为本发明一实施例对氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移载荷曲线之二；
[0026]
图4为本发明一实施例对氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移载荷曲线之三。
具体实施方式
[0027]
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
[0028]
本发明提供的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，解决了现有的力学性能测试方法不能满足小尺寸单晶氧化镓晶片尺寸需求的问题，并克服了氧化镓易解理特性引起的加工样品表面容易留下弱化源，从而影响测试结果的问题。本发明提供的氧化镓材料力学性能的测试方法一种是适合在室温下评价小尺寸单晶氧化镓材料力学性能的有效、方便、可靠的测试方法。
[0029]
请参考图1，一种氧化镓材料力学性能的测试方法按以下步骤进行：
[0030]
步骤s10，对氧化镓单晶片进行表面抛光处理；
[0031]
在本发明一实施例中，分别用砂纸、细砂纸、金刚石研磨膏研磨氧化镓单晶片表面，再将经过研磨处理后的氧化镓单晶片进行化学抛光处理。具体的，先用砂纸对氧化镓单晶片表面进行研磨，使样品表面具有一定的平整度。然后，用细砂纸对氧化镓单晶片表面进行研磨，尽可能减少样品表面划痕等缺陷。再用金刚石研磨膏研磨氧化镓单晶片表面，使之表面呈镜面。最后将研磨处理后的氧化镓单晶片进行化学抛光处理。在本发明其他实施例中，可仅采取物理抛光或化学抛光中任意一种抛光处理。
[0032]
通过对氧化镓单晶片进行表面抛光处理，来减少在测试过程中会成为弱化源的表面缺陷，从而减少表面缺陷对氧化镓材料力学性能检测的影响，提升氧化镓材料力学性能的测试方法的可靠性和准确度。
[0033]
步骤s20，对经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行退火处理。
[0034]
其中，对经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行一次退火或二次退火处理来减少表面缺陷，消除表面应力。具体的，可通过将经过表面抛光处理的氧化镓单晶片在空气中300℃～600℃的温度下退火3～5小时来进行一次退火处理。相应的，可通过将氧化镓单晶片在空气中300℃～600℃下退火3～5小时，再在空气中800℃～1200℃下退火1～10小时，来进行二次退火处理。
[0035]
将抛光后的氧化镓单晶片在一定温度范围内保温一段时间再缓慢冷却，即退火处理，一方面可以消除单晶片在机械加工过程中引入的残余应力；另一方面，氧化镓单晶片中在生长和加工过程中产生的微裂纹在含有氧气的气氛中加热到一定温度可以选择性氧化，即发生裂纹自愈合行为，显著减小原生裂纹对测得的力学性能的影响。
[0036]
通过对经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行一次退火或二次退火处理，得到经过不同热处理状态的氧化镓材料，从而方便对不同热处理方式得到的小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能进行检测。
[0037]
步骤s30，将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品。
[0038]
其中，氧化镓单晶片具有不同的晶面取向，分别为(100)晶面、(010)晶面、(-201)晶面，不同晶面的力学性能存在差异。本发明实施例中，可根据上述一种或多种晶面，来将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品。在其他实施例中，也可先将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品，再对氧化镓样品进行表面抛光处理，以及退火处理。
[0039]
步骤s40，将氧化镓样品放置在承载模的孔洞上方，通过压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂。
[0040]
在本实施例中，采用msp(modified small punch test，改良的小样品测试系统)试验法测试小尺寸氧化镓样品的力学性能，该方法结合了冲击测试和双轴弯曲试验的优势，具有样品制备简单、尺寸小、固定方便、试验过程简便稳定的特点。但由于氧化镓具有独特的易解理特性，样品切割和研磨过程中容易产生解理纹、层间解理剥离和解理坑等典型的解理缺陷，而这些表面缺陷在冲击测试过程中会造成应力集中，成为弱化源，因此采用常规的msp试验法也不能有效的进行小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能测试。
[0041]
在本实施例中，氧化镓单晶片通过先进行抛光处理，再进行退火处理，能有效减少氧化镓单晶片的解理纹、层间解理剥离、解理坑等缺陷，解决所述缺陷在氧化镓材料力学性能的测试中对样品力学性能的干扰的问题。且利用本发明的改良的小样品测试系统方法应用于上述处理后的氧化镓单晶片会出现曲折状位移-载荷曲线，不仅能评价不同氧化镓单晶片的断裂强度，还能评价其屈服强度。
[0042]
在本发明一实施例中，所述氧化镓样品的长宽为10mm、厚度为0.3～0.8mm，孔洞孔径为4.0mm，压头直径为1.8mm。在其他实施例中，氧化镓样品直径、厚度等参数可采用其他不同数值，只要满足氧化镓样品的厚度小于所述孔洞孔径与所述压头直径之差的二分之一，就能实现快速、准确测试小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能，同时具有测试简便、对构件的损坏小的优点。
[0043]
需要说明的是，本发明一实施例中控制压头以设定加载速率向氧化镓样品加负载，所述设定加载速率为0.05mm/min。在其他实施例中，可对设定加载速率大小进行相应调整，以匹配使用不同制备方法、不同晶向、不同热处理状态的氧化镓材料。
[0044]
此外，还可以采用圆柱形压头对氧化镓样品加负载。采用圆柱形压头测试氧化镓样品时，可以避免试验初始接触压杆与样品接触时几乎仅有一点，避免由应力集中而产生众多微裂纹，使氧化镓样品材料测得的强度更接近实际强度。
[0045]
步骤s50，根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线。
[0046]
其中，氧化镓样品由承载模支撑，负载通过压头加在氧化镓样品的中心，氧化镓样品的变形位移由放于被测氧化镓样品下方用于直接精确测得样品的微量位移的高精度位移传感器测量，同时记录与氧化镓样品的变形位移对应的负载大小，得到负载位移测试曲线。
[0047]
此外，根据得到的氧化镓样品的负载位移测试曲线还可以通过公式：
[0048][0049]
计算出氧化镓样品的强度，其中σ
max
为氧化镓样品的强度，p
max
为氧化镓样品断裂时加载的负载，t为氧化镓样品的厚度，a为孔洞半径，b为压头半径，υ为氧化镓样品的泊松比。
[0050]
通过比较使用不同晶向、不同热处理状态的氧化镓材料的负载位移测试曲线，从而实现快速、准确得对不同取向、不同热处理方式得到的氧化镓单晶片材料的力学性能的定性、定量判断。
[0051]
请参考图2、3、4，其中图2为对氧化镓单晶(100)面依次进行表面抛光处理、一次退火处理，切割的氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移-载荷曲线；图3为对氧化镓单晶
(010)面依次进行表面抛光处理、一次退火处理，切割的氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移-载荷曲线；图4为对氧化镓单晶(100)面依次进行表面抛光处理、二次退火处理，切割的氧化镓样品进行力学性能检测得到的位移-载荷曲线。
[0052]
需要说明的是，图2、3、4的位移-载荷曲线氧化镓样品的长、宽、高等参数相等，图2与图3的氧化镓样品的不同点仅在于晶面取向的不同，图2与图4的氧化镓样品的不同点仅在于图2氧化镓样品只进行了一次退火处理，而图4的氧化镓样品进行了二次退火处理。
[0053]
通过比较图2、3的氧化镓样品位移-载荷曲线，可以得到，进行了一次退火处理的(100)面氧化镓的最大断裂载荷为510n，强度为1916mpa，而进行了一次退火处理的(010)面氧化镓的最大断裂载荷为619n，强度为2326mpa。(010)面氧化镓的强度比(100)面氧化镓高约21％。
[0054]
通过比较图2、4的氧化镓样品位移-载荷曲线，可以得到，进行了两次退火处理的(100)面氧化镓的最大断裂载荷为581n，强度为2183mpa，稍高于进行了一次退火处理的(100)面氧化镓的510n，以及1916mpa。
[0055]
综上所述，本发明实施例提供的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，通过依次对氧化镓单晶片进行表面抛光处理、退火处理，来减少氧化镓单晶片的解理纹、层间解理剥离、解理坑等缺陷，解决了所述缺陷在氧化镓材料力学性能的测试中对样品力学性能的干扰的问题，同时通过先将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品并放置在承载模的孔洞上方，再一边控制压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂，一边根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线的方法，建立了精确、直观得氧化镓样品力学性能参数间的线性关系，解决了现有测试方法中取值范围较宽以及不能准确评价小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能的缺点，从而实现快速、准确测试不同制备方法、不同取向、不同热处理方式得到的小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能。
[0056]
最后说明，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
技术特征：1.一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：对氧化镓单晶片进行表面抛光处理；对经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行退火处理；将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品；将氧化镓样品放置在承载模的孔洞上方，通过压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂；根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线。2.根据权利要求1所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，所述氧化镓样品的厚度小于所述孔洞孔径与所述压头直径之差的二分之一。3.根据权利要求2所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，通过公式：计算出氧化镓样品的强度，其中σ
max
为氧化镓样品的强度，p
max
为氧化镓样品断裂时加载的负载，t为氧化镓样品的厚度，a为孔洞孔半径，b为压头半径，υ为氧化镓样品的泊松比。4.根据权利要求3所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，所述氧化镓样品的厚度为0.3～0.8mm，所述孔洞孔径为4.0mm，所述压头直径为1.8mm。5.根据权利要求1所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，所述对氧化镓单晶片进行表面抛光处理包括以下步骤：分别用砂纸、细砂纸、金刚石研磨膏研磨氧化镓单晶片表面至镜面；将经过研磨处理后的氧化镓单晶片进行化学抛光处理。6.根据权利要求1所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，所述退火处理为经过表面抛光处理的氧化镓单晶片进行一次退火或二次退火处理。7.根据权利要求6所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，通过将氧化镓单晶片在300℃～600℃的温度下退火3～5小时来进行一次退火处理。8.根据权利要求6所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，通过将氧化镓单晶片在300℃～600℃下退火3～5小时，再在800℃～1200℃下退火1～10小时，来进行二次退火处理。9.根据权利要求1所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，所述压头采用圆柱形压头。10.根据权利要求1所述的一种氧化镓材料力学性能的测试方法，其特征在于，控制压头以设定加载速率向氧化镓样品加负载，所述设定加载速率为0.05mm/min。
技术总结本发明提供了一种氧化镓材料力学性能的测试方法，涉及新一代超宽禁带半导体材料的技术领域，通过依次对氧化镓单晶片进行表面抛光处理、退火处理，来减少氧化镓单晶片的解理纹、层间解理剥离、解理坑等缺陷，解决了所述缺陷在氧化镓材料力学性能的测试中对样品力学性能的干扰的问题，通过先将氧化镓单晶片切割成片状氧化镓样品并放置在承载模的孔洞上方，再一边控制压头向氧化镓样品加负载，使氧化镓样品向孔洞变形直至断裂；一边根据位移传感器测量到的氧化镓样品变形位移以及对应负载，得到氧化镓样品的负载位移测试曲线，解决了现有测试方法中，取值范围较宽以及不能准确评价小尺寸氧化镓单晶片材料的力学性能的缺点。寸氧化镓单晶片材料的力学性能的缺点。寸氧化镓单晶片材料的力学性能的缺点。
技术研发人员：张辉 杨冉 杨德仁
受保护的技术使用者：浙江大学杭州国际科创中心
技术研发日：2022.07.26
技术公布日：2022/11/1
