本发明涉及溅射靶材，尤其涉及一种钼合金边料的回收方法。
背景技术：
1、钼合金靶材一般运用于lcd平板显示行业，当前，随着显示面板向着高世代线和oled的方向发展，导电材料由铝向铜的趋势正在形成，钼/钼合金和铜有着优异的附着性，有利于阻挡层的稳定性，因此钼合金的使用量也越来越大，但钼合金生产制造中会产生一定量的边角料，在使用后也会存在大量的残靶，基本能达到原料投入量的20-30％，目前还没有能有效进行回收利用的方法。
2、cn114087875a公开了一种钼合金熔炼回收设备和真空脱气除杂熔炼炉，包括主支撑架和真空脱气除杂熔炼炉安装架，主支撑架上设置有真空精炼炉，真空脱气除杂熔炼炉安装架内安装有真空脱气除杂熔炼炉，真空精炼炉位于真空脱气除杂熔炼炉的正下方，真空精炼炉的下方依次设置有结晶装置和拉锭装置。还提供了一种钼合金熔炼回收方法，该方法包括制备自耗电极、真空脱气除杂、精炼和制备回收钼合金块四个步骤。该钼合金熔炼回收设备能够提高了回收钼合金块的纯度，同时提高熔炼效率。
3、cn102277494a公开了铀钼/铝弥散型燃料元件中铀钼合金的溶解分离回收工艺，该工艺是将燃料元件清洗、切割后，在60～100℃的加热条件下用浓度为20.0～80.0g l-1的naoh和浓度为60.0～100.0g l-1的nano3混合溶液进行溶解，然后将溶解液冷却静置、过滤、洗涤，将溶解液与不溶固体进行分离，得到铀钼合金粉末。采用该工艺方法，可使铝合金全部溶解进入溶液相，有效的降低了铀的损失率，铀回收率达99.3％以上。分离后的铀钼合金粉末经处理后可返回再用，降低了生产成本。
4、cn1037932a公开了钼片回收新方法，用去离子水、氢氟酸和过氧化氢配制的ⅰ号腐蚀液和用氢氧化钠、过氧化氢配制的ⅱ号腐蚀液腐蚀去除钼片上的铝硅钼合金。
5、上述对钼合金的回收方式并不能很好地发挥其最大利用价值。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种钼合金边料的回收方法，通过将其制成钼合金粉末，可重新运用于钼合金靶材的生产中，很好地发挥其最大利用价值，极大的节省了钼合金靶材的制备成本。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、本发明提供一种钼合金边料的回收方法，所述回收方法包括如下步骤：
4、(1)钼合金边料依次经退火处理、喷砂处理和第一破碎处理后，进行氢化处理，得到氢化料；
5、(2)所述氢化料依次经第二破碎处理、筛分处理和脱氢处理，得到脱氢钼合金粉；所述脱氢钼合金粉的氢含量小于220ppm，氧含量小于1500ppm。
6、本发明所述的钼合金边料的回收方法可适用于钼铌靶材、钼钛靶材、钼钛镍靶材、钼钽靶材的边角料和残靶。所述回收方法首先将钼合金边料进行退火处理，提高其脆性，便于后续破碎处理；对退火后的钼合金边料进行喷砂处理，去除表面附着的污渍和氧化层，确保边料完全露出金属色；之后进行第一破碎处理、氢化处理、第二破碎处理、筛分处理和脱氢处理，将钼合金边料制成钼合金粉。所述脱氢钼合金粉氢含量低，氧含量低，可重新运用于钼合金靶材的生产中，且成材率高，大大节约了钼合金靶材的生产成本。
7、本发明所述脱氢钼合金粉的氢含量小于220ppm，例如可以是219ppm、210ppm、200ppm、190ppm、150ppm、100ppm或50ppm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；
8、氧含量小于1500ppm，例如可以是1499ppm、1400ppm、1300ppm、1100ppm、1000ppm、900ppm或500ppm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、优选地，步骤(1)所述退火处理的真空度为10pa以下，例如可以是9.9pa、9.5pa、9pa、8pa、7pa、5pa或3pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，所述退火处理的温度为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1130℃、1150℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、本发明优选所述退火处理的温度为1000～1200℃，在此温度区间可使钼合金材料充分合金化，增加其脆性。当退火处理的温度较低，其仍具有较大韧性，会导致后续破碎困难；当退火处理的温度较高，材料较1000～1200℃工艺的脆性无明显增加，且对设备要求更高，浪费能源。
12、优选地，所述退火处理的时间为2～6h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，步骤(1)所述喷砂处理后边料采用无水乙醇对钼合金边料进行超声波清洗10～15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、14.5min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，步骤(1)所述第一破碎处理后钼合金边料的粒径在50mm以下，例如可以是49mm、45mm、40mm、30mm、20mm或10mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、优选地，步骤(1)所述氢化处理的升温速率为5～8℃/min，例如可以是5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、7℃/min、7.5℃/min或8℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、本发明优选所述氢化处理的升温速率为5～8℃/min，可使钼合金材料充分活化，吸氢量更高，便于后续的破碎。当氢化处理的升温速率较慢，会导致氢化工序时间过长，效率过低；当氢化处理的升温速率较快，钼合金材料氢化程度不够，难以破碎。
17、温度升至500～700℃时开始通入氢气，例如可以是500℃、550℃、600℃、620℃、650℃、680℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，所述氢化处理的压力为0.05～0.08mpa，例如可以是0.05mpa、0.055mpa、0.06mpa、0.065mpa、0.07mpa、0.075mpa或0.08mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述氢化处理的时间为5～10h，例如可以是5h、5.5h、6h、6.5h、8h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、优选地，所述氢化处理结束后降温至300℃以下停止通入氢气，冷却后得到氢化料，例如可以是299℃、290℃、280℃、250℃、200℃、150℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21、优选地，步骤(2)所述第二破碎处理后氢化料的粒径在10mm以下，例如可以是9.9mm、8mm、5mm、3mm、2mm或1mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22、优选地，步骤(2)所述筛分处理使用200～300目的筛网进行，例如可以是200目、230目、250目、280目或300目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23、优选地，所述筛分处理后的筛上物返回步骤(1)所述氢化处理。
24、优选地，步骤(2)所述脱氢处理的真空度<5pa，例如可以是4.9pa、4.5pa、4pa、3pa、2pa、1pa或0.1pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25、优选地，所述脱氢处理的中氢化料分层放置，每层粉末厚度不超过15mm，例如可以是14.9mm、14.5mm、14mm、13mm、12mm或10mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26、优选地，所述脱氢处理的温度为700～900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、820℃、850℃、880℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27、本发明优选所述脱氢处理的温度为700～900℃，可让氢化料充分脱氢，使最终产品的氢含量尽可能低。当脱氢处理的温度较低，会导致脱氢效果较差，脱氢不完全；当脱氢处理的温度较高，会导致粉末被烧结在一起。
28、优选地，所述脱氢处理的时间为8～15h，例如可以是8h、8.5h、9h、10h、12h或15h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29、优选地，步骤(2)所述脱氢钼合金粉的粒度在100μm以下，例如可以是99μm、90μm、80μm、70μm、60μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
30、作为本发明优选的技术方案，所述回收方法包括如下步骤：
31、(1)钼合金边料依次经真空度为10pa以下、温度为1000～1200℃的退火处理2～6h、喷砂处理和第一破碎处理后，进行压力为0.05～0.08mpa的氢化处理5～10h，所述氢化处理结束后降温至300℃以下停止通入氢气，冷却后得到氢化料；
32、所述喷砂处理后边料采用无水乙醇对钼合金边料进行超声波清洗10～15min；所述第一破碎处理后钼合金边料的粒径在50mm以下；
33、所述氢化处理的升温速率为5～8℃/min，温度升至500～700℃时开始通入氢气；
34、(2)所述氢化料依次经第二破碎处理、筛分处理和真空度<5pa、温度为700～900℃的脱氢处理8～15h，得到粒度在100μm以下的脱氢钼合金粉；所述脱氢钼合金粉的氢含量小于220ppm，氧含量小于1500ppm；
35、所述筛分处理使用200～300目的筛网进行；所述筛分处理后的筛上物返回步骤(1)所述氢化处理；所述脱氢处理的中氢化料分层放置，每层粉末厚度不超过15mm。
36、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
37、本发明提供的钼合金边料的回收方法将钼合金边料制成钼合金粉末，该钼合金粉的氢含量和氧含量均较低，可重新运用于钼合金靶材的生产中，成材率高达85％以上，大大节省了产品生产成本。
1.一种钼合金边料的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述退火处理的真空度为10pa以下；
3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述喷砂处理后边料采用无水乙醇对钼合金边料进行超声波清洗10～15min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述第一破碎处理后钼合金边料的粒径在50mm以下。
5.根据权利要求1～4任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述氢化处理的升温速率为5～8℃/min，温度升至500～700℃时开始通入氢气；
6.根据权利要求1～5任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述第二破碎处理后氢化料的粒径在10mm以下。
7.根据权利要求1～6任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述筛分处理使用200～300目的筛网进行。
8.根据权利要求1～7任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述脱氢处理的真空度<5pa；
9.根据权利要求1～8任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述脱氢钼合金粉的粒度在100μm以下。
10.根据权利要求1～9任一项所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括如下步骤：
