一种检测倍硫磷含量的方法与流程

专利2025-10-06  12


本发明涉及食品安全和环境保护,具体为一种检测倍硫磷含量的方法。


背景技术:

1、在食品安全和环境保护领域,对农药残留的检测一直是研究和监管的重点。倍硫磷(fenthion)是一种广泛使用的有机磷杀虫剂,用于控制多种农作物的害虫。然而,由于其潜在的毒性,倍硫磷的残留水平受到严格的监管。因此,开发一种快速、准确、灵敏的倍硫磷检测方法对于保障食品安全和人类健康至关重要。

2、传统的倍硫磷检测方法包括气相色谱法(gc)、高效液相色谱法(hplc)和液相色谱-质谱联用技术(lc-ms)。这些方法虽然具有较高的灵敏度和准确性,但通常需要复杂的样品前处理步骤,耗时较长,且对操作人员的专业技能要求较高。此外,这些方法通常需要昂贵的仪器和消耗品,增加了检测成本。

3、随着科技的发展,光谱分析技术因其快速、简便、非破坏性等优点,在农药残留检测领域得到了越来越多地应用。紫外-可见光谱(uv-vis)、红外光谱(ir)、荧光光谱(fluorescence)等技术可以提供关于样品化学成分的快速信息。特别是,光谱技术与化学计量学方法的结合,如偏最小二乘回归(pls)、主成分分析(pca)等,使得从光谱数据中提取倍硫磷含量信息成为可能。

4、然而,光谱技术在农药残留检测中的应用仍面临一些挑战,如基质效应、光谱重叠和信号干扰等,因此,本领域的技术人员提供了一种检测倍硫磷含量的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种检测倍硫磷含量的方法,解决了现有方法通常需要复杂的样品前处理步骤,耗时较长,且对操作人员的专业技能要求较高的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种检测倍硫磷含量的方法,包括:

5、样品准备,在检测倍硫磷含量之前,首先需要对样品进行适当的预处理,通过将食品样品研磨成细小颗粒,以增加与提取溶剂的接触面积,使用适当的有机溶剂进行提取,以溶解样品中的倍硫磷,提取过程可能需要在特定的温度和时间条件下进行,以确保提取效率;

6、光谱采集,使用光谱分析设备对预处理后的待测液进行光谱采集,根据倍硫磷的化学性质和光谱特性,选择合适的光谱分析方法,在光谱采集过程中,需要设置合适的仪器参数,以确保获得高质量的光谱数据;

7、数据处理,采集到的光谱数据需要通过特定的数据处理方法进行分析,利用化学计量学方法,可以对光谱数据进行定量分析,从而确定样品中倍硫磷的含量;

8、结果输出,根据数据处理的结果,计算出样品中倍硫磷的含量,通过建立一个校准模型,该模型基于一系列已知浓度的倍硫磷标准溶液的光谱数据,通过将待测样品的光谱数据与校准模型进行比较,可以得到样品中倍硫磷的浓度,最后,将检测结果以报告的形式输出,包括倍硫磷的浓度值、检测限、准确度和精密度的相关信息。

9、优选的,所述样品准备包括以下步骤:

10、s1.样品准备,从待检测的食品中随机采集代表性样品,确保样品的大小和数量足够进行后续的分析;

11、s2.样品处理,将采集的样品进行初步处理,包括清洗、去皮和切碎,以去除可能影响检测结果的外部杂质;

12、s3.样品提取,将处理后的样品加入适量的提取溶剂,如乙腈或甲醇,在特定条件下进行提取,提取过程可以通过振荡和超声波的方式进行;

13、s4.样品净化,提取液可能含有其他干扰物质,需要通过固相萃取和液液萃取的方法进行净化;

14、s5.样品浓缩,为了提高检测灵敏度,需要对净化后的提取液进行浓缩处理;

15、s6.样品分析,将准备好的样品进行光谱分析,可采用紫外可见光谱、红外光谱或色谱分析进行光谱分析;

16、s7.在检测过程中,需要建立一个校准曲线来计算样品中倍硫磷的含量,具体步骤如下:

17、s7.1.制备标准溶液,制备一系列已知浓度的倍硫磷标准溶液;

18、s7.2.光谱分析,对每个标准溶液进行光谱分析,记录其光谱数据;

19、s7.3.建立校准曲线,使用标准溶液的浓度和相应的光谱数据,通过线性回归分析建立校准曲线,校准曲线的公式为:

20、y=mx+b

21、其中,y是光谱响应值,x是倍硫磷的浓度,m是斜率,b是截距;

22、s7.4.样品浓度计算,对待测样品进行光谱分析,得到光谱响应值,将此值代入校准曲线方程,计算出样品中倍硫磷的浓度:

23、

24、s7.5.结果校正,考虑样品的稀释倍数和提取效率的因素,对计算结果进行必要的校正。

25、优选的,所述光谱采集包括以下步骤:

26、s1.仪器准备,确保光谱分析仪器已经校准并处于正常工作状态,可采用紫外-可见光谱仪、红外光谱仪或荧光光谱仪;

27、s2.样品准备,根据需要检测的倍硫磷含量,将样品按照之前描述的样品准备步骤进行处理,得到适合光谱分析的样品溶液;

28、s3.样品放置,将样品溶液放入光谱分析仪器的样品池中,确保样品池清洁无污染,并且样品溶液充满整个样品池;

29、s4.参数设置,根据倍硫磷的光谱特性,设置仪器的参数,其中包括波长范围、扫描速度和分辨率;

30、s5.光谱扫描,开始扫描样品,仪器会记录样品在不同波长喜爱的光谱响应,其中包括吸光度、透射率和荧光强度;

31、s6.数据记录,将光谱扫描得到的数据记录下来,以波长为横坐标,光谱响应为纵坐标绘制光谱图;

32、s7.重复测量,为了提高数据的准确性和可靠性,对同一样品进行多次扫描,并计算平均光谱。

33、优选的,所述数据处理包括以下步骤:

34、s1.基线校正,由于仪器噪声、样品背景的影响,原始光谱数据包含基线漂移;

35、s2.噪声过滤,原始光谱数据可能包含随机噪声,噪声过滤是通过滤波技术去除或减少噪声的过程,平滑滤波器可以使用移动平均公式:

36、

37、其中,ysmoothed9i)是平滑后的数据点,y(i)是原始数据点,n是窗口大小,k是窗口的一半;

38、s3.特征峰识别,通过分析光谱数据,识别出与倍硫磷相关的特征吸收峰或发射峰;

39、s4.定量分析,使用化学计量学方法对特征峰进行定量分析,建立校准模型,通过采用偏最小二乘回归的模型建立公式为:

40、y=xb+e

41、其中,y是响应矩阵,x是光谱矩阵,b是回归系数矩阵,e是误差矩阵;

42、s5.模型验证,通过交叉验证验证校准模型的准确性和可靠性,计算预测值和真实值之间的统计参数;

43、s6.结果解释,根据校准模型,将处理后的光谱数据转换为倍硫磷的浓度值。

44、优选的,所述结果输出包括以下步骤:

45、s1.数据整理,将经过数据处理和分析后的数据进行整理,确保数据的准确性和完整性;

46、s2.根据之前建立的校准模型和计算公式,将光谱数据转换为倍硫磷的浓度值;

47、s3.结果校正,考虑样品的稀释倍数、提取效率和仪器偏差的因素对计算出的浓度值进行校正;

48、s4.结果报告,将计算出的浓度值和其他相关信息整理成报告格式;

49、s5.结果审核,对结果报告进行审核,确保所有数据和信息的准确无误;

50、s6.结果发布,将审核无误的结果报告提供给用户或相关利益方。

51、(三)有益效果

52、本发明提供了一种检测倍硫磷含量的方法。具备以下有益效果:

53、1、本发明中,通过采用光谱分析技术能够迅速获取样品的光谱数据,从而实现快速检测,与传统的化学分析方法相比,光谱分析通常可以在几分钟内完成,大幅缩短检测时间,光谱分析设备具有用户友好的界面和自动化功能,使得操作简便,易于掌握,适合现场快速检测。

54、2、本发明中,由于光谱分析不需要使用有毒有害的化学试剂,因此对环境的影响较小,符合绿色化学和可持续发展的要求。

55、3、本发明中,光谱分析设备能够记录和存储大量的光谱数据,便于后续的数据分析和结果验证,提高了检测的可追溯性。


技术特征:

1.一种检测倍硫磷含量的方法,其特征在于:包括:

2.根据权利要求1所述的一种检测倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述样品准备包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的一种检测倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述光谱采集包括以下步骤:

4.根据权利要求1所述的一种检测倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述数据处理包括以下步骤:

5.根据权利要求1所述的一种检测倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述结果输出包括以下步骤:


技术总结
本发明提供一种检测倍硫磷含量的方法,涉及食品安全和环境保护领域。该检测倍硫磷含量的方法,包括:样品准备,在检测倍硫磷含量之前,首先需要对样品进行适当的预处理,通过将食品样品研磨成细小颗粒,以增加与提取溶剂的接触面积,使用适当的有机溶剂进行提取,以溶解样品中的倍硫磷,提取过程可能需要在特定的温度和时间条件下进行,以确保提取效率;光谱采集,使用光谱分析设备对预处理后的待测液进行光谱采集,根据倍硫磷的化学性质和光谱特性,选择合适的光谱分析方法。通过采用光谱分析技术能够迅速获取样品的光谱数据,从而实现快速检测,与传统的化学分析方法相比,光谱分析通常可以在几分钟内完成,大幅缩短检测时间。

技术研发人员:姚誉阳,黎俊宏,刘冬,朱鹏飞,陈汉哲,乔璟
受保护的技术使用者:无锡市疾病预防控制中心
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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