本发明涉及金属有机骨架材料的制备，特别是一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法。
背景技术：
1、mil-100(fe)作为一种以铁为中心离子、苯二甲酸为有机配体的金属有机骨架(mof)材料，在气体吸附与分离、催化反应以及其他多个领域具有广泛的应用前景。传统的mil-100(fe)制备方法主要包括溶剂热法和模板法等，但这些方法通常需要高温高压条件和较长的反应时间。且传统的制备方法很少能够实现在室温下的高效合成，这限制了mil-100(fe)的大规模生产和工业应用。此外，对孔隙结构的精细调控也是传统方法面临的挑战之一，特别是制备具有多级孔结构的mil-100(fe)，这种结构对于提高材料的气体吸附和分离性能至关重要。
技术实现思路
1、发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，实现低能耗、低污染、高产效的制备多级孔mil-100(fe)。
2、技术方案：为实现上述目的，本发明的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，制得的mil-100(fe)具有多级孔结构，具体包括以下步骤：
3、步骤ⅰ，溶液配制，将1,3,5-均苯三甲酸溶解于乙醇/n，n二甲基甲酰胺混合溶剂中，制得溶液a；将水合铁盐溶解在水中，并加入一定量的氟化铵，制得凝胶b；
4、步骤ⅱ，混合搅拌，将所述溶液a和所述凝胶b在25-35℃下混合，并搅拌一定时间形成凝胶c；
5、步骤ⅲ，分离洗涤，通过离心实现固液分离，在25-35℃下，将分离所得的固体通过蒸馏水和乙醇洗涤后，在二氯甲烷中浸泡；
6、步骤ⅳ，干燥活化，将浸泡后的产物先在70℃的环境下干燥一段时间，再在150℃的环境下活化一段时间，制得粉末d，所述粉末d为f-mil-100(fe)。
7、进一步地，步骤ⅰ中，加入5％-15％的氟化铵。
8、进一步地，步骤ⅰ中，所述乙醇/n，n二甲基甲酰胺混合溶剂中，乙醇与n，n二甲基甲酰胺的混合比例为1:1。
9、进一步地，所述溶液a中1,3,5-均苯三甲酸的浓度为0.01-0.1g/ml。
10、进一步地，所述凝胶b中fe(no3)3·9h2o的浓度为0.05-0.5g/ml。
11、进一步地，所述溶液a和所述凝胶b的混合容积比为1:1～5:1。
12、进一步地，所述凝胶c形成的搅拌时间为72h，离心分离后固体产物的洗涤时间为1h，干燥时间为24h，活化时间为24h。
13、进一步地，离心分离所得固体产物洗涤后，在所述二氯甲烷中浸泡两次，每次浸泡24-48h。
14、有益效果：本发明的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，采用更加温和的反应条件合成mil-100(fe)，无需高温高压的条件，降低了设备要求和能耗；制备周期短，提高了生产效率；减少了dmf的用量，减少了对环境的污染；制得的mil-100(fe)具有多级孔结构，且性能优异。
1.一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：制得的mil-100(fe)具有多级孔结构，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：步骤ⅰ中，加入5％-15％的氟化铵。
3.根据权利要求2所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：步骤ⅰ中，所述乙醇/n，n二甲基甲酰胺混合溶剂中，乙醇与n，n二甲基甲酰胺的混合比例为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：所述溶液a中1,3,5-均苯三甲酸的浓度为0.01-0.1g/ml。
5.根据权利要求4所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：所述凝胶b中fe(no3)3·9h2o的浓度为0.05-0.5g/ml。
6.根据权利要求5所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：所述溶液a和所述凝胶b的混合容积比为1:1～5:1。
7.根据权利要求6所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：所述凝胶c形成的搅拌时间为72h，离心分离后固体产物的洗涤时间为1h，干燥时间为24h，活化时间为24h。
8.根据权利要求7所述的一种室温下高效制备多级孔mil-100(fe)的方法，其特征在于：离心分离所得固体产物洗涤后，在所述二氯甲烷中浸泡两次，每次浸泡24-48h。
