本发明属于电镀,尤其涉及金封孔剂及其制备方法。
背景技术:
1、金属金、银、铜、镍、锡因其具有优良的导电性,导热性,可焊性,稳定性以及在基体上良好的附着性被广泛应用于电子电器、航空航天、汽车、医疗器械,建筑、船舶等领域,在零件上镀上不同金属,可使零件的某些功能大大增强,金属镀层受到工作环境的影响导致镀层氧化,变色和腐蚀,致使零件在外形、色泽、机械性能以及功能性等方面受到破坏,致使产品质量下降,性能变差,更严重者甚至是造成事故,损失极大。一直以来金属镀层的防腐蚀是一个难以攻克的问题,许多已知的金属镀层防腐蚀方法都会存在某些不足。
2、传统的防腐蚀办法有①镀抗变色合金进行保护,对镀纯金属的工艺品不适用;②利用电镀或离子溅射的方法在金属镀层表面在覆盖一层其他金属来防止变色的方法成本高昂,会使镀层失去原本的金属光泽,且覆盖的金属镀层较薄,防变色作用和时间有限;③采用化学钝化的方法防止金属镀层变色,会使产品的机械性能变差,若产品为复杂结构,其棱角处难以覆膜;④采用电解钝化或电偶钝化的方式进行保护,保护层不耐擦拭,附着性差,电偶钝化时间过长还会导致效率下降;⑤沉积氧化物薄膜的形式进行防变色,不易控制ph,时间长,金属镀层表面无光泽,工艺复杂,成本较高;⑥有机吸附钝化层保护,涂层肉眼不可见,无法控制;⑦树脂涂层保护,不可太薄(无保护作用),也不可太厚(影响外观,影响镀层性能)难以控制。⑧自组装有机高分子膜防变色保护成为研究金属镀层保护的主流。
3、中国专利文献cn202211425338.2公开了一种水溶性金保护剂及其制备使用方法,详见中国专利文献cn202211425338.2说明书第3页0059段工作温度为30-60℃,工作温度低,难以成膜,杂质吸附在镀层表面,不利于保护膜的完整性,致密性,从而使镀层的抗盐雾性能变差。中国专利文献cn201010193567.7公开了点接触金封孔剂,主要应用于延长接插件,开关,插头等电子元设备方面,且保护效果不佳。中国专利文献cn201910563375.1公开了一种金银表面防氧化防变色保护剂及其制备方法和应用,成分复杂,溶剂种类多,从而使镀层表面残留严重,无法洗净。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供金封孔剂及其制备方法,旨在解决现有技术中的效果不佳,使用方法复杂,制备工艺复杂,成本高昂,所用原料具有毒性,对环境有污染,对生产环境具有特殊要求,不易于批量量产的技术问题。
2、为实现上述目的,本发明实施例提供的金封孔剂,包括溶剂、封孔剂、添加剂、消泡剂、添加调整剂和水;
3、所述溶剂包括按质量百分比计的18-32%的主溶剂、12-20%的第一助溶剂、6-10%的第二助溶剂;
4、所述封孔剂包括按质量百分比计的12-27%的主封孔剂、1.25-8%的辅助封孔剂;
5、所述添加调整剂包括以质量百分比计的0.25-0.65%的胺类配合剂、0.1-0.3%的膦酸或膦酸盐类配合剂、0.3-1.2%的稳定剂、0.2-0.8%的ph调节剂。
6、作为本发明可选的方案,所述主溶剂为蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-30、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-40、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-60、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-80中的一种或多种。
7、作为本发明可选的方案,所述第一助溶剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000中的一种或多种。
8、作为本发明可选的方案,所述第二助溶剂为聚丙二醇-400、聚丙二醇-600、聚丙二醇-800中的一种或多种。
9、作为本发明可选的方案,所述主封孔剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、二十二烷基硫醇的中的一种或多种。
10、作为本发明可选的方案,所述辅助封孔剂为4-磺酸笨并三氮唑、5-甲基-4-磺酸笨并三氮唑、4-羧笨并三氮唑、5-羧酸苯并三氮唑中的一种或多种。
11、作为本发明可选的方案,所述胺类配合剂为二乙醇胺、n-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、十六烷基胺中的一种。
12、作为本发明可选的方案,所述膦酸或膦酸盐类配合剂为氨基三甲叉膦酸atmp、乙二胺四甲基叉膦酸edtmp、羟基乙叉二膦酸四钠hedp·4a、乙二胺四亚甲基膦酸钠edtmps中的一种。
13、作为本发明可选的方案,所述稳定剂为蓖麻油酸、椰子油酸、丁二酸蓖麻油脂、马来酸蓖麻油脂中的一种。
14、作为本发明可选的方案,所述ph调节剂为酒石酸、苹果酸、草酸中的任意比例的两种。
15、作为本发明可选的方案,所述消泡剂为按质量百分比计的0.01-0.025%的聚二甲基硅氧烷n-odt、乙二醇硅氧烷中的一种。
16、作为本发明可选的方案,所述水为去离子水、蒸馏水、二次蒸馏水中的一种。
17、基于相同的发明构思,本技术还提供一种金封孔剂制备方法,所述金封孔剂制备方法包括以下步骤:
18、s1、将质量占比为18-32%的主溶剂、12-20%的第一助溶剂以及6-10%的第二助溶剂混合、搅拌,得到混合溶剂;
19、s2、在混合溶剂中加入质量占比为12-27%的主封孔剂和1.25-8%的辅助封孔剂,继续搅拌,得到混合溶液;
20、s3、在上述混合溶液中加入质量占比为0.25-0.65%的胺类配合剂、0.1-0.3%的膦酸或膦酸盐类配合剂、0.3-1.2%的稳定剂、0.2-0.8%的ph调节剂和0.01-0.025%的消泡剂,加水补足至100%;
21、s4、升温至45-60℃,持续搅拌2-6h,即可得到金封孔剂原液。
22、本发明实施例提供的金封孔剂及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一:
23、1、本发明所制备的金封孔剂,由于采用蓖麻油酸聚氧乙烯醚(el-30、el-40、el-60、el-80)作为主溶剂,聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000、聚丙二醇-400、聚丙二醇-600、聚丙二醇-800作为助溶剂,几种溶剂的hlb值相差较大,易于调控hlb值,进而调控封孔剂浓度,且所用溶剂易溶于水,易于调整和控制微乳液的稳定性。
24、2、本发明所制备的金封孔剂,采用多种硫醇类封孔化合物和多种唑系封孔化合物组成的复合封孔剂,与au原子表面发生化学吸附形成au-s-r共价键和au-n…n-au共价键,从而形成非常稳定的封闭膜,封孔效果佳,本发明所制备的金封孔剂耐中性盐雾最高可达85小时,时间延长率大大提高。
25、3、本发明所制备的金封孔剂,采用了多种配合剂、稳定剂和除杂剂,使得保护剂配成的水溶液更稳定,大大延长溶液的使用周期和原液的利用率,提高原料使用率和生产效率。
26、4、本发明所制备的金封孔剂,配成封孔剂水溶液的工作温度为65-75℃,优选温度约为70℃,使封孔速率加快,效率提升,封闭膜的稳定性增加,使得杂质离子向溶液主体扩散,远离镀层表面,进而提升封孔效率和封闭摸的完整度。
27、5、本发明所制备的金封孔剂,采用的原料均为无毒无污染原料,对环境无害,对人体无害,封孔效果更佳,稳定性良好,适应性良好,对金镀层的功能性无影响,且制备方法简单,成本低,封孔原理清晰明了,易于理解,具有良好的经济效益和社会效益。
1.一种金封孔剂,其特征在于,包括溶剂、封孔剂、添加剂、消泡剂、添加调整剂和水;
2.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述主溶剂为蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-30、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-40、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-60、蓖麻油酸聚氧乙烯醚el-80中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述第一助溶剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述第二助溶剂为聚丙二醇-400、聚丙二醇-600、聚丙二醇-800中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述主封孔剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、二十二烷基硫醇的中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述辅助封孔剂为4-磺酸笨并三氮唑、5-甲基-4-磺酸笨并三氮唑、4-羧笨并三氮唑、5-羧酸苯并三氮唑中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述胺类配合剂为二乙醇胺、n-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、十六烷基胺中的一种。
8.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述膦酸或膦酸盐类配合剂为氨基三甲叉膦酸atmp、乙二胺四甲基叉膦酸edtmp、羟基乙叉二膦酸四钠hedp·4a、乙二胺四亚甲基膦酸钠edtmps中的一种。
9.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述稳定剂为蓖麻油酸、椰子油酸、丁二酸蓖麻油脂、马来酸蓖麻油脂中的一种。
10.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述ph调节剂为酒石酸、苹果酸、草酸中的任意比例的两种。
11.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述消泡剂为按质量百分比计的0.01-0.025%的聚二甲基硅氧烷n-odt、乙二醇硅氧烷中的一种。
12.根据权利要求1所述一种金封孔剂,其特征在于,所述水为去离子水、蒸馏水、二次蒸馏水中的一种。
13.一种金封孔剂制备方法,基于权利要求1-12任意一项所述的金封孔剂,其特征在于,所述金封孔剂制备方法包括以下步骤:
