合成三氯氢硅的系统和方法与流程

专利2025-07-30  23


本发明涉及多晶硅生产,具体而言,涉及一种合成三氯氢硅的系统和方法。


背景技术:

1、现有的多晶硅生产工艺中,三氯氢硅的合成与四氯化硅的氢化通常在两个独立的生产车间内进行,二者之间基本上没有联系,而且,传统的四氯化硅氢化流程无法使用的细硅粉作为固废处理,但它们都使用相同的原料(硅粉、氢气、氯化氢)和类似的后处理过程(除尘、急冷淋洗、冷凝、压缩、吸附净化(可取消此步骤)、精馏、渣浆处理),这就造成了投资浪费,而且也增加了硅粉的损耗率。

2、尽管也有文献报道将三氯氢硅的合成步骤与四氯化硅的氢化步骤进行了结合,但效果并不是很理想。比如,现有文献(cn109052410b)公开了一种三氯氢硅生产方法及其应用,虽然提出了将四氯化硅氢气尾气中夹带的细硅粉作为三氯氢硅合成的原料,以实现硅粉的高度利用,但为了实现第二气固分离,就需要将第二尾气的压力降低到与第四尾气的压力相同。但从实际情况看,第二尾气的体积流量大约是第四尾气体积流量的180倍,第二尾气的压力大约是第四尾气压力的13倍,很显然为了回收一些经济价值不太大的细硅粉把第二尾气的压力降低后再升高在使用成本上是严重得不偿失的,不具有实际可操作性。

3、因此,研究并开发出一种降低系统运行成本以及降低硅消耗量的三氯氢硅的合成系统具有重要意义。


技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种合成三氯氢硅的系统和方法,以解决现有技术中三氯氢硅的合成系统运行成本高以及硅粉、氢气和四氯化硅的消耗量大的问题。

2、为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种合成三氯氢硅的系统,该合成三氯氢硅的系统包括:三氯氢硅合成反应装置、第一气固分离单元、第一尾气处理单元、四氯化硅氢化反应装置、第二气固分离单元、第二尾气处理单元、产物分离提纯单元。其中,三氯氢硅合成反应装置用于使氯化氢和第一硅粉反应生成含有三氯氢硅的合成尾气,三氯氢硅合成反应装置设置有氯化氢入口、第一硅粉入口以及合成尾气出口;第一气固分离单元设置有第一进气口和第一分离气出口;第一进气口与合成尾气出口连通;第一尾气处理单元用于富集第一分离气出口排出的气体中的含氯硅烷以得到第一含氯硅烷富集物和第一回收氢气,第一尾气处理单元设置有第二进气口、第一含氯硅烷富集物出口以及第一回收氢气出口;第二进气口与第一分离气出口连通;四氯化硅氢化反应装置用于使四氯化硅与氢气发生氢化反应生成含有三氯氢硅的氢化尾气,四氯化硅氢化反应装置设置有第一氢气入口、四氯化硅入口、第一回收氢气入口、氢化尾气出口以及可选的补充硅粉入口;第一回收氢气入口与第一回收氢气出口连通;补充硅粉入口用于额外引入补充硅粉至四氯化硅氢化反应装置中;第二气固分离单元设置有氢化尾气入口、第一硅粉出口和第二分离气出口;氢化尾气入口与氢化尾气出口连通;第一硅粉出口与第一硅粉入口连通,用于为三氯氢硅的合成反应提供原料;第二尾气处理单元用于富集第二分离气出口排出的气体中的含氯硅烷以得到第二含氯硅烷富集物和第二回收氢气;第二尾气处理单元设置有第三进气口、第二含氯硅烷富集物出口以及第二回收氢气出口;第三进气口与第二分离气出口连通;第二回收氢气出口与第一氢气入口连通;产物分离提纯单元用于对第一含氯硅烷富集物和/或第二含氯硅烷富集物进行分离提纯以得到四氯化硅、三氯氢硅和渣料,产物分离提纯单元设置有含氯硅烷富集物入口、四氯化硅采出口、三氯氢硅采出口以及渣料排放口;含氯硅烷富集物入口与第一含氯硅烷富集物出口以及第二含氯硅烷富集物出口连通;四氯化硅采出口与四氯化硅入口连通。

3、为了实现上述目的,本发明另一个方面还提供了一种合成三氯氢硅的方法,采用本申请提供的上述合成三氯氢硅的系统合成三氯氢硅,该方法包括:将氯化氢与第一硅粉通入至三氯氢硅合成反应装置中进行合成反应,得到含有三氯氢硅的合成尾气;在第一气固分离单元中对合成尾气进行第一筛分,得到第一分离气;采用第一尾气处理单元富集第一分离气中的含氯硅烷,得到第一含氯硅烷富集物和第一回收氢气;将四氯化硅与第一回收氢气及可选的补充硅粉通入至四氯化硅氢化反应装置中进行氢化反应,得到氢化尾气;在第二气固分离单元中对氢化尾气进行第二筛分,得到第二分离气以及第一硅粉;将至少部分第一硅粉返回至三氯氢硅合成反应装置中;采用第二尾气处理单元富集第二分离气中的含氯硅烷,得到第二含氯硅烷富集物和第二回收氢气;将至少部分第二回收氢气返回至四氯化硅氢化反应装置中;将第一含氯硅烷富集物和/或第二含氯硅烷富集物通入产物分离提纯单元中进行分离提纯,得到四氯化硅、三氯氢硅和渣料;将至少部分分离提纯得到的四氯化硅返回至四氯化硅氢化反应装置中。

4、应用本发明的技术方案,将四氯化硅与氢气发生氢化反应后剩余未反应的第一硅粉通过第一硅粉出口排出,并将其送入三氯氢硅合成反应装置中,能够使这部分硅粉作为反应原料(即第一硅粉)用于合成三氯氢硅,从而能够显著降低补充硅粉的消耗量,同时降低生产成本;同时,将三氯氢硅合成反应后产生的副产物第一回收氢气进行回收,并将其送入四氯化硅氢化反应装置中进行氢化反应,从而实现氢气的回收,减少了补充氢气的消耗量,降低生产成本;而且,将氢化反应过程中剩余未反应的第二回收氢气进行回收利用,将其作为反应原料返回至四氯化硅氢化反应装置中,有利于提高氢气的利用效率,有利于实现系统中氢气的闭路;将四氯化硅氢化反应后剩余未反应的四氯化硅进行回收利用,将其作为反应原料返回至四氯化硅氢化反应装置中,能够提高四氯化硅的利用效率,减少补充四氯化硅的消耗量。

5、总之,本申请上述系统通过融合三氯氢硅合成反应与四氯化硅氢化反应的工艺流程,实现了硅粉、氢气以及四氯化硅的高效利用,节省了投资和运行成本,同时减少了原料消耗量。



技术特征:

1.一种合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述合成三氯氢硅的系统包括:

2.根据权利要求1所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第一气固分离单元(200)包括气相串联设置的多级气固分离装置,优选包括气相串联设置的第一一级气固分离装置(210)和第一二级气固分离装置(220);

3.根据权利要求1或2所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述四氯化硅氢化反应装置(400)还设置有第二硅粉入口,所述第二气固分离单元(500)包括气相串联设置的多级气固分离装置,优选包括气相串联设置的第二一级气固分离装置(510)和第二二级气固分离装置(520);

4.根据权利要求1至3中任一项所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第一尾气处理单元(300)包括:

5.根据权利要求1至3中任一项所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第二尾气处理单元(600)包括:

6.根据权利要求5所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第三进气口(601)与所述第二分离气出口(503)通过分离气输送管路连通;所述合成三氯氢硅的系统还包括换热装置;所述换热装置设置在所述分离气输送管路上,用于对第二分离气进行降温处理。

7.根据权利要求1所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述合成三氯氢硅的系统还包括氯化氢合成装置,所述氯化氢合成装置用于使氯气和氢气反应以得到氯化氢,所述氯化氢合成装置设置有氯气入口、第二氢气入口以及氯化氢出口;所述氯化氢出口与所述氯化氢入口(101)连通。

8.根据权利要求2所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第一一级气固分离装置(210)用于分离出粒径>1μm的硅粉;所述第一二级气固分离装置(220)用于分离出粒径为1~10μm的硅粉。

9.根据权利要求3所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述第二一级气固分离装置选自(510)旋风分离器,用于分离出粒径≥10μm的硅粉;所述第二二级气固分离装置(520)选自含金属烧结滤芯的过滤器,用于分离出粒径<10μm且≥1μm的硅粉。

10.根据权利要求1所述的合成三氯氢硅的系统,其特征在于,所述产物分离提纯单元(700)包括:

11.一种合成三氯氢硅的方法,其特征在于,采用权利要求1至10中任一项所述的合成三氯氢硅的系统合成所述三氯氢硅,所述方法包括:

12.根据权利要求11所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,所述合成反应的温度为250~330℃;

13.根据权利要求11或12所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,所述氢化反应的温度为480~600℃,压力为2.0~3.5mpa;

14.根据权利要求11所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,对所述第一分离气进行处理的过程包括:在所述第一冷凝装置(310)中对第一分离气进行第一冷凝处理,得到所述第一含氯硅烷富集物和第一冷凝气体;在所述第一压缩装置(320)中对所述第一冷凝气体进行第一压缩处理,得到所述压缩气体;在所述氯化氢吸附装置(330)中对所述压缩气体进行吸附处理,得到回收氯化氢和所述第一回收氢气;优选将至少部分所述回收氯化氢返回至所述三氯氢硅合成反应装置(100)中;

15.根据权利要求14所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,对所述第二分离气进行处理的过程包括:在所述第二冷凝装置(610)中对所述第二分离气进行第二冷凝处理,得到所述第二含氯硅烷富集物和第二冷凝气体;在所述第二压缩装置(620)中对第二冷凝气体进行第二压缩处理,得到所述第二回收氢气;

16.根据权利要求11所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,所述分离提纯的过程包括:将所述第一含氯硅烷富集物和/或所述第二含氯硅烷富集物通入所述固液分离装置(710)中进行固液分离,得到液相产物和渣料;采用所述精馏装置(720)对所述液相产物进行精馏处理,得到所述三氯氢硅和所述四氯化硅。

17.根据权利要求11所述的合成三氯氢硅的方法,其特征在于,所述氯化氢由氯化氢解析塔制得、或由氯气与氢气合成制得;


技术总结
本发明提供了一种合成三氯氢硅的系统和方法。该合成三氯氢硅的系统包括:三氯氢硅合成反应装置、第一气固分离单元、第一尾气处理单元、四氯化硅氢化反应装置、第二气固分离单元、第二尾气处理单元以及产物分离提纯单元。本申请上述系统通过融合三氯氢硅合成反应与四氯化硅氢化反应的工艺流程,实现了硅粉、氢气以及四氯化硅的高效利用,节省了投资和运行成本,同时减少了原料消耗量。

技术研发人员:司文学,杨永亮,张升学,郑红梅,陈贵娥,严大洲
受保护的技术使用者:中国恩菲工程技术有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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