1.本发明涉及一种钛白废酸浓缩装置及浓缩工艺，特别是一种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置及浓缩工艺。
背景技术：2.在硫酸法钛白粉生产工艺中，每生产1吨钛白粉，将副产8吨左右质量浓度约20％废硫酸；这部分废酸通常需先进行浓缩后才能再利用。
3.浓缩工艺方法一般都是利用钛白粉的转窑热烟气与20％的废硫酸接触，使之浓缩至30％左右；再经石墨制硫酸浓缩蒸发换热装置，将其浓缩至70％左右后进行处理利用。
4.但由于钛白废硫酸含有feso4、al(so4)3、mgso4和caso4等无机盐及 tio2等杂质，在废硫酸浓缩过程中，可溶性钛、钙、镁及硫酸亚铁晶体极易析出，造成石墨加热器管孔结垢堵塞，其中钛、钙、镁的结垢更是难以清除。因此，通常浓缩装置在运行一个月左右时，就需要对加热器进行整体拆装清洗，工作量非常大，严重影响了废酸浓缩装置的正常运行。虽然现目前有一些浓缩工艺通过预处理来降低废酸中可溶性盐的浓度，然后再将处理后的废酸送入浓缩设备进行浓缩，从而减少了结垢的形成，但是其会增加很多额外的工序和工作量，增加成本。并且，如果前期将feso4进行预处理排除后，后期钛、钙、镁等可溶性盐会直接结垢在换热器的管壁上，更难清理。因此，对于浓缩系统结垢的问题一直没有得到根本解决，是制约硫酸法钛白粉行业发展的瓶颈之一。
技术实现要素：5.本发明的目的在于，提供一种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置及浓缩工艺。本发明具有不易堵塞设备的特点，且处理工艺简单，增加的工作量较小，处理成本较低，采出酸浓度高。
6.本发明的技术方案：一种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，包括换热器，换热器的出液端经换热器出口循环管连接有闪蒸室，闪蒸室的上侧设有蒸发气体采出口，底部经中央循环管连接于轴流泵的入口，中央循环管上设有浓酸液体采出口；所述轴流泵的出口经泵出口循环管连接有结晶流化器，结晶流化器的底部设有淘析腿，结晶流化器上设有出液口并经出液口连接有稀释混合室，稀释混合室与所述换热器的进液端导通，稀释混合室上设有稀酸进液口。本方案中通过将稀酸进液口设置在结晶流化器上方的稀释混合室上，通过稀酸的加入能够将结晶流化器分离出来的过饱和液进行稀释，最大限度的降低进入换热器的废酸液的过饱和度，使其变为不饱和状态，保证了换热器内的废酸液的酸浓度始终为最低浓度值，从而极大的降低了换热器内的管壁上的结晶推动力，减少了结垢倾向，使设备不易堵塞；同时，通过结晶流化器的设置，能够促使从闪蒸室流出的含有结晶物的溶液进一步的结晶生长，使得晶粒尺寸不断变大从而在自重的作用下向下沉降并分离，从而实现了可溶性盐的去除，极大的减少了可溶性盐进入换热器的量，减缓了换热器堵塞的速度；另外，本方案中的结晶物主要是以废酸温度大于115℃、酸浓度浓缩至30-34％时析出的feso4作
为晶核，并吸附其他析出的可溶性盐而形成的，因此，本方案在浓缩废酸时，不仅不需要提前预处理废酸液中的可溶性盐杂质，而且如果提前预处理不当，还会降低本方案的实际效果。因此，本方案具体实施时，不仅能够延缓堵塞，其工艺还比较简单，增加的工作量较少，处理成本也较低。
7.为了使结晶流化器能够更好的完成结晶分离的目的，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的结晶流化器由直筒型流化床和以夹套形式设于直筒型流化床外的锥形结晶室组成，锥形结晶室的上端与直筒型流化床的外壁连接，下端超过直筒型流化床的下端；所述稀释混合室连接于直筒型流化床的顶部，所述淘析腿连接于锥形结晶室的底部。通过直筒型流化床的结晶以及液体流动带动的结晶物的向下沉降，实现了结晶的良好分离。
8.为了进一步促进结晶流化器结晶分离的效果，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的结晶流化器与稀释混合室之间设有上清液分离室。通过上清液分离室的设置来进一步促进结晶物的沉降，达到结晶分离的目的。
9.为了进一步促进结晶流化器结晶分离的效果，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的上清液分离室是口径小于结晶流化器和稀释混合室的口径的腔室，结晶流化器、上清液分离室和稀释混合室组成沙漏型的结构。通过沙漏型的结构的设置，使得酸液在向上流动的过程中自然撞击腔室内壁而下沉，实现结晶物的分离的目的。
10.前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的换热器为管式换热器。
11.为了进一步降低成本，减少能耗，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的换热器的管壁外设有换热夹套，换热夹套上设有冷稀酸补进口和预热稀酸排出口，预热稀酸排出口与稀酸进液口导通。通过回收换热器向空气中散发的热量来预热稀酸，实现了节能减排，降低了成本。
12.为了进一步避免结结垢堵塞，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的换热器出口循环管与闪蒸室的内腔室切向连接。通过切向连接使液体形成环流并冲刷腔室的内壁，减少结垢的形成。
13.为了进一步避免结结垢堵塞，前述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，所述的泵出口循环管与结晶流化器的内腔室切向连接。通过切向连接使液体形成环流并冲刷腔室的内壁，减少结垢的形成。
14.一种不易堵塞的钛白废酸浓缩工艺，将稀废酸从稀酸进液口送入稀释混合室，再由稀释混合室依次流经换热器和闪蒸室进行加热蒸发和排汽，排汽后的浓缩液在轴流泵的作用下送入结晶流化器中进行结晶分离，上清液继续经稀释混合室送入换热器中进行循环浓缩，直至浓缩至所需的浓度后经浓酸液体采出口排出。
15.本发明的有益效果
16.1、本发明利用浓缩过程中酸液的温度和浓度的不断提高，当温度＞115℃，浓度浓缩至30-34％时，可溶性的fe、ti、ca和mg杂质大量的析出，而本发明的研究人员经实验证实，当系统中存在硫酸亚铁晶体时，上述的可溶性的ti、ca和mg杂质会优先的吸附在硫酸亚铁晶体上，而硫酸亚铁晶体相对来说是更容易从系统中排除并不易产生结垢的物质，当更容易产生结垢的ti、ca和mg杂质附着在硫酸亚铁晶体上并经过结晶流化器排出系统后，极大的降低了系统中产生结垢的可能性，减少了结垢的形成，从而使得系统更不容易堵塞，尤其是对于换热器的堵塞。由此可以看出，本发明的系统在不需要提前预处理废酸中的杂质
的情况下，利用废酸中自身的杂质的特性以及浓缩系统的工艺特点，实现了杂质的有效分离，减轻了结垢堵塞的现象，并且还省掉了废酸预处理的工艺和成本。
17.2、本发明系统采用的是随浓缩蒸发的过程，连续采出硫酸亚铁晶体的工艺，与传统的在低浓度段采用冷却结晶提前采出硫酸亚铁晶体的工艺不同，本发明系统能够保证浓缩过程中，废酸内始终都有硫酸亚铁晶体析出，并利用该硫酸亚铁晶体作为析出ti、ca和mg杂质的载体，极大的减轻了难清理的可溶性ca和mg盐吸附在设备上的现象，从而有效的降低了结垢堵塞的可能。
18.3、本发明系统可实现浓缩过程中结晶物和浓酸采出的平衡，在不提前预处理其中可溶性盐杂质的前提下，还能保证设备不易堵塞。
19.4、本发明装置的浓酸液体采出口通过设置在原料稀酸进入的前端，浓酸蒸发的后端，保证了出口酸浓度在系统酸浓度的最高点采出，比传统方法设置在进料混合后端采出酸浓度高5％左右。
20.5、本发明装置的换热器外设置为换热夹套，原料稀酸经过换热夹套后再注入蒸发装置，物料预热的同时，避免了换热器内的高温直接面对大气的热损失(一般约15％)；本装置的这一结构，可以将系统热损失降到5％以下，节能降耗，节约成本。
21.6、本发明通过将稀酸进液口设置在结晶流化器上方的稀释混合室上，通过稀酸的加入能够将结晶流化器分离出来的过饱和液进行稀释，最大限度的降低进入换热器的废酸液的过饱和度，使其变为不饱和状态，保证了换热器内的废酸液的酸浓度始终为最低浓度值，从而极大的降低了换热器内的管壁上的结晶推动力，减少了结垢倾向，使设备不易堵塞。
22.综上所述，本发明具有不易堵塞设备，且处理工艺简单，增加的工作量较小，处理成本较低，采出酸浓度高的优点。
附图说明
23.附图1为本发明装置的结构示意图；
24.附图2为本发明的结晶流化器的剖视图；
25.附图3为附图2未剖时的a-a视图；
26.附图4为本发明的上清液分离室的结构示意图；
27.附图5为本发明的结晶流化器的仰视图；
28.附图6为本发明的换热器的结构示意图；
29.附图7为附图1中的b-b视图；
30.附图标记说明：1-换热器，2-换热器出口循环管，3-闪蒸室，4-蒸发气体采出口，5-中央循环管，6-浓酸液体采出口，7-轴流泵，8-泵出口循环管， 9-结晶流化器，10-淘析腿，11-上清液分离室，12-稀释混合室，13-稀酸进液口，14-锥形结晶室，15-直筒型流化床，16-换热夹套，17-冷稀酸补进口， 18-预热稀酸排出口。
具体实施方式
31.下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
32.本发明的实施例
33.一种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，如附图1-7所示，包括换热器1，换热器1的出液端经换热器出口循环管2连接有闪蒸室3，闪蒸室3的上侧设有蒸发气体采出口4，底部经中央循环管5连接于轴流泵7的入口，中央循环管5上设有浓酸液体采出口6；所述轴流泵7的出口经泵出口循环管8 连接有结晶流化器9，结晶流化器9的底部设有淘析腿10，结晶流化器9上设有出液口并经出液口连接有稀释混合室12，稀释混合室12与所述换热器 1的进液端导通，稀释混合室12上设有稀酸进液口13。
34.浓缩方法为：将浓度为20％左右的稀废酸从稀酸进液口13送入稀释混合室12，再由稀释混合室12依次流经换热器1和闪蒸室3进行加热蒸发和排汽，排汽后的浓缩液在轴流泵7的作用下送入结晶流化器9中进行结晶分离，上清液继续经稀释混合室12送入换热器1中进行循环浓缩，直至浓缩至所需的浓度后经浓酸液体采出口6排出；在浓缩的过程中，新的稀废酸不断的从稀酸进液口13送入，而通过淘析腿10进行连续排渣，从而实现连续浓缩和采出的效果。当浓缩至需要的浓度后，从浓酸液体采出口6将浓硫酸采出即可。
35.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的结晶流化器9由直筒型流化床 15和以夹套形式设于直筒型流化床15外的锥形结晶室14组成，锥形结晶室 14的上端与直筒型流化床15的外壁连接，下端超过直筒型流化床15的下端；所述稀释混合室12连接于直筒型流化床15的顶部，所述淘析腿10连接于锥形结晶室14的底部。当酸液从泵出口循环管8送入结晶流化器9时，位于直筒型流化床15外壁和锥形结晶室14的内壁之间，然后先向下流动后再进入直筒型流化床15内，在流动过程中较大的结晶物直接向下沉降进入锥形结晶室14的底部，而较小的结晶物则在直筒型流化床15内继续生长，当生长至一定的重量后自然下落，从而完成可溶性盐的结晶分离，沉降一定量的结晶物后，打开淘析腿10下方的开关将结晶物排除即可。
36.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的结晶流化器9与稀释混合室12 之间设有上清液分离室11。带有较小颗粒的结晶物的酸液向上流入上清液分离室11时，继续进行生长分离，并将大颗粒的结晶物沉降至锥形结晶室14 内。
37.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的上清液分离室11是口径小于结晶流化器9和稀释混合室12的口径的腔室，结晶流化器9、上清液分离室 11和稀释混合室12组成沙漏型的结构。沙漏型的结构使得中间的流道速度较快，而周围形成环流，当悬浮的结晶颗粒撞击到顶部的腔壁后，在环流的作用下迅速下沉，可进一步促进结晶物的分离。
38.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的换热器1为管式换热器。
39.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的换热器1的管壁外设有换热夹套16，换热夹套16上设有冷稀酸补进口17和预热稀酸排出口18，预热稀酸排出口18与稀酸进液口13导通。新补进的冷稀酸(25℃左右)先从冷稀酸补进口17进入换热夹套16内，吸收换热器1散发出来的热量从而提高温度，当从预热稀酸排出口18排出时，可提高到70℃左右。
40.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的换热器出口循环管2与闪蒸室 3的内腔室切向连接。切向连接即换热器出口循环管2内的水的流动方向的最外侧与闪蒸室3的内腔室的周面相切，使得液体能够顺着闪蒸室3的内腔室切向进入，使其在闪蒸室3内形成高速的环流，从而对闪蒸室3的内腔壁进行冲刷。
41.另一实施例中，如附图1-7所示，所述的泵出口循环管8与结晶流化器 9的内腔室切向连接。该实施例中的具体结构和原理同上。
42.以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
技术特征：1.一种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：包括换热器(1)，换热器(1)的出液端经换热器出口循环管(2)连接有闪蒸室(3)，闪蒸室(3)的上侧设有蒸发气体采出口(4)，底部经中央循环管(5)连接于轴流泵(7)的入口，中央循环管(5)上设有浓酸液体采出口(6)；所述轴流泵(7)的出口经泵出口循环管(8)连接有结晶流化器(9)，结晶流化器(9)的底部设有淘析腿(10)，结晶流化器(9)上设有出液口并经出液口连接有稀释混合室(12)，稀释混合室(12)与所述换热器(1)的进液端导通，稀释混合室(12)上设有稀酸进液口(13)。2.根据权利要求1所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的结晶流化器(9)由直筒型流化床(15)和以夹套形式设于直筒型流化床(15)外的锥形结晶室(14)组成，锥形结晶室(14)的上端与直筒型流化床(15)的外壁连接，下端超过直筒型流化床(15)的下端；所述稀释混合室(12)连接于直筒型流化床(15)的顶部，所述淘析腿(10)连接于锥形结晶室(14)的底部。3.根据权利要求1或2所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的结晶流化器(9)与稀释混合室(12)之间设有上清液分离室(11)。4.根据权利要求3所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的上清液分离室(11)是口径小于结晶流化器(9)和稀释混合室(12)的口径的腔室，结晶流化器(9)、上清液分离室(11)和稀释混合室(12)组成沙漏型的结构。5.根据权利要求1所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的换热器(1)为管式换热器。6.根据权利要求5所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的换热器(1)的管壁外设有换热夹套(16)，换热夹套(16)上设有冷稀酸补进口(17)和预热稀酸排出口(18)，预热稀酸排出口(18)与稀酸进液口(13)导通。7.根据权利要求1所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的换热器出口循环管(2)与闪蒸室(3)的内腔室切向连接。8.根据权利要求1所述的不易堵塞的钛白废酸浓缩装置，其特征在于：所述的泵出口循环管(8)与结晶流化器(9)的内腔室切向连接。9.一种不易堵塞的钛白废酸浓缩工艺，其特征在于：将稀废酸从稀酸进液口(13)送入稀释混合室(12)，再由稀释混合室(12)依次流经换热器(1)和闪蒸室(3)进行加热蒸发和排汽，排汽后的浓缩液在轴流泵(7)的作用下送入结晶流化器(9)中进行结晶分离，上清液继续经稀释混合室(12)送入换热器(1)中进行循环浓缩，直至浓缩至所需的浓度后经浓酸液体采出口(6)排出。
技术总结本发明公开了种不易堵塞的钛白废酸浓缩装置及浓缩工艺，包括换热器，换热器的出液端经换热器出口循环管连接有闪蒸室，闪蒸室的上侧设有蒸发气体采出口，底部经中央循环管连接于轴流泵的入口，中央循环管上设有浓酸液体采出口；所述轴流泵的出口经泵出口循环管连接有结晶流化器，结晶流化器的底部设有淘析腿，结晶流化器上设有出液口并经出液口连接有稀释混合室，稀释混合室与所述换热器的进液端导通，稀释混合室上设有稀酸进液口。本发明具有不易堵塞设备，且处理工艺简单，增加的工作量较小，处理成本较低，采出酸浓度高的优点。采出酸浓度高的优点。采出酸浓度高的优点。
技术研发人员：孟海波 杨颖
受保护的技术使用者：贵州兰鑫石墨机电设备制造有限公司
技术研发日：2022.06.10
技术公布日：2022/11/1
