本发明属于吸附剂制备，具体涉及一种用于氯硅烷除杂吸附剂及其制备方法。
背景技术：
1、多晶硅是制造光伏电池和半导体器件的重要原料，其纯度直接影响下游电池产品的性能。改良西门子法被普遍用于多晶硅生产工业，该过程主要涉及sihcl3和h2发生化学气相沉积来生产多晶硅，因此，其中间体sihcl3的杂质含量对于多晶硅材料纯度的影响至关重要。
2、虽然绝大多数金属杂质在sihcl3的提纯过程中能够通过精馏手段有效去除，但与sihcl3物性相近的硼、磷系杂质(以bcl3、pcl3、pcl5为代表)仍会存在系统内，并且随着管道的循环输送，形成富集。特别是近年来，占据多晶硅市场主导地位的“n型硅料”对于磷杂质含量的要求更为苛刻。如何有效去除sihcl3中的硼、磷杂质被认为是该领域亟需突破的挑战和难题。
3、吸附法凭借其工艺简单、成本低廉、对硼、磷系杂质去除能力强等优势，被主流硅企普遍采用。其中，固体吸附剂的选择是研究的重点。
4、活性炭材料来源广泛、价格低廉，经济成本优势很强，中国专利cn117735548 a公开了一种脱除氯硅烷中痕量磷硼杂质用改性活性炭的制备方法，通过氧化改性提高其比表面积，从而提高活性组分负载量，有效深度脱除氯硅烷中磷硼杂质，但其在氧化改性中需要用到大量的强氧化剂，对环境极不友好。树脂吸附剂主链/侧链上含有丰富的官能团，对硼、磷系杂质能够表现出较好的化学亲和性，中国专利cn108467510 b公开了一种用于多晶硅除杂的螯合树脂及其合成方法，其含有的氨基类官能团可以更高效率的螯合三氯氢硅中的硼、磷等杂质，但树脂采购成本高，且在使用过程中温度较高，存在热分解的风险，造成严重的安全隐患。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种用于氯硅烷除杂吸附剂及其制备方法，该方法制备的吸附剂比表面积大、稳定性好、安全性高且生产成本低，吸附效果好，对环境友好，能够有效去除氯硅烷中的硼、磷杂质。
2、解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
3、1)将表面活性剂溶于有机溶剂和水中，得到第一溶液；
4、2)将硅源和共结构导向剂溶于水中，得到第二溶液，其中，共结构导向剂结构式为rsix3，x为水解性官能团，r为有机官能团；
5、3)将第二溶液加入到第一溶液中，得到第三溶液；
6、4)将第三溶液通过水热反应进行晶化处理，生成介孔结构的有机官能团改性的二氧化硅，得到吸附剂。
7、优选的是，所述步骤2)中的水解性官能团为氯基、甲氧基、乙氧基、三甲基硅氧烷基中的至少一种。
8、优选的是，所述步骤2)中的有机官能团为咪唑基、甲基丙烯酰氧基、异氰酸酯基中的至少一种。
9、优选的是，所述步骤1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
10、优选的是，所述步骤1)中的表面活性剂为脂肪胺、嵌段共聚物、聚醚、糖苷类有机化合物、烷基醇酰胺有机化合物中的至少一种。
11、优选的是，所述步骤2)中的硅源为水玻璃、气相二氧化硅、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
12、优选的是，所述步骤3)中表面活性剂与硅源的质量比为1:(0.81～3.66)。
13、优选的是，所述步骤3)中共结构导向剂和硅源质量比为(0.22～0.85):(0.81～3.66)。
14、优选的是，所述步骤1)中第一溶液中的表面活性剂的浓度为10～20wt％。
15、优选的是，所述步骤2)中第二溶液中的共结构导向剂的浓度为0.1～0.5mol/l。
16、优选的是，所述步骤3)具体为：
17、在搅拌的条件下，将第二溶液按照预设的进料速率加入到第一溶液中，得到第三溶液，其中，搅拌转速为800～1200rpm，预设的进料速率为1～5ml/s。
18、优选的是，所述步骤4)中晶化处理的温度为25～60℃，晶化时间为12～72h。
19、优选的是，所述步骤4)后还包括以下步骤：
20、5)晶化结束后，对吸附剂进行抽滤，并将得到的固体置于萃取溶剂进行搅拌、过滤以除去表面活性剂，用乙醇对过滤得到的固体产物洗涤，进行烘干处理，得到处理过的吸附剂材料。
21、优选的是，所述步骤5)中萃取溶剂为乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、四氯化碳中的至少一种。优选的是，萃取溶剂用量为200～600ml。
22、本发明还提供一种用于氯硅烷除杂吸附剂，其由上述的制备方法制备得到。
23、与现有技术相比本发明中的用于氯硅烷除杂吸附剂及其制备方法具有如下有益效果：
24、1.相较于常用的后处理方法，本发明采用内源法引入与杂质有强化学亲和力的功能基团，通过在硅源前体中加入共结构导向剂，与表面活性剂模板发生共组装，在不影响孔道结构性质的前提下，能够引入更多的有机官能团且其均匀分布在材料表面。
25、2.本发明提供的合成方法不需要高温和长时间的晶化，且无需使用强酸强碱就能得到具有高比表面积和大孔容的介孔结构，使其在吸附过程中能够实现对目标分子的高效捕集，良好的热稳定性也使得吸附材料能够在高温环境下保持稳定的性能。
26、3.采用有机溶剂萃取的方法去除表面活性剂，在释放载体表面的硅羟基的同时保留引入的功能基团，其中硅羟基易于与硼杂质发生螯合作用，有机官能团与硼磷杂质相互作用，从而有效去除氯硅烷中的硼磷杂质。此外，萃取法能够回收表面活性剂，实现表面活性剂的循环利用，极大地降低了吸附剂的生产成本。
27、4.该吸附剂制备方法具有工艺简单、条件温和、生产成本低的优点，且吸附剂稳定性好、安全性高，有广阔的工业应用潜力。
1.一种用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的水解性官能团为氯基、甲氧基、乙氧基、三甲基硅氧烷基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的有机官能团为咪唑基、甲基丙烯酰氧基、异氰酸酯基中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的表面活性剂为脂肪胺、嵌段共聚物、聚醚、糖苷类有机化合物、烷基醇酰胺有机化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的硅源为水玻璃、气相二氧化硅、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中表面活性剂与硅源的质量比为1:(0.81～3.66)。
8.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中共结构导向剂和硅源质量比为(0.22～0.85):(0.81～3.66)。
9.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中第一溶液中的表面活性剂的浓度为10～20wt％。
10.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中第二溶液中的共结构导向剂的浓度为0.1～0.5mol/l。
11.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：
12.根据权利要求1所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中晶化处理的温度为25～60℃，晶化时间为12～72h。
13.根据权利要求1～12任意一项所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)后还包括以下步骤：
14.根据权利要求13所述的用于氯硅烷除杂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中萃取溶剂为乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、四氯化碳中的至少一种。
15.一种用于氯硅烷除杂吸附剂，其特征在于，其由权利要求1～14中的任意一项所述的制备方法制备得到。
