本发明属于茶叶鉴别,具体涉及一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法。
背景技术:
1、绿茶是中国优势茶叶品类,因其独特的风味和保健功效被联合国卫生组织推荐为六大健康饮品之首。绿色属不发酵茶类,传统加工工艺是将鲜叶依次经杀青、揉捻和干燥等工艺,制成质量稳定的绿茶成品。
2、贮藏对茶叶的品质具有重要影响,影响着茶叶的色、香、味等品质因子。长时间贮藏的茶叶也是当前茶叶市场的热点和争议点。根据《中国茶叶产销形势报告》每年的数据统计(2011-2021年),当下中国有近300万吨茶叶库存,绿茶库存量约占2/3,引发茶叶市场出现以次充好、以陈充新、新老拼配等问题,影响茶产业的健康发展。然而茶叶感官审评过程中主观因素较大,因此急需一种可靠有效的方法对绿茶年份进行准确客观的鉴别。我们前期研究发现棕榈酸、棕榈酸甲酯、雪松醇、植酮、苯甲醛和正十六烷的相对含量与贮藏年份呈显著正相关。因此,本方法利用这6种香气成分与贮藏年份建立多元线性回归模型,以此来鉴别未知绿茶样品的年份。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法。该方法可为绿茶年份的鉴别提供有效的技术支撑。
2、本发明提供了一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法,其包括如下步骤:
3、1)利用水蒸汽蒸馏法分别提取连续时间序列已知年份的绿茶样品的香气成分,所述香气成分包括植酮、棕榈酸、雪松醇、棕榈酸甲酯、苯甲醛和正十六烷;利用气相色谱-质谱联用仪对所提取的香气成分进行定量分析,得到香气成分相对含量;
4、2)建立6种香气成分相对含量与绿茶年份的多元线性回归模型;
5、3)采用与步骤1)相同的提取和定量分析方法测定未知年份绿茶样品中6种香气成分的相对含量,将其代入上述多元线性回归模型,从而得到绿茶样品年份的预测值。
6、根据本发明的优选方案,绿茶年份(y)和绿茶中6种香气成分相对含量(x)的多元线性模型是:y=22.247x1+1.067x2+22.869x3+10.577x4–7.315x5–23.219x6+1.840。其中x1是植酮,x2是棕榈酸,x3是雪松醇,x4是棕榈酸甲酯,x5是苯甲醛,x6是正十六烷。
7、根据本发明的优选方案,所述的步骤3)包括以下步骤:
8、3.1)绿茶香气成分的提取:利用水蒸汽蒸馏法提取未知年份绿茶的6种香气成分;
9、3.2)绿茶香气成分的检测:利用气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)进行定量分析;
10、3.3)将未知年份绿茶样品中的6种香气成分相对含量代入所述的多元线性回归模型,得到绿茶样品年份的预测值。
11、根据本发明的优选方案,所述步骤1)中的水蒸汽蒸馏法,具体为:
12、称取待测茶叶样品50g,置于提取装置中,加入1000ml沸腾超纯水并加入1ml的0.1mg/ml的癸酸乙酯作为内标,电热套加热至微沸;提取装置另一侧连接已加入50ml无水乙醚的萃取瓶,50℃水浴加热;开启冷凝水系统;当提取装置冷凝管下端有连续液滴滴下时开始计时,30min后关闭电热套和水浴;取下萃取瓶;除去萃取液中的水分,浓缩至1ml用于gc-ms分析。
13、根据本发明的优选方案,所述的利用气相色谱-质谱联用仪对所提取的香气成分进行定量分析,得到香气成分相对含量,具体为:定量分析是基于内标法的定量分析,根据总离子流色谱图中检出的各成分离子流峰面积与内标峰面积的比值进行相对定量。
14、根据本发明的优选方案,所述气相色谱-质谱联用仪的气相色谱条件是:hp-5ms石英毛细管柱,30.0m×250μm×0.25μm;不分流进样,恒定流量,流量为1.0ml/min,溶剂延迟3min,进样量1μl,进样口温度250℃,gc-ms接口温度280℃,程序升温:起始温度50℃,保持5min;再以3℃/min升至190℃,保持5min。
15、根据本发明的优选方案,所述气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)的质谱条件是:ei离子源,电离能70ev,载气为99.999%高纯氦气,离子源温度230℃,全扫描模式(scan)用于定性分析,其质量扫描范围为30-400m/z。
16、根据本发明的优选方案,所述步骤3)中,绿茶样品年份的预测值保留小数点后2位。
17、与现有技术相比,本发明具有以下优点:1)首次利用连续时间序列的长达数年的绿茶作为实验样品,所获得的实验数据更为准确,尤其是针对长期贮藏的绿茶;2)首次利用6种香气成分鉴别绿茶的年份,具有原创性;3)该模型是在前支持向量机(svm)分类模型基础上所构建的,结果更为客观可靠;4)排除了以往以茶叶感官审评涉及的主观因素,降低对实验人员的要求,操作简便。
1.一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法,其特征在于,绿茶年份(y)和绿茶中6种香气成分相对含量(x)的多元线性模型是:y=22.247x1+1.067x2+22.869x3+10.577x4–7.315x5–23.219x6+1.840。其中x1是植酮,x2是棕榈酸,x3是雪松醇,x4是棕榈酸甲酯,x5是苯甲醛,x6是正十六烷。
3.如权利要求1所述的一种基于香气成分的绿茶年份鉴别方法,其特征在于,所述的步骤3)包括以下步骤:
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的水蒸汽蒸馏法,具体为:
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的利用气相色谱-质谱联用仪对所提取的香气成分进行定量分析,得到香气成分相对含量,具体为:定量分析是基于内标法的定量分析,根据总离子流色谱图中检出的各成分离子流峰面积与内标峰面积的比值进行相对定量。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,绿茶样品年份的预测值保留小数点后2位。