本发明涉及矿物定年,更具体地,涉及一种岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法。
背景技术:
1、岩石薄片在地球与行星科学研究中具有多方面的意义和价值,是重要的研究手段,可以在显微镜下观察其矿物组成、结构、元素和构造等特征,确定岩石的类型。也可以进行科普和展示。
2、铀-钍-铅定年是研究地球与岩石质天体形成与演化的重要手段,铀-钍-铅体系包含238u(铀)衰变至206pb(铅)、235u衰变至207pb和232th(钍)衰变至208pb。因此可以通过测试样品的铀-钍-铅同位素比值,结合衰变定律获得样品的同位素年代。
3、高分辨率高灵敏度二次离子质谱(sims)是分析岩石样品铀-钍-铅放射性年龄的重要工具,其特点是:1、在达到较高质量分辨率的前提下可以保障极高的测试灵敏度;2、微区原位分析,即无需进行复杂的化学处理,可直接在岩石或矿物上进行定年分析(分区区域可小至5微米)。
4、sims分析对样品表面的平整度、导电性等物理条件和样品表面非放射性成因铅的含量要求较高,并且需要标准样品(已知同位素年龄的矿物)进行分馏校正。传统地质样品会将破碎挑出的独立矿物与标准样品共同制靶,但上述方法会缺失矿相信息,无法获得定年矿物的产状,因此对已获得年龄的解释会出现偏差。
5、岩石薄片可直接进行sims u-pb定年,且保留年矿物在寄主岩石中的产状,可以有效解释其所蕴含的年代信息具有的地质意义。但岩石薄片进行sims u-pb定年具有诸多问题有待解决:
6、1,薄片形状与sims样品仓规格“目前国际上用于地质年代学研究的主流大型二次离子质谱仪主要有两条产品线,shrimp和cameca,其样品通常采用2.54cm的形状的圆柱形样品靶。而岩石薄片因需要显微镜观测,通常为长方形。
7、2,u-pb定年矿物通常为岩石中副矿物,以锆石为例,在非酸性岩石中含量较少,且粒径较小,因此在薄片中较难定位。
8、3,sims定年,靶表面平整度、导电性、靶与提取电极的角度、样品位置会影响同位素比值的测试值(williams等,1998),因此通过标准样品对待测样品进行校正的前提条件是二者测试过程中的物理条件应一致。而且特殊地质样品(如地外样品、深海样品等)会受到如撞击作用、蚀变作用或构造做用的影响,裂隙发育,导电性和表面平整度因样品而异无法评估,因此样品和标样独立制靶几乎无法保障其物理条件一致,使用传统方法难以提高测试准确度。
技术实现思路
1、本发明的一个目的是提供一种岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法的新技术方案,以解决上述背景技术中所提出的问题。
2、根据本发明的第一方面,提供了一种岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,包括以下步骤:
3、s1,样品扫描:识别样品中的定年矿物所在位置;
4、s2,样品切割:将样品中的定年矿物区域切割提取,形成圆形薄片;
5、s3,样品制靶,对提取出的圆形薄片进行制靶;
6、s4,样品抛光,对薄片靶进行抛光,并镀导电膜;
7、s5,二次扫描,对定年矿物所在区域进行扫描拍摄;
8、s6,样品清洗,对薄片靶进行清洗并镀金处理;
9、s7,对样品靶进行铀-铅定年。
10、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s1包括以下步骤:
11、s11,使用酒精擦拭薄片样品表面去除大颗粒杂质和有机物,使用超纯水进行超声波清洗去除样品上残留的抛光膏物质和杂质,后将样品置入烘干机,进行除水;
12、s12,使用喷碳仪对样品表面进行喷碳导电处理;
13、s13,使用扫描电子显微镜和能谱仪对薄片进行全景,二次电子、背散射和能谱元素扫描,获得表面形态、元素和矿物信息;
14、s14,提取背散射图像灰度信息,对150个像素点以上的区域进行识别;
15、s15,对提取出的定年矿物进行能谱打点,识别副矿物元素;
16、s16,对识别出的定年矿物区域,进行二次电子/背散射拍摄工作,获得不同比例的位置信息;
17、s17,将样品从电子显微镜中取出,使用抛光膏除去碳膜,并使用酒精擦拭去除表面残留物;
18、s18,使用光学显微镜观测定年矿物区域,并使用防水笔对区域进行标记。
19、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s2包括以下步骤:
20、s21,在容器底部固定具有厚度的金属板,并注入超纯水;
21、s22,将样品浸入容器中,没入超纯水,并将薄片固定在金属板之上;
22、s23,使用空心钻头对样品标记的区域进行钻取;
23、s24,使用无水乙醇对钻取出的圆形薄片进行清洗,使用特定容器进行存放,并进行标记;
24、s25,对工具进行清洗,并重复步骤s22-s24,直至钻取出所有定年矿物区域;
25、s26,将所有钻取出的样品分别进行超声波清洗、烘干。
26、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s3包括以下步骤:
27、s31,在正方形玻璃板上标记2.54cm外径和1cm内径的同心圆;
28、s32,将标准样品以直线形式排列通过双面胶粘在玻璃板的1cm内径的圆中;
29、s33,将树脂和固化剂的混合物注入容器中并置于真空腔;取样品靶模具聚四氟乙烯管,内壁预先均匀涂抹凡士林以便固化后脱模;
30、s3;将聚四氟乙烯管一端的内壁表面均匀涂抹凡士林油,垂直放置在已粘好样品的双面胶表面,使样品颗粒位于管中心并压实;
31、s34,缓慢将树脂及固化剂的混合物灌注在聚四氟乙烯管,整体放置在真空腔抽真空后将样品靶取出在恒温干燥箱中静置,等待样品靶固化;
32、s35,将固化后的样品靶毛坯从玻璃板上取下,然后将没有样品颗粒的一面磨平并使靶的厚度保持在5-6mm;
33、s36,用无水乙醇擦洗样品靶,以去掉双面胶残余物和凡士林油;
34、s37,视样品粒度大小选择水磨砂纸打磨样品靶;
35、s38,使用盘锯对标准样品靶按照其形状进行切割;
36、s39,重复步骤s31-s38进行制靶,将表面情况良好的定年矿物区域和标准样品制在同一靶上。
37、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s4包括以下步骤:
38、s41,将包含薄片样品与标准样品的靶在抛光机上进行抛光;
39、s42,使用显微镜观察抛光情况,直至大部分样品颗粒暴露出中心;
40、s44,对抛光后的样品靶进行清洗、表面喷碳处理。
41、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s5包括以下步骤:
42、s51,使用扫描电子显微镜和能谱仪对样品靶的定年矿物区域、标样区域进行二次电子、背散射和能谱元素扫描,获得表面形态、元素和矿物信息;
43、s52,观测定年矿物形态变化,进行40倍、120倍、1000倍二次电子/背散射拍摄工作,获得不同比例的位置信息;
44、s53,在120倍条件下,对定年矿物区域进行能谱面扫描,获得定年矿物产状、和区域矿相信息。
45、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s6包括以下步骤:
46、s61,将样品单独置于烧杯中,使用超纯水和无水乙醇交替冲洗;
47、s62,超声清洗结束后,将样品从烧杯中取出,再次使用超纯水和无水乙醇交替冲洗,最后使用超纯水冲洗靶;
48、s63,将样品置于擦拭干净并垫有实验无尘纸的烘箱中进行烘干处理;
49、s64,烘干后的样品取出后置于加盖的表面皿中并存放于超净台。
50、可选地,根据本发明所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,所述s7包括以下步骤:
51、s71,使用不同的积分时间测试标准样品的引导峰含量,记录峰值数据;
52、s72,使用步骤s5中的电子图像进行对比,确定样品位置,并通过引导峰进行扫描,对比步骤s71的峰值数据,如未达到峰值,则通过样品台精细移动离子束位置,后再次通过引导峰进行扫描,寻找最大值位置。
53、本发明所公开的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,相比较现有技术,具有如下有益效果:
54、1.可以有效解决样品靶与标样靶物质性质差异导致的定年结果不准确的问题;
55、2.避免样品和标在在同一样品靶上,抛光导致的样品损失;
56、3.避免破碎挑选定年矿物,可保留样品原始的岩石矿物信息,对样品进行微区原位定年,获取保存有更多地质意义的定年结果。
57、通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
1.一种岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s1包括以下步骤:
3.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s2包括以下步骤:
4.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s3包括以下步骤:
5.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s4包括以下步骤:
6.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s5包括以下步骤:
7.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s6包括以下步骤:
8.根据权利要求1所述的岩石薄片样品二次离子质谱铀-铅定年方法,其特征在于,所述s7包括以下步骤: