1.本发明属于阻燃隔热材料技术领域，具体涉及一种阻燃改性的增韧硅气凝胶的制备方法。
背景技术：2.近几年来，火灾的发生率逐渐提高，为了较好地预防阻止火灾对人们造成的损害，阻燃材料也渐渐受到人们的重视，而目前的阻燃隔热材料热稳定性不高，在高温的环境容易分解失效，阻燃隔热的性能也差强人意，很难达到长久使用的效果，防护以及阻燃的效果也很一般，因此发掘新型阻燃材料成为了目前阻燃隔热材料领域的首要问题。
3.目前关于材料阻燃改性的方法包括物理方法和化学方法，物理方法是指选用的阻燃剂在高温的外界环境下能够分解为某些不可燃物质，避免阻燃或者是选用的阻燃剂在高温情况下产生分解、相变等吸热过程，降低外部温度使其不能到达着火点。化学方法主要有选用的阻燃剂在高温的作用下发生分解反应，分解所得到的物质与燃烧时产生的自由基团发生反应，使其自由基链终止，从而进行阻燃或者是选用的阻燃剂对材料进行改性处理，以降低材料的可燃性
4.气凝胶材料是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料，是20世纪30年代开始发展起来的一种纳米多孔超级隔热材料，具有较高的比表面积(600～1200m2/g)和孔洞率(90％以上)，平均孔径为几十纳米。sio2气凝胶孔结构的一个重要性质是开孔性和相互连通性，特殊的空间结构赋予了气凝胶极低的导热系数，高吸附，负载和催化等许多优异的性能。由于sio2气凝胶耐热性高，本身性能稳定，可以用于恶劣环境下，如高温、腐蚀等，因此，sio2气凝胶作为一种纳米多孔超级隔热材料具有保温隔热性能强、导热系数极低、本身性能稳定、应用范围广的优点，在环境保护和能源利用等领域有着广泛的应用前景。
技术实现要素：5.本发明的目的是针对目前阻燃材料中普遍存在的问题，制备了一种新型的阻燃材料。通过在增韧硅气凝胶中加入阻燃剂，实现了操作简单、安全环保且成本低廉，并且保持良好的热稳定性和优异的阻燃隔热性能。
6.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
7.1)按照一定的质量比，分别称取甲酸、乙醇和十六烷基三甲基溴化铵备用，配置成溶液，30℃恒温搅拌5分钟，使其完全混合；
8.2)将一定量称好的三甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和n,n-二甲基甲酰加入到步骤1)的溶液中，30℃恒温搅拌1h后加入氨水，调整溶液ph值；
9.3)将步骤2)的溶液在30℃恒温搅拌5分钟后，添加按照一定的质量比称取聚酯纤维和阻燃剂，封上保鲜膜后放置烘箱进行凝胶；
10.4)将一定量称好的异丙醇添加到步骤3)得到的湿凝胶中，封上保鲜膜后放入烘箱
中进行老化；
11.5)将一定量称好的正己烷添加到步骤4)得到的湿凝胶中，封上保鲜膜后放入烘箱中进行老化后移除保鲜膜，常温干燥后得到阻燃改性的增韧二氧化硅气凝胶；
12.优选的，所述的阻燃改性增韧二氧化硅气凝胶的质量比为气凝胶:阻燃剂:聚酯纤维＝1:10:10；
13.优选的，ph值为8；
14.优选的，阻燃剂种类为聚磷酸铵；
15.优选的，凝胶时间为6小时；
16.优选的，老化时间为6小时。
附图说明
17.图1是本发明制备的阻燃改性的增韧硅气凝胶材料的扫描电子镜图。
18.图2是本发明制备的阻燃改性的增韧硅气凝胶材料的热重图。
19.图3是本发明制备的阻燃改性的增韧硅气凝胶材料的残炭图。
20.图4是本发明制备的阻燃改性的增韧硅气凝胶材料的锥型热图。
具体实施方式
21.实例1：
22.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.24g三聚氰胺添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
23.实例2：
24.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.4g三聚氰胺添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
25.实例3：
26.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.56g三聚氰胺添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入
异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
27.实例4：
28.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.72g三聚氰胺添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
29.实例5：
30.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.24g季戊四醇添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
31.实例6：
32.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.4g季戊四醇添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
33.实例7：
34.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.56g季戊四醇添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
35.实例8：
36.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和
0.72g季戊四醇添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
37.实例9：
38.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.24g聚磷酸铵添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
39.实例10：
40.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.4g聚磷酸铵添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
41.实例11：
42.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.56g聚磷酸铵添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
43.实例12：
44.将0.45g的十六烷基三甲基溴化铵溶于46ml甲醇乙酸混合溶液，在30℃的温度下恒温搅拌5min直至完全溶解，将11.5ml的三甲基三甲氧基、二甲基二甲氧基和n,n-二甲基甲酰加入上诉溶液中，封上密封膜在30℃的温度下恒温搅拌1h得到混合均匀的混合液，加入0.3ml氨水调整混合液的ph值后在30℃的温度下恒温搅拌5min，将0.4g的聚酯纤维和0.72g聚磷酸铵添加到上诉溶液中，搅拌均匀后封上密封膜放入烘箱中静置凝胶，6h后加入异丙醇，封上密封膜放入烘箱中对湿凝胶进行老化，6h后再加入正己烷，封上密封膜放入烘箱中进行二次老化，6h后移除密封膜，常温常压干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶材料。
45.本发明不限于以上实施方案。
技术特征：1.一种阻燃改性的增韧硅气凝胶的制备方法，包括步骤：1)按照一定的质量比，分别称取甲酸、乙醇和十六烷基三甲基溴化铵备用，配置成溶液，30℃恒温搅拌5分钟，使其完全混合；2)将一定量称好的三甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和n,n-二甲基甲酰加入到步骤1)的溶液中，30℃恒温搅拌1小时后加入氨水，调整溶液ph值；3)将步骤2)的溶液在30℃恒温搅拌5分钟后，添加按照一定的质量比称取聚酯纤维和阻燃剂聚磷酸铵，封上保鲜膜后放置烘箱进行凝胶，凝胶6h后等到阻燃改性的湿凝胶；4)将一定量称好的异丙醇添加到步骤3)得到的湿凝胶中，封上保鲜膜后放入烘箱中进行老化6h；5)将一定量称好的正己烷添加到步骤4)得到的湿凝胶中，封上保鲜膜后放入烘箱中进行老化6h后移除保鲜膜，常温干燥后得到阻燃改性的增韧硅气凝胶。2.根据权利要求1所述阻燃改性的增韧硅气凝胶的制备方法，其特征在于:阻燃改性增韧硅气凝胶的质量比为硅气凝胶:阻燃剂:聚酯纤维＝1:10:10。
技术总结本发明涉及一种阻燃改性的增韧硅气凝胶的制备方法，属于阻燃材料领域，包括步骤：将硅烷偶联剂、甲醇、乙酸、表面活化剂和蒸馏水混合，加入碱催化剂，搅拌，调节PH至7-9后添加聚酯纤维和阻燃剂，搅拌均匀后进行老化，最后常温常压干燥得到阻燃改性的增韧硅气凝胶。本发明所述制备方法制备得到的阻燃改性硅气凝胶不仅热稳定性和阻燃隔热性能优异，还操作简单、安全环保且成本低廉，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。
技术研发人员：李贞玉 苏佳杭 周俊伶
受保护的技术使用者：长春工业大学
技术研发日：2022.06.14
技术公布日：2022/11/1
