本发明涉及一种莫来石隔热材料的制备方法。
背景技术：
1、近年来，出于节约能源的目的和航空航天事业的需要，人们对隔热材料的性能提出了更高的要求。多孔纤维质隔热材料由随机搭接的纤维和在纤维结点上的粘结剂组成，形成稳定的三维网络结构，具有低密度、高弹性、高孔隙率、低热导率、良好的高温稳定性、低弹性模量和良好抵抗热震性等优良特性，成为航空航天领域用于隔热需求的重要候选材料之一。
2、莫来石纤维隔热材料在高温下的隔热能力并不十分理想，增加红外反射剂是一种有效的解决方法。六钛酸钾晶须是一种优良的红外反射剂。它的熔点高，可达1350℃～1370℃；其隧道状结构使其具有结构隔热性能；且其红外反射率高，在400nm～2600nm波长范围下大于70％，在700nm～750nm波长范围下接近100％。向莫来石纤维隔热材料引入六钛酸钾晶须作为红外反射剂可提升其红外反射性能，将红外波段的大部分热量反射，减少热量沿目标方向的传递，从而降低材料的高温热导率。
3、现有的向纤维隔热材料体系中引入六钛酸钾晶须的方式有两种，这两种方法都存在一定局限性。一种是直接掺杂形成的均质复合材料，其中的方法一是向纤维中直接加入六钛酸钾晶须形成均质混合浆料，压制形成纤维质隔热样品；方法二是在纤维增强树脂基或陶瓷基复合材料体系中，在基体中引入六钛酸钾晶须。均质材料不利于六钛酸钾晶须集中分布，不利于发挥其优良的红外反射性能；且材料可设计性差，仅能通过调节晶须含量来调控材料性能。另一种是在材料表面刷涂含六钛酸钾晶须的涂料，这种方法虽然出现了材料分层的概念，并实现了晶须集中分布，但需要额外制备涂层浆料，增加了工艺复杂性，且这种方法的应用目前大多仅限于材料表面，没有对材料内部加入反射层。
技术实现思路
1、本发明是要解决目前向纤维隔热材料体系中引入六钛酸钾晶须的方法中均质材料不利于六钛酸钾晶须集中分布，材料可设计性差以及需要额外制备涂层浆料，工艺复杂的技术问题，而提供一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法。
2、本发明的具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法是按以下步骤进行的：
3、一、莫来石纤维的短切：莫来石纤维的分散性取决于短切纤维的长度，若纤维长度过短，纤维难以相互搭接形成三维网络结构，而易形成密堆积结构，使得材料密度过大，导致隔热性能下降；若纤维的长度过长，纤维在分散介质中易相互缠结和团聚，破坏了浆料的均匀性；因此有必要选择合适长度的短切纤维；
4、将莫来石纤维加入去离子水中，然后放入纤维打浆机中进行短切，短切时间为20min～25min，短切完成后静置20s～25s，渣球由于密度大，悬浮性差，会沉在打浆机底部难以排出，而纤维分散液则正常排出，即短切过程同时除去了莫来石纤维中的渣球；纤维从打浆机底部的出液口留出，然后用纱布过滤，只留下纤维部分，再进行烘干，得到莫来石短切纤维；
5、所述的纤维打浆机的内腔底部是水平的；
6、所述的莫来石纤维和去离子水的质量比为1:(100～110)；
7、二、浆料的配制：
8、①、制备下层浆料：将步骤一烘干后的莫来石短切纤维分散到去离子水和粘结剂的混合液中，用搅拌机搅拌30min～35min使其充分混合均匀形成下层浆料；
9、所述的莫来石短切纤维的质量为去离子水质量的1.5％～2％；
10、所述的粘结剂的质量为去离子水质量的5％～5.5％；
11、上层浆料与下层浆料的制备方法完全相同；
12、②、制备红外反射中间层浆料：将步骤一烘干后的莫来石短切纤维和六钛酸钾晶须一起分散到去离子水和粘结剂的混合液中，用搅拌机搅拌30min～35min使其充分混合均匀形成红外反射中间层浆料；
13、所述的六钛酸钾晶须的质量为莫来石短切纤维质量的9％～36％；
14、所述的莫来石短切纤维的质量为去离子水质量的1.5％～2％；
15、所述的粘结剂的质量为去离子水质量的5％～5.5％；
16、三、①、首先制备下层生坯：将步骤二制备的下层浆料倒入模具中，静置10min～15min，在模具上部放入包裹细纱布的压片，竖直向下对压片施加压力到将压片向下移动到达目标深度后继续保压30s～35s，浆料中多余的水分通过压片上的通孔流到压片的上方，然后把压片上方的水取出，再把压片取出，在模具中得到下层生坯；
17、所述的压片的表面均匀设置有多个通孔，通孔的孔径为2.5mm～3mm；
18、通过控制压片的下压深度控制生坯的密度；
19、②、制备中间层生坯：
20、1、将步骤二制备的中间层浆料缓缓倒入上述模具中的下层生坯的上方，注意缓缓倒入勿将模具中的下层生坯冲散，静置5min～6min晶须沉降至底部，在模具上部放入包裹细纱布的压片，竖直向下对压片施加压力到将压片向下移动到达目标深度后继续保压30s～35s，浆料中多余的水分通过压片上的通孔流到压片的上方，然后把压片上方的水取出，再把压片取出，在模具中得到中间层生坯，中间层生坯的底部即为六钛酸钾晶须集中分布的红外反射层，少量晶须在沉降过程中会附着在莫来石纤维网状结构上；
21、2、根据需求重复步骤1的操作，即可得到多个中间层；
22、③、采用步骤①相同的操作制备上层生坯；
23、四、浆料的冷冻和干燥：
24、将步骤三的模具放入冰箱中，在-20℃～-22℃冷冻24h～25h保证浆料完全上冻，然后将模具放入冷冻干燥机中冷冻干燥72h～74h保证生坯中的冰晶全部升华，得到具有红外反射层的莫来石隔热材料。
25、本发明向莫来石纤维分散液中引入六钛酸钾晶须形成混合浆料，使用逐层组装工艺，利用六钛酸钾晶须密度大于纤维分散液的特点，使晶须大多沉降至中间层的底部，进而形成晶须集中分布的红外反射层，纤维和晶须在沉降过程中实现了层状排布。本发明通过浆料的逐次添加和成型来改变反射层的位置和层数，实现了沿隔热材料厚度方向的分层设计。将材料设计为上中下三层，在实际服役中，将材料的下层作为热面。将含有晶须的组分设计在中间层，且通过晶须自身沉降使红外反射层靠近热面。中间层的设计使得晶须位于材料内部而不是直接接触热源，莫来石纤维对六钛酸钾晶须提供了保护，降低了其服役温度，避免反射层因为长期直接接触热源而出现损耗，提高了材料的高温稳定性；靠近热面的设计使得热量在沿厚度方向进行传递时可以更及时地被晶须反射，提高材料的隔热能力。
26、把六钛酸钾晶须引入到莫来石纤维隔热材料中部的优点：
27、1、将莫来石纤维隔热材料沿厚度方向，也就是沿热量传递方向进行不同质材料的层层沉积，热面为纯的莫来石纤维隔热材料(即下层)，可满足热面耐高温的要求；沿热流往下为含六钛酸钾晶须的中间层，起到对红外区热能反射的作用，提高莫来石纤维隔热材料的抗高温辐射的能力；上层即冷面也为莫来石纤维隔热材料，此低温层(冷面)还可以通过引入热导率更低的材料，如氧化硅气凝胶，可进一步减少低温区的热量传递；
28、2、六钛酸钾晶须位于中间层，可避免六钛酸钾晶须粉末从莫来石纤维隔热材料中渗漏，避免了因粉末掉落对使用者造成体感差的缺点；同时，这种把六钛酸钾晶须晶须放置中部的方法也实现了把六钛酸钾晶须的承受温度范围降至中温区，可避免因高温热流对六钛酸钾晶须造成的高温烧结问题；
29、3、六钛酸钾晶须红外反射层可以设置多层，可进一步实现对高温热能的阻碍，提高莫来石纤维隔热材料的隔热能力，本发明沿热流传递方向可以通过改变六钛酸钾晶须的引入位置、引入量，满足不同应用场景下对隔热材料的需求，体现出隔热结构设计的思想。
30、现有的向纤维隔热材料中加入六钛酸钾晶须作为红外反射剂的方法无法实现晶须的集中分布，或是工艺较为复杂，局限于材料表面。本发明通过简单的逐层组装工艺，既可实现晶须的集中分布，又对于材料内部进行了分层设计。莫来石纤维在沉降过程中，纤维取向更趋向于沿水平面分布，形成层状分布的三维网络结构。利用六钛酸钾晶须密度大于纤维分散液的特点，使用分层组装工艺，使六钛酸钾晶须大多沉降至底部，并进行层状堆叠，进而形成晶须集中分布的红外反射层。本发明可以通过浆料的逐次添加和成型来改变反射层的位置和层数，增加了材料的可设计空间。反射层设计在中间层靠近热面，可以更及时地被晶须反射，且避免了晶须因为长期直接接触热源而出现损耗。这种方法无需额外制备涂料，增加了对晶须的保护，且可设计性强。另外，在宏观上，使用逐层组装工艺，实现了具有上中下和红外反射层的层状设计；在微观上，利用沉降特性实现了纤维和晶须的层状排布。宏观和微观的层状设计从不同尺度对材料结构进行了调控。
31、本发明以简单的工艺、低廉的成本，从宏观和微观两个尺度对六钛酸钾晶须红外反射层的分布进行设计和优化，降低了莫来石多孔纤维质材料的高温热导率。
1.一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的烘干的温度为80℃，时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤二中所有的粘结剂均为硅溶胶，硅溶胶的制备方法如下：
4.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤二中制备上层生坯时还可以通过引入热导率更低的材料氧化硅气凝胶，可进一步减少上层的热量传递。
5.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤二中所有搅拌的转速均为1000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的压片为亚克力板。
7.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的压片与模具的内壁紧密接触且为滑动连接。
8.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的下层生坯中莫来石纤维的密度为0.23g/cm3，上层生坯中莫来石纤维的密度为0.23g/cm3，中间层生坯中莫来石纤维的密度为0.23g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤四中在-20℃冷冻24h保证浆料完全上冻。
10.根据权利要求9所述的一种具有红外反射层的莫来石隔热材料的制备方法，其特征在于步骤四中冷冻干燥的条件为：温度为-50℃，真空度为50pa～100pa。
