本发明属于超滤膜制备，具体涉及一种高通量氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法。
背景技术：
1、陶瓷膜材料，以其卓越的机械强度、化学稳定性、长使用寿命和出色的抗污染能力，已在工业过滤领域中确立了其理想的分离膜材料地位。这种典型的无机膜材料在处理具有挑战性的流体和满足苛刻的过滤要求方面表现出色。
2、在陶瓷超滤膜的制备过程中，有多种工艺技术可供选择，包括固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热法和热分解法等。溶胶-凝胶法和水热法因其各自优势在实际生产中得到了广泛应用。
3、溶胶-凝胶法在制备陶瓷膜的过程中，其主要限制之一是生产效率。该方法通常需要多次涂覆和固化步骤来形成具有所需厚度的膜层。每次涂覆后，必须等待溶胶转变成凝胶，这个过程不仅耗时，而且对环境条件如湿度和温度非常敏感。此外，多次涂覆增加了生产过程中出错的几率，可能导致膜层不均匀或存在缺陷，进而影响膜的性能和一致性。
4、水热法虽然能够制备出具有良好结晶度和机械强度的陶瓷膜，但其在生产效率方面同样面临挑战。水热合成需要在高温高压条件下长时间维持，这种条件对设备的要求较高，同时能耗也相对较大。此外，水热法的后处理步骤，包括从反应釜中取出产物、洗涤和干燥，同样是劳动密集型的，限制了整体的生产效率。
5、在溶胶-凝胶法和水热法的制备过程中，还存在着成本控制的问题。溶胶-凝胶法所需的化学试剂和催化剂往往成本较高，而水热法所需的特殊设备和能源消耗也会增加生产成本。这些因素共同作用，限制了这些方法在大规模生产中的应用。
6、总的来说，尽管溶胶-凝胶法和水热法在制备陶瓷超滤膜方面具有显著优势，但它们在生产效率方面的局限性是不容忽视的。生产效率低下不仅增加了制造成本，也限制了这些技术在工业规模生产中的竞争力。在追求更高效的生产过程和降低成本的同时，寻找和开发新的制备技术或改进现有工艺是未来发展的关键。
技术实现思路
1、本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高通量氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法。
2、本发明的技术方案如下：
3、一种高通量氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)在75-85℃和搅拌条件下，向无机锆盐溶液中缓慢加入氨水溶液，使其ph值在9-11之间，再进行固液分离，所得固体重新分散在水中，接着加入硝酸或盐酸进行胶解，使其ph值在3～4之间，制得透明的锆溶胶；该无机锆盐溶液中的无机锆盐选自氯化锆、氯氧化锆和硫酸氧锆；
5、(2)将步骤(1)所得的锆溶胶中加入终浓度为0.8-1.2wt％的甘油，搅拌均匀，放入微波水热反应釜中，在0.5-2mpa压力下进行微波水热反应1-2h；
6、(3)将步骤(2)所得的物料经自然冷却后进行剪切或超声处理，获得半透明的氧化锆溶胶；
7、(4)向步骤(3)所得的氧化锆溶胶中加入聚乙烯醇和羟乙基纤维素，充分混匀后再加入有机硅消泡剂，制成分散均匀的涂膜液；
8、(5)将步骤(4)制得的涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，接着于80-120℃干燥2-5h，然后程序升温至500-800℃保温2-5h，最后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜。
9、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2-5wt％。
10、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，羟乙基纤维素的终浓度为0.1-0.3wt％。
11、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，有机硅消泡剂的终浓度为0.01-1wt％。
12、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2-5wt％，羟乙基纤维素的终浓度为0.1-0.3wt％，有机硅消泡剂的终浓度为0.01-1wt％。
13、进一步优选的，所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2wt％，羟乙基纤维素的终浓度为0.1wt％，有机硅消泡剂的终浓度为0.01wt％。
14、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，氧氯化锆溶液的浓度为0.4-0.6mol/l，所述氨水溶液的浓度为4-6mol/l。
15、进一步优选的，所述步骤(1)中，氧氯化锆溶液的浓度为0.5mol/l，所述氨水溶液的浓度为5mol/l。
16、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中，所述干燥的升温速率为1-3℃/min。
17、进一步优选的，所述步骤(5)中，所述程序升温的速率为1-5℃/min。
18、本发明的有益效果是：本发明以无机锆盐作为原料，首先通过溶胶-凝胶法制备了锆溶胶作为前驱体，加入甘油作为分散剂，再通过微波水热法制成氧化锆纳米溶液，随后加入聚乙烯醇、羟乙基纤维素和有机硅消泡剂制得涂膜液，浸涂在多孔陶瓷膜上，经过干燥、煅烧获得氧化锆超滤膜层，为制备高通量氧化锆陶瓷超滤膜提供了一条新颖快捷的途径。
1.一种高通量氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2-5wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，羟乙基纤维素的终浓度为0.1-0.3wt％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，有机硅消泡剂的终浓度为0.01-1wt％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2-5wt％，羟乙基纤维素的终浓度为0.1-0.3wt％，有机硅消泡剂的终浓度为0.01-1wt％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚乙烯醇的终浓度为2wt％，羟乙基纤维素的终浓度为0.1wt％，有机硅消泡剂的终浓度为0.01wt％。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧氯化锆溶液的浓度为0.4-0.6mol/l，所述氨水溶液的浓度为4-6mol/l。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧氯化锆溶液的浓度为0.5mol/l，所述氨水溶液的浓度为5mol/l。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述干燥的升温速率为1-3℃/min。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述程序升温的速率为1-5℃/min。
