本发明涉及有机合成，具体说是一种邻羧基苯甲醛的制备方法。
背景技术：
1、苯噻啶(pizotifenum)，化学名为4-(9,10-二氢-4h-苯并[4,5]环庚并[1,2-b]噻吩-4-亚基)-1-甲基哌啶，又名新度美安，是一种口服有效的5-羟色胺拮抗剂，并有很强的抗组胺和较弱的抗乙酰胆碱作用，为预防偏头痛常用药物之一。有抑制缓激肽(bk)对末梢神经的致痛作用和镇静、抗抑郁作用，亦有降低对乙醇的耐受，可加强安定剂、镇静剂及三环抗抑郁药的作用。临床主要用于典型和非典型性偏头痛，能减轻症状，减少发作次数及持续时间，疗效显著，但对偏头痛急性发作无即刻缓解作用，也可试用于红斑性肢痛症、血管神经性水肿，慢性荨麻疹、皮肤划痕症等。另有报告，苯噻啶可用于类癌综合征所致的腹泻和面部潮红、颈动脉痛、真性红细胞增多引起的瘙痒等。苯噻啶(pizotifenum)在工业生产中一个重要的物料中间体则正是邻羧基苯甲醛。
2、现有的最常用的邻羧基苯甲醛的制备方法以苯酞为起始物料，经液溴或者nbs进行自由基取代反应得到3-溴苯酞中间体，再酸性条件下水解得到目标产物，但是该反应需要使用到或者反应中会生成液溴这种高毒物质，对生产人员来说会是一个巨大的健康威胁，且苯酞成本也相对较高。故此，提出一种新的邻羧基苯甲醛的制备方法来解决上述工艺存在的一些问题，新方案可以一锅法得到邻羧基苯甲醛，简便快捷。
3、苯噻啶合成过程如下：
4、
技术实现思路
1、本发明提供一种邻羧基苯甲醛的制备方法，以价廉易得的邻甲基苯甲酸为原料，采用磺酰氯在低温条件下氧化得到最终产物。
2、反应路径如下：
3、
4、反应机理如下：
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6、本发明所采取的技术方案为：
7、一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
8、1)将邻甲基苯甲酸在非质子溶剂中与磺酰氯在-40～-10℃的温度下反应3-6小时后，反应完全后，滴加水淬灭多余磺酰氯；
9、2)淬灭完毕后，向反应容器内加入一定量的水，室温25℃搅拌30分钟，静置30分钟分层；
10、3)分出非质子溶剂层，再加入一定量的水，搅拌30分钟，静置30分钟分层，水层丢弃；
11、4)将非质子溶剂层浓缩干，在依次加入一定量的活性炭和水，开启热循环系统，将反应容器内的温度加热至80℃搅拌30分钟，待全部溶清后，趁热过精滤系统；
12、5)滤液转入反应釜中，开启制冷系统将滤液温度降至25℃，搅拌2小时后产物析出完全，直接离心得到合格的邻羧基苯甲醛。
13、进一步的，所述步骤1中的非质子溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷或三氯甲烷。
14、进一步的，所述步骤1中的磺酰氯与邻甲基苯甲酸的摩尔比例为4：1～2：1。
15、进一步的，所述步骤1中的非质子溶剂的体积量为邻甲基苯甲酸质量的5～10倍。
16、进一步的，所述步骤1中的淬灭过程中，保持反应容器内的温度在-1～1℃。本发明的有益效果：
17、有效降低了合成成本，避免了危险和有毒的试剂的使用，且工艺简单，操作便捷，原料廉价易得，产率高，有利于大规模工业化生产。
1.一种邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的非质子溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷或三氯甲烷。
3.根据权利要求1所述邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的磺酰氯与邻甲基苯甲酸的摩尔比例为4：1～2：1。
4.根据权利要求1所述邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的非质子溶剂的体积量为邻甲基苯甲酸质量的5～10倍。
5.根据权利要求1所述邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的淬灭过程中，保持反应容器内的温度在-1～1℃。
