1.本发明涉及一种优化管内壁离子渗氮的装置及方法。
背景技术：2.管筒件在众多领域都有广泛应用，如建筑给水、城市饮用水管道，枪炮的身管，航空、航天的各种输液输气管道，化工原料、石油的输送管道等等。但在实际应用中，由于高温氧化、腐蚀和摩擦磨损，管筒件内表面经常发生严重破坏，大大缩短了其服役年限或使用寿命，造成大量经济损失。因此，对管筒件内表面进行表面强化，使其具有高硬度、优异的摩擦磨损性能和耐高温、耐腐蚀性能，这有着非常重要的现实意义。
3.综合考虑时间成本和经济成本等因素，仅靠提高材料自身性能已不能满足实际需求，而管筒件内表面改性在不改变基体材料性能的前提下，可以进一步提高材料表面性能，已获得了深入的研究，并得到了广泛的实际应用。目前，管筒件内表面改性技术，包括渗氮、渗碳、喷丸、激光熔覆、离子注入、电镀、物理气相沉积和化学气相沉积等。由于硬件和工艺自身限制的原因，对于管筒件内表面改性处理，受到内腔形状和尺寸的限制，一些处理方法很难实施，尤其对于小直径大深径比管内壁进行改性处理。等离子体增强化学气相沉积(pecvd)在一定程度上解决了管内壁改性处理的技术难题，使得管内壁改性质量得到了很大改善。但当管的内径变得越来越小或者长度变得越来越大时，反应温度过高，会对管筒件基体材料产生不可避免的影响。因此，在口径较小、长度较长的管筒件内部产生稳定的、均匀的、高密度的等离子体成为了亟待解决的核心问题。
技术实现要素：4.本发明目的是为了解决管筒件内壁渗氮工艺等离子体进入管筒件内部距离较短、等离子体密度低、渗氮效率低的问题，提供一种优化管内壁离子渗氮的装置及方法。
5.本发明一种优化管内壁离子渗氮的装置包括金属阴极弧源、挡板、辅助阳极、管筒件、阳极杆、ar进气管、n
2-h2混合气进气管、第一绝缘屏蔽罩、第二绝缘屏蔽罩、真空室、金属阴极弧直流电源、脉冲偏压电源和辅助阳极直流电源；
6.真空室内设置第一绝缘屏蔽罩和第二绝缘屏蔽罩，第一绝缘屏蔽罩与真空室内壁合围而成第一腔室，第二绝缘屏蔽罩与真空室侧壁合围而成第二腔室，第一腔室和第二腔室通过管筒件连通，第一腔室内设有金属阴极弧源和ar进气管，管筒件前端口位于金属阴极弧源正后方，管筒件前端口与金属阴极弧源之间设有挡板，且挡板位于金属阴极弧源正后方，ar进气管的出气口位于金属阴极弧源与挡板之间，n
2-h2混合气进气管的进气口延伸到第一腔室内；阳极杆贯穿于管筒件设置，第二腔室内设有辅助阳极，且辅助阳极位于管筒件正后方；
7.金属阴极弧直流电源的阴极与金属阴极弧源电连接，金属阴极弧直流电源的阳极接地；辅助阳极直流电源的阳极与辅助阳极电连接，辅助阳极直流电源的阴极接地；脉冲偏压电源的阴极与管筒件外壁电连接，脉冲偏压电源的阳极与阳极杆电连接。
8.本发明利用优化管内壁离子渗氮的装置进行管内壁离子渗氮的方法，包括以下步骤：
9.一、对待氮化的管筒件进行超声清洗后吹干，然后置于真空室内，将真空室抽真空；
10.二、通过ar进气管向真空室内通入氩气，开启金属阴极弧直流电源、脉冲偏压电源和辅助阳极直流电源，对管筒件内表面进行等离子体轰击刻蚀清洗10～40min；控制金属阴极弧直流电源电流在70～150a、脉冲偏压电源电压在-100～-600v、占空比40-80％和辅助阳极直流电源电流在25～60a；
11.三、通过n
2-h2混合气进气管向真空室内通入工作气体，并使真空室内的真空度维持在0.3～1.2pa；保持金属阴极弧直流电源的电流在70～150a，辅助阳极直流电源的电流在30～60a；调整脉冲偏压电源的电压在-60～-300v、占空比40-80％；然后对管筒件内表面进行离子渗氮，离子渗氮温度在350～450℃，离子渗氮时间10～240min，即完成。
12.本发明具有如下的有益效果：
13.(1)本发明通过辅助阳极产生的高电场吸引金属阴极弧源发射的电子从管筒件内部穿过向辅助阳极一侧运动，使等离子体覆盖整个管筒件内部，改善了等离子体进入整个管筒件内部距离较短，并提高了管筒件内的等离子体密度。
14.(2)在离子渗氮过程中，高密度等离子体可以取得更低的氮化温度和有效提高渗氮速率。本发明用于管筒件内壁离子渗氮，渗层厚度达100μm以上，渗氮速率达100μm/h。
附图说明
15.图1为本发明所述一种优化管内壁离子渗氮的装置的结构俯视图；
16.图2为实施例1制备的管口处渗氮层的横截面金相照片；
17.图3为实施例1制备的管尾处渗氮层的横截面金相照片；
18.图4为实施例1制备的管筒件内不同位置渗层厚度分布。
具体实施方式
19.具体实施方式一：本实施方式一种优化管内壁离子渗氮的装置包括金属阴极弧源1、挡板2、辅助阳极3、管筒件4、阳极杆5、ar进气管7-1、n2-h2混合气进气管7-2、第一绝缘屏蔽罩8-1、第二绝缘屏蔽罩8-2、真空室9、金属阴极弧直流电源10、脉冲偏压电源11和辅助阳极直流电源12；
20.真空室9内设置第一绝缘屏蔽罩8-1和第二绝缘屏蔽罩8-2，第一绝缘屏蔽罩8-1与真空室9内壁合围而成第一腔室，第二绝缘屏蔽罩8-2与真空室9侧壁合围而成第二腔室，第一腔室和第二腔室通过管筒件4连通，第一腔室内设有金属阴极弧源1和ar进气管7-1，管筒件4前端口位于金属阴极弧源1正后方，管筒件4前端口与金属阴极弧源1之间设有挡板2，且挡板2位于金属阴极弧源1正后方，ar进气管7-1的出气口位于金属阴极弧源1与挡板2之间，n
2-h2混合气进气管7-2的进气口延伸到第一腔室内；阳极杆5贯穿于管筒件4设置，第二腔室内设有辅助阳极3，且辅助阳极3位于管筒件4正后方；
21.金属阴极弧直流电源10的阴极与金属阴极弧源1电连接，金属阴极弧直流电源10的阳极接地；辅助阳极直流电源12的阳极与辅助阳极3电连接，辅助阳极直流电源12的阴极
接地；脉冲偏压电源11的阴极与管筒件4外壁电连接，脉冲偏压电源11的阳极与阳极杆5电连接。
22.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述金属阴极弧源1为多弧离子镀等离子体源或电子束发射源。其特征在于其他与具体实施方式一相同。
23.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：挡板2、第一绝缘屏蔽罩8-1和第二绝缘屏蔽罩8-2均采用云母板制成。其他与具体实施方式一或二相同。
24.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：阳极杆5材料采用钼丝或钨丝。其他与具体实施方式一至三之一相同。
25.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：金属阴极弧源1、弧源前挡板2、管筒件4、管内阳极杆5和辅助阳极3等轴。其他与具体实施方式一至四之一相同。
26.具体实施方式六：本实施方式利用优化管内壁离子渗氮的装置进行管内壁离子渗氮的方法，包括以下步骤：
27.一、对待氮化的管筒件4进行超声清洗后吹干，然后置于真空室9内，将真空室9抽真空；
28.二、通过ar进气管7-1向真空室9内通入氩气，开启金属阴极弧直流电源10、脉冲偏压电源11和辅助阳极直流电源12，对管筒件4内表面进行等离子体轰击刻蚀清洗10～40min；控制金属阴极弧直流电源10电流在70～150a、脉冲偏压电源11电压在-100～-600v、占空比40-80％和辅助阳极直流电源12电流在25～60a；
29.三、通过n
2-h2混合气进气管7-2向真空室9内通入工作气体，并使真空室9内的真空度维持在0.3～1.2pa；保持金属阴极弧直流电源10的电流在70～150a，辅助阳极直流电源12的电流在30～60a；调整脉冲偏压电源11的电压在-60～-300v、占空比40-80％；然后对管筒件4内表面进行离子渗氮，离子渗氮温度在350～450℃，离子渗氮时间10～240min，即完成。
30.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中抽真空至真空度小于5
×
10-3
pa。其他与具体实施方式六相同。
31.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：金属阴极弧源1为cr靶，纯度达99.9％。其他与具体实施方式六或七相同。
32.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤三中的工作气体为流量比为1～2：1～3的高纯n2和高纯h2的混合气体。其他与具体实施方式六至八之一相同。
33.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤三中的工作气体为高纯n2。其他与具体实施方式六至九之一相同。
34.为验证本发明的有益效果进行了以下实验：
35.实施例1
36.本实施例优化管内壁离子渗氮的装置如图1所示，包括金属阴极弧源1、挡板2、辅助阳极3、管筒件4、阳极杆5、ar进气管7-1、n
2-h2混合气进气管7-2、第一绝缘屏蔽罩8-1、第二绝缘屏蔽罩8-2、真空室9、金属阴极弧直流电源10、脉冲偏压电源11和辅助阳极直流电源12；
37.真空室9内设置第一绝缘屏蔽罩8-1、第二绝缘屏蔽罩8-2，第一绝缘屏蔽罩8-1与真空室9内壁合围而成第一腔室，第二绝缘屏蔽罩8-2与真空室9侧壁合围而成第二腔室，第一腔室和第二腔室通过管筒件4连通，第一腔室内设有金属阴极弧源1和ar进气管7-1，管筒件4前端口位于金属阴极弧源1正后方，管筒件4前端口与金属阴极弧源1之间设有挡板2，且挡板2位于金属阴极弧源1正后方，ar进气管7-1的出气口位于金属阴极弧源1与挡板2之间，n
2-h2混合气进气管7-2的进气口延伸到第一腔室内；阳极杆5贯穿于管筒件4设置，第二腔室内设有辅助阳极3，且辅助阳极3位于管筒件4正后方；
38.金属阴极弧直流电源10的阴极与金属阴极弧源1电连接，金属阴极弧直流电源10的阳极接地；辅助阳极直流电源12的阳极与辅助阳极3电连接，辅助阳极直流电源12的阴极接地；脉冲偏压电源11的阴极与管筒件4外壁电连接，脉冲偏压电源11的阳极与阳极杆5电连接。
39.利用上述装置进行管内壁离子渗氮方法包括以下步骤：
40.一、对待氮化的φ40
×
125mm的304不锈钢管筒件4进行超声清洗后吹干，然后置于真空室9内；将抛光的pcrni3move钢样片6置于无水乙醇中进行超声清洗，吹干后等间距放置在管筒件4内；将管筒件4两端口分别安装在第一绝缘屏蔽罩8-1、第二绝缘屏蔽罩8-2上的圆形开口处；
41.将真空室9内真空度抽至小于5
×
10-3
pa；
42.二、通过ar进气管7-1向真空室9内通入氩气，调节真空室9气压为0.3pa，开启金属阴极弧直流电源10、脉冲偏压电源11和辅助阳极直流电源12，金属阴极弧cr靶充当电子源，金属阴极弧直流电源10直流端电流为100a；辅助阳极直流电源12直流端电流为30a；控制脉冲偏压电源11脉冲偏压为-100v，占空比50％，对管筒件4内表面进行等离子体轰击刻蚀清洗30min；
43.三、通过n
2-h2混合气进气管7-2向真空室9内通入流量比为70：170的高纯n2和高纯h2，调节真空室9气压为1.0pa；金属阴极弧直流电源10直流端电流100a和辅助阳极直流电源12直流端电流30a保持恒定；调节脉冲偏压电源11脉冲偏压为-70v，占空比50％，对管筒件4内表面进行等离子体氮化，离子渗氮时间60min；氮化过程中温度350℃。
44.四、冷却：利用炉体冷却水循环系统对真空室9进行冷却，管筒件4在真空状态下随真空室9冷却至100℃以下。
45.将样片6-1、6-2、6-3、6-4取出后，进行分析表征和性能测试：
46.(1)利用光学金相显微镜(型号szx12生产商olympus)对渗氮层截面进行微观组织观察，图2为管口pcrni3move钢试样片6-1渗氮后的截面组织形貌。金相显微镜下(300
×
)渗层厚度达到75μm，渗氮层中不存在化合物层。
47.(2)图3为管尾pcrni3move钢试样片6-4渗氮后的截面组织形貌。金相显微镜下(300
×
)渗层厚度达到105μm，渗氮层中不存在化合物层。
48.(3)图4为本实施例管筒件内不同位置渗层厚度分布。管筒件内不同位置渗氮层厚度均在75μm以上。
49.综上所述，通过本发明利用辅助阳极优化管内壁离子渗氮的装置及离子渗氮方法，可以使等离子体覆盖整个管筒件内部，改善了等离子体进入整个管筒件内部距离较短，并提高了管筒件内的等离子体密度。在离子渗氮过程中，高密度等离子体可以取得较低的
氮化温度和有效提高渗氮速率，将渗氮试样的截面在4％硝酸-酒精混合溶液下腐蚀，在显微镜下观察，通过金相法确定渗氮层厚度(从试样表面沿垂直方向测至与基体组织有明显分界处的距离)，然后计算可得，渗氮速率达100μm/h。
技术特征：1.一种优化管内壁离子渗氮的装置，其特征在于，该装置包括金属阴极弧源(1)、挡板(2)、辅助阳极(3)、管筒件(4)、阳极杆(5)、ar进气管(7-1)、n
2-h2混合气进气管(7-2)、第一绝缘屏蔽罩(8-1)、第二绝缘屏蔽罩(8-2)、真空室(9)、金属阴极弧直流电源(10)、脉冲偏压电源(11)和辅助阳极直流电源(12)；真空室(9)内设置第一绝缘屏蔽罩(8-1)和第二绝缘屏蔽罩(8-2)，第一绝缘屏蔽罩(8-1)与真空室(9)内壁合围而成第一腔室，第二绝缘屏蔽罩(8-2)与真空室(9)侧壁合围而成第二腔室，第一腔室和第二腔室通过管筒件(4)连通，第一腔室内设有金属阴极弧源(1)和ar进气管(7-1)，管筒件(4)前端口位于金属阴极弧源(1)正后方，管筒件(4)前端口与金属阴极弧源(1)之间设有挡板(2)，且挡板(2)位于金属阴极弧源(1)正后方，ar进气管(7-1)的出气口位于金属阴极弧源(1)与挡板(2)之间，n
2-h2混合气进气管(7-2)的进气口延伸到第一腔室内；阳极杆(5)贯穿于管筒件(4)设置，第二腔室内设有辅助阳极(3)，且辅助阳极(3)位于管筒件(4)正后方；金属阴极弧直流电源(10)的阴极与金属阴极弧源(1)电连接，金属阴极弧直流电源(10)的阳极接地；辅助阳极直流电源(12)的阳极与辅助阳极(3)电连接，辅助阳极直流电源(12)的阴极接地；脉冲偏压电源(11)的阴极与管筒件(4)外壁电连接，脉冲偏压电源(11)的阳极与阳极杆(5)电连接。2.根据权利要求1所述的一种优化管内壁离子渗氮的装置，其特征在于所述金属阴极弧源(1)为多弧离子镀等离子体源或电子束发射源。3.根据权利要求1所述的一种优化管内壁离子渗氮的装置，其特征在于挡板(2)、第一绝缘屏蔽罩(8-1)和第二绝缘屏蔽罩(8-2)均采用云母板制成。4.根据权利要求1所述的一种优化管内壁离子渗氮的装置，其特征在于阳极杆(5)材料采用钼丝或钨丝。5.根据权利要求1所述的一种优化管内壁离子渗氮的装置，其特征在于金属阴极弧源(1)、弧源前挡板(2)、管筒件(4)、管内阳极杆(5)和辅助阳极(3)等轴。6.利用权利要求1所述的装置优化管内壁离子渗氮的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、对待氮化的管筒件(4)进行超声清洗后吹干，然后置于真空室(9)内，将真空室(9)抽真空；二、通过ar进气管(7-1)向真空室(9)内通入氩气，开启金属阴极弧直流电源(10)、脉冲偏压电源(11)和辅助阳极直流电源(12)，对管筒件(4)内表面进行等离子体轰击刻蚀清洗10～40min；控制金属阴极弧直流电源(10)电流在70～150a、脉冲偏压电源(11)电压在-100～-600v、占空比40-80％和辅助阳极直流电源(12)电流在25～60a；三、通过n
2-h2混合气进气管(7-2)向真空室(9)内通入工作气体，真空室(9)内的气压维持在0.3～1.2pa；保持金属阴极弧直流电源(10)的电流在70～150a，辅助阳极直流电源(12)的电流在30～60a；调整脉冲偏压电源(11)的电压在-60～-300v、占空比40-80％；然后对管筒件(4)内表面进行离子渗氮，离子渗氮温度在350～450℃，离子渗氮时间10～240min，即完成。7.根据权利要求6所述的一种优化管内壁离子渗氮的方法，其特征在于步骤一中抽真空至真空度小于5
×
10-3
pa。
8.根据权利要求6所述的一种优化管内壁离子渗氮的方法，其特征在于金属阴极弧源(1)为cr靶，纯度达99.9％。9.根据权利要求6所述的一种优化管内壁离子渗氮的方法，其特征在于步骤三中的工作气体为流量比为1～2：1～3的高纯n2和高纯h2的混合气体。10.根据权利要求6所述的一种优化管内壁离子渗氮的方法，其特征在于步骤三中的工作气体为高纯n2。
技术总结一种优化管内壁离子渗氮的装置及方法，本发明涉及一种优化管内壁离子渗氮的装置及方法。本发明目的是为了解决管筒件内壁渗氮工艺等离子体进入管筒件内部距离较短、等离子体密度低、渗氮效率低的问题，本发明装置包括金属阴极弧源、挡板、辅助阳极、管筒件、阳极杆、Ar进气管、N
技术研发人员：田修波 张鑫 巩春志
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/11/1
