本发明属于矿物加工技术及矿物材料制备领域,具体涉及一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法。
背景技术:
1、我国菱镁矿资源极其丰富,已探明储量约35.8亿吨。多年来,我国菱镁矿开发“采富弃贫”现象严重且以生产低附加值的传统镁质耐火材料、镁质建筑材料等下游产品,市场竞争力弱,低端产品产能过剩,高端产品依赖进口,远不能满足国民经济发展的迫切要求。
2、水合碳酸镁作为一种重要的新型碳酸镁系环境矿物材料,具有热力学性质稳定、无毒、无污染、可循环再生、质轻等优点,被广泛应用作高分子材料、功能陶瓷和玻璃、摩擦和炭阳极等材料及食品的添加剂、生物医药载体、多孔材料的模板剂等,具有重要的工业应用价值,在新材料领域倍受关注。
3、然而,市场上售卖的水合碳酸镁实则是通过菱镁矿、白云石等天然矿物经过简单物理粉碎和煅烧后获得的低端产品,存在粉体粒度较大、粒径分布宽、团聚严重、形貌不规整等不足,制约其应用范围。此外,国内外研究者目前主要以氯化镁、硫酸镁、硝酸镁等高纯化学试剂为原料制备水合碳酸镁,存在生产成本高、难以工业化应用。而以天然固体矿物为原料制备水合碳酸镁,则需要破碎、磨矿、高温煅烧、水化、碳酸化等工艺流程,存在工艺流程复杂、能耗高、周期长、成本高等不足。
4、因此,通过一种工艺流程简单、能耗低高效浸出菱镁矿中镁元素的方法,且能够实现粒径分布均匀、分散性好、形貌规整的高附加值水合碳酸镁晶体的制备,将对菱镁矿高效高值高质综合利用具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法。该方法直接将菱镁矿转变为富镁溶液,不需要高温煅烧,能耗低,工艺流程简单,节约了成本;此外制备的水合碳酸镁晶体,具有粒径分布均一、分散性良好、形貌规整等优点,实现了菱镁矿资源的高效高质高值利用。
2、为实现上述目的,本申请所采用的技术方案如下:
3、一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,具体包括以下步骤:
4、(1)前处理
5、将菱镁矿矿石进行破碎、球磨后进行水洗,烘干后获得菱镁矿粉末;
6、(2)水热浸出反应
7、在菱镁矿粉末中加入水配成菱镁矿浆料,向浆料中加入有机酸得到混合液,进行水热浸出反应,经抽滤后获得富镁离子溶液;
8、(3)沉淀反应
9、向富镁离子溶液中引入碳源,于30~65℃下进行沉淀反应,将滤饼洗涤、烘干后获得水合碳酸镁晶体。
10、其中:
11、所述步骤(1)中,菱镁矿中氧化镁含量为45.0~47.0%,菱镁矿矿石球磨至200~1000目。
12、所述步骤(2)中,菱镁矿浆料中水与菱镁矿的质量比为(40~80):1。
13、所述步骤(2)中,有机酸选自柠檬酸、草酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和磺基水杨酸中的一种,有机酸加入的质量为浆料质量的1~8%。
14、所述步骤(2)中,有机酸以粉末或溶液形式加入,溶液中有机酸的质量为浆料质量的1~8%。
15、所述步骤(2)中,水热浸出反应温度为100~140℃,水热浸出反应时间为0.5~3h。
16、所述步骤(2)中,富镁离子溶液中镁离子浸出率≥99.9%。
17、所述步骤(3)中,碳源选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,富镁离子溶液中的镁离子与碳源中碳酸根离子的摩尔比为1:(1~2)。
18、所述步骤(3)中,沉淀反应时间为0.5~3h,搅拌速率为100~400r/min。
19、所述步骤(3)中,烘干的温度为50~70℃,时间为6~24h。
20、所述步骤(3)中,所得水合碳酸镁晶体的粒径为1~12μm。
21、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
22、1.本发明直接以菱镁矿为原料,来源丰富且成本低,是一种极佳的原料选择,可代替硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、氢氧化镁等化学试剂。
23、2.本发明直接将菱镁矿中镁元素一步高效浸出,可显著降低能耗,减少环境污染,提高经济效益,发展前景广阔。
24、3.本发明菱镁矿水热浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,具有工艺流程简单,周期短,且短时间内即可得到粒径分布均匀、形貌规整、分散性良好的水合碳酸镁晶体,具有良好的工业应用前景。
1.一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,菱镁矿中氧化镁含量为45.0~47.0%,菱镁矿矿石球磨至200~1000目。
3.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,菱镁矿浆料中水与菱镁矿的质量比为(40~80):1。
4.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,有机酸选自柠檬酸、草酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和磺基水杨酸中的一种,有机酸加入的质量为浆料质量的1~8%。
5.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水热浸出反应温度为100~140℃,水热浸出反应时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,富镁离子溶液中镁离子浸出率≥99.9%。
7.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,碳源选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,富镁离子溶液中的镁离子与碳源中碳酸根离子的摩尔比为1:(1~2)。
8.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,沉淀反应时间为0.5~3h,搅拌速率为100~400r/min。
9.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烘干的温度为50~70℃,时间为6~24h。
10.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所得水合碳酸镁晶体的粒径为1~12μm。
