一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法

专利2025-06-15  32


本发明属于矿物加工技术及矿物材料制备领域,具体涉及一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法。


背景技术:

1、我国菱镁矿资源极其丰富,已探明储量约35.8亿吨。多年来,我国菱镁矿开发“采富弃贫”现象严重且以生产低附加值的传统镁质耐火材料、镁质建筑材料等下游产品,市场竞争力弱,低端产品产能过剩,高端产品依赖进口,远不能满足国民经济发展的迫切要求。

2、水合碳酸镁作为一种重要的新型碳酸镁系环境矿物材料,具有热力学性质稳定、无毒、无污染、可循环再生、质轻等优点,被广泛应用作高分子材料、功能陶瓷和玻璃、摩擦和炭阳极等材料及食品的添加剂、生物医药载体、多孔材料的模板剂等,具有重要的工业应用价值,在新材料领域倍受关注。

3、然而,市场上售卖的水合碳酸镁实则是通过菱镁矿、白云石等天然矿物经过简单物理粉碎和煅烧后获得的低端产品,存在粉体粒度较大、粒径分布宽、团聚严重、形貌不规整等不足,制约其应用范围。此外,国内外研究者目前主要以氯化镁、硫酸镁、硝酸镁等高纯化学试剂为原料制备水合碳酸镁,存在生产成本高、难以工业化应用。而以天然固体矿物为原料制备水合碳酸镁,则需要破碎、磨矿、高温煅烧、水化、碳酸化等工艺流程,存在工艺流程复杂、能耗高、周期长、成本高等不足。

4、因此,通过一种工艺流程简单、能耗低高效浸出菱镁矿中镁元素的方法,且能够实现粒径分布均匀、分散性好、形貌规整的高附加值水合碳酸镁晶体的制备,将对菱镁矿高效高值高质综合利用具有重要意义。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法。该方法直接将菱镁矿转变为富镁溶液,不需要高温煅烧,能耗低,工艺流程简单,节约了成本;此外制备的水合碳酸镁晶体,具有粒径分布均一、分散性良好、形貌规整等优点,实现了菱镁矿资源的高效高质高值利用。

2、为实现上述目的,本申请所采用的技术方案如下:

3、一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,具体包括以下步骤:

4、(1)前处理

5、将菱镁矿矿石进行破碎、球磨后进行水洗,烘干后获得菱镁矿粉末;

6、(2)水热浸出反应

7、在菱镁矿粉末中加入水配成菱镁矿浆料,向浆料中加入有机酸得到混合液,进行水热浸出反应,经抽滤后获得富镁离子溶液;

8、(3)沉淀反应

9、向富镁离子溶液中引入碳源,于30~65℃下进行沉淀反应,将滤饼洗涤、烘干后获得水合碳酸镁晶体。

10、其中:

11、所述步骤(1)中,菱镁矿中氧化镁含量为45.0~47.0%,菱镁矿矿石球磨至200~1000目。

12、所述步骤(2)中,菱镁矿浆料中水与菱镁矿的质量比为(40~80):1。

13、所述步骤(2)中,有机酸选自柠檬酸、草酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和磺基水杨酸中的一种,有机酸加入的质量为浆料质量的1~8%。

14、所述步骤(2)中,有机酸以粉末或溶液形式加入,溶液中有机酸的质量为浆料质量的1~8%。

15、所述步骤(2)中,水热浸出反应温度为100~140℃,水热浸出反应时间为0.5~3h。

16、所述步骤(2)中,富镁离子溶液中镁离子浸出率≥99.9%。

17、所述步骤(3)中,碳源选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,富镁离子溶液中的镁离子与碳源中碳酸根离子的摩尔比为1:(1~2)。

18、所述步骤(3)中,沉淀反应时间为0.5~3h,搅拌速率为100~400r/min。

19、所述步骤(3)中,烘干的温度为50~70℃,时间为6~24h。

20、所述步骤(3)中,所得水合碳酸镁晶体的粒径为1~12μm。

21、与现有技术相比,本发明的有益效果为:

22、1.本发明直接以菱镁矿为原料,来源丰富且成本低,是一种极佳的原料选择,可代替硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、氢氧化镁等化学试剂。

23、2.本发明直接将菱镁矿中镁元素一步高效浸出,可显著降低能耗,减少环境污染,提高经济效益,发展前景广阔。

24、3.本发明菱镁矿水热浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,具有工艺流程简单,周期短,且短时间内即可得到粒径分布均匀、形貌规整、分散性良好的水合碳酸镁晶体,具有良好的工业应用前景。



技术特征:

1.一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,菱镁矿中氧化镁含量为45.0~47.0%,菱镁矿矿石球磨至200~1000目。

3.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,菱镁矿浆料中水与菱镁矿的质量比为(40~80):1。

4.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,有机酸选自柠檬酸、草酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和磺基水杨酸中的一种,有机酸加入的质量为浆料质量的1~8%。

5.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水热浸出反应温度为100~140℃,水热浸出反应时间为0.5~3h。

6.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,富镁离子溶液中镁离子浸出率≥99.9%。

7.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,碳源选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,富镁离子溶液中的镁离子与碳源中碳酸根离子的摩尔比为1:(1~2)。

8.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,沉淀反应时间为0.5~3h,搅拌速率为100~400r/min。

9.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烘干的温度为50~70℃,时间为6~24h。

10.根据权利要求1所述的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所得水合碳酸镁晶体的粒径为1~12μm。


技术总结
一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,属于矿物加工技术及矿物材料制备领域,具体方法包括:将菱镁矿矿石破碎、球磨后进行水洗,烘干后获得菱镁矿粉末;加入水配成浆料,经有机酸水热浸出及抽滤处理后获得富镁离子溶液,将溶液于30~65℃下进行沉淀反应,制备水合碳酸镁产品。本发明所提供的一种菱镁矿水热一步浸出制备水合碳酸镁晶体的方法,不需要对菱镁矿进行热分解、水化、碳酸化等工艺流程,简化了生产工艺流程,缩短了生产周期,而且降低了菱镁矿中镁元素浸出的成本。

技术研发人员:印万忠,刘珈伊,王余莲,姚金,孙浩然,殷学明,谢禹,班小淇
受保护的技术使用者:东北大学
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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