本发明涉及石油化工领域，更具体来说是涉及一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，国际专利分类为c10g。
背景技术：
1、橡胶油是用于橡胶加工和生产中的一类油，包括橡胶填充油和操作油，一般使用矿物油，也有使用植物油和合成油。符合reach法规要求的橡胶油被称为环保橡胶油，国内叫石油基增塑剂，即添加油直接投入市场的或用于制造轮胎时其中的苯并[a]芘(bap)含量应低于1mg/kg，同时8种多环芳烃(苯并[a]芘(bap)、苯并[e]芘(bep)、苯并[a]蒽(baa)、苯并[k]荧蒽(bkfa)、苯并[b]荧蒽(bbfa)、(chr)、苯并[j]荧蒽(bjfa)、二苯并[a,h]蒽(dbaha))，总含量应低于10mg/kg。高芳环保橡胶油指的是含有较多芳香组分的环保橡胶油，其芳碳率(ca)一般较高，与橡胶的相容性好，加工出的橡胶制品不会出油(发汗)，橡胶稳定性好。
2、高芳环保橡胶油一般使用抽出油为原料，抽出油是润滑油生产过程副产的一种高芳烃含量的重油，在润滑油的传统生产过程中，使用糠醛、苯酚、n-甲基吡咯烷酮为抽提溶剂，将蜡油用溶剂抽提，得到抽出油和抽余油，抽余油经脱蜡可作为润滑油基础油，而抽出油中含有大量重芳烃、胶质，属于一种高粘度重油。
3、但是，当润滑油生产采用正序生产流程时，即采用先溶剂精制，再脱蜡的流程时，生产的抽出油中会含有蜡，当用含有这些蜡的抽出油为原料生产橡胶增塑剂时，生产的橡胶增塑剂由于蜡含量高，使得其倾点高，橡胶加工企业需要使用前加温，蜡的存在也会影响橡胶的性能，因此生产低蜡含量、低倾点高芳橡胶油具有重要的意义。
4、要生产低倾点橡胶油，可以首先将抽出油脱蜡，也可以将橡胶油脱蜡。油品的脱蜡通常使用溶剂脱蜡、尿素脱蜡、加氢异构脱蜡、临氢降凝等方法。由于抽出油中含有大量胶质、重芳烃，使用尿素脱蜡、加氢异构脱蜡、临氢降凝等方法不合适。溶剂脱蜡是常用的一种传统脱蜡方法，常用于润滑油的脱蜡。溶剂脱蜡一般使用复合溶剂作为脱蜡溶剂，复合溶剂组成一般为丙酮、丁酮、甲基异丁基酮，与甲苯、苯组成复合溶剂，目前常用的复合溶剂为丁酮-甲苯、丙酮-苯，甲基异丁基酮可单独作为脱蜡溶剂使用；复合溶剂与待脱蜡油混合，然后降温结晶，然后过滤分离蜡膏和滤液，这些过程一般都是针对蜡含量高、黏度小的蜡油或抽余油为原料，降温生成的蜡结晶粒大，容易过滤。对于抽出油以及利用抽出油为原料生产的橡胶油来说，由于其中含有大量重芳烃、胶质，粘度大，颜色深，蜡含量低，而且抽出油中的蜡主要是异构蜡，在使用丙酮、丁酮、甲基异丁基酮，与甲苯、苯组成的复合溶剂为脱蜡溶剂时，存在蜡结晶细小，容易堵塞滤布的孔眼，造成难以过滤的问题，还存在脱蜡温差大的问题，所以抽出油和橡胶油脱蜡成为一大难题。为解决此问题，中国石化石油化工科学研究院进行了研究，使用传统的甲苯-丁酮复合溶剂为脱蜡溶剂，脱蜡溶剂与抽出油混合降温，在脱蜡过程中加入了脱蜡助剂为助滤剂，以此来解决难以过滤的问题，但该过程存在助滤剂使用量大(5％加量)，生产成本高等问题(管翠诗等，高倾点富芳烃原料生产环保橡胶填充油的技术开发，石油炼制与化工，2013，44(8)：33-36)。橡胶油脱蜡也遇到与抽出油脱蜡同样的难题。
5、无论是对抽出油脱蜡还是橡胶油脱蜡，都需要将这些油再进行溶剂脱蜡，这无形中增加了设备投资和大量能耗，新建装置也占用大量土地资源，如果在生产橡胶油的过程中就将橡胶油中的蜡除去，将降低生产成本，降低投资，节约土地资源。
6、针对以含蜡抽出油为原料经抽提生产橡胶油的工艺，本课题组提出了一种新的专利(zl 201710703433.7)，可以生产高芳橡胶填充油，本专利申请提出了一种新的方法，在该专利基础上进行进一步改进，在工艺中增加脱蜡部分，可以解决目前传统的脱蜡溶剂在橡胶油脱蜡中存在的蜡结晶小，难以过滤的难题，并制备出低倾点高芳环保橡胶油。具体
技术实现要素：
如下。
技术实现思路
1、1.一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于使用三种溶剂，主萃取溶剂(简称主溶剂)为n-甲基吡咯烷酮，副萃取溶剂为c7～c12烷烃，增溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或两种或三种的混合物；使用抽出油为原料油，具体方式如下：
2、(1)使用抽提塔进行萃取过程，抽提塔上部进入主萃取溶剂，中下部进入原料油，下部进入副溶剂；
3、(2)抽提塔底物料(抽出液)经溶剂回收得到二次抽出油；
4、(3)抽提塔顶部流出的物料(抽余液)与泵送来的增溶剂和部分主溶剂经静态混合器混合后进入冷却器进行降温至-15～10℃，然后进入过滤器过滤，得到蜡膏和滤液；
5、(4)将蜡膏加热蒸发回收溶剂，得到蜡；
6、(5)将滤液加热蒸发回收溶剂，得到脱蜡油，即低倾点高芳橡胶油。
7、2.根据1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于进入抽提塔上部的主溶剂与原料油的质量比为2-3.5：1。
8、3.根据1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于抽提塔的下部温度为40-60℃，上部的温度为60-80℃。
9、4.根据1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于与塔顶物料混合的主溶剂和增溶剂的体积比为40～50：60～50。
10、5.根据1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于增溶剂与原料油的体积比例为1～3：1。
11、发明的有益效果
12、采用本发明提供的方法，可以在生产高芳环保橡胶油的同时，解决目前传统的脱蜡溶剂在抽出油和橡胶油脱蜡中存在的蜡结晶小、难以过滤的难题，蜡结晶大，含油少，脱蜡温差小，得到的橡胶油倾点低。与传统的溶剂脱蜡相比，过滤速度提高30-50％,脱蜡温差降低5-10℃。使用该专利方法还有一个好处，就是抽余液无需进行溶剂回收就可以利用原来的溶剂进行脱蜡，这样既可以减少投资，又节约了能源，与将抽余液进行蒸馏回收溶剂，得到抽余油，抽余油再去采用传统的以甲苯-丁酮混合溶剂，进行溶剂脱蜡相比，能耗降低20％以上。
1.一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于使用三种溶剂，主萃取溶剂(简称主溶剂)为n-甲基吡咯烷酮，副萃取溶剂为c7～c12烷烃，增溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或两种或三种的混合物；使用抽出油为原料油，具体方式如下：
2.根据权利要求1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于进入抽提塔上部的主溶剂与原料油的质量比为2-3.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于抽提塔的下部温度为40-60℃，上部的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于与塔顶物料混合的主溶剂和增溶剂的体积比为40～50：60～50。
5.根据权利要求1所述的一种萃取与脱蜡联合制备低倾点高芳环保橡胶油的方法，其特征在于增溶剂与原料油的体积比例为1～3：1。
