本发明涉及中药制剂领域，尤其设计一种芍莱通便颗粒及其制备方法和质量检测方法。
背景技术：
1、便秘是临床常见症状，在不同人群中的发生率为0.7％-79.0％，平均为16.0％[1]。随着老龄化人群的增加，生活水平的提高，工作压力增大，便秘的发病率也逐渐增加。便秘的诊断和治疗逐渐受到全世界各国便秘专家和学者的重视，在认识上从以往认为的便秘是一种症状，到现在认为便秘是一种疾病，在便秘的基础研究、诊断方法、各种非手术和手术治疗方法上，进行了深入的研究和广泛的临床实践，并且已经形成了“便秘诊治指南”以指导临床[2][3]。
2、便秘也是肿瘤内科经常遇到的问题，晚期癌症病人在使用阿片类止痛药物后，约有60-90％患者继发便秘[4]。便秘给患者带来生活质量的下降及排便痛苦，现代医学研究还认为，便秘在大肠癌、肝性脑病、乳腺疾病、阿尔兹海默病等的发生中可能起重要作用；在急性心肌梗死、脑血管意外等疾病，排便用力甚至可导致死亡[2]。因而，便秘患者治疗需求强烈。临床中，中西医均有许多通便的措施和药物，代表如建立良好的排便习惯，适度运动，饮食调理，导泻药物如比沙可啶(便塞停)、酚酞(果导)，乳果糖(杜密克)，聚乙二醇4000散(福松)，中成药如麻仁丸、麻仁软胶囊、苁蓉通便口服液、便秘通胶囊等，临床有效，但又有种种不尽人意之处，或者含有蒽醌类泻下成分，长期使用，容易导致肠道黑变病，药物性肝损[5][6]。
3、参考文献
4、[1]廖秀军，茅伟明，武文静，等.慢性便秘患者多学科团队评估的临床意义[j].中华消化外科杂志，2015，14(6)：488-491.
5、[2]中华医学会消化病学分会胃肠动力学组中华医学会外科学分会结直肠肛门外科学组.中国慢性便秘诊治指南(2013年，武汉)[j].中华消化科杂志，2013，33(5)：291-297.
6、[3]刘宝华，刘沂.国内外便秘诊治指南比较分析[j].第三军医大学学报，2019，41(19)：1845-1850.
7、[4]陈泽刚，赵春妮，张林松.便秘通对癌症患者阿片类药物相关便秘的疗效及安全性研究[j].中国全科医学，2019，22(25)：3144-3148.
8、[5]张俊立，扈晓宇.天然药物相关肝损伤毒理学研究进展[j].亚太传统医药，2020,16(6)167-174.
9、[6]杨国胜，何海键.不同通便药对老年便秘患者出现结肠黑变病的影响[j].浙江临床医学，2018，(20)3：519-520
技术实现思路
1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种治疗阴虚肠燥之便秘的芍莱通便颗粒及其制备方法和质量检测方法。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种芍莱通便颗粒，由以下重量份数的原料药制成：
4、炒白芍800-1200份、炒莱菔子800-1200份、火麻仁200-350份。优选地，炒白芍1000份、炒莱菔子1000份、火麻仁333份。
5、第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的芍莱通便颗粒的制备方法，包括如下步骤：称取配方量的炒白芍、炒莱菔子和火麻仁，加水煎煮，滤过，将滤液减压浓缩得到相对密度为1.15～1.20的浓缩液；称取糊精置流化床中，设置进风量和进风温度，进浓缩液进行雾化，干燥，制得芍莱通便颗粒。
6、其中，所述的加水煎煮，其次数为1-3次；每次加水量为药物重量的6-10倍，每次煎煮20-40分钟；所述的滤液为收集水煎液滤过得到的滤液。优选地，加水煎煮次数为2-3次，加水量为10倍，每次煎煮40分钟。
7、其中，所述的糊精的用量以干浸膏与糊精的质量比为1:0.8-1.2计；所述干浸膏为将所述滤液干燥至恒重后所得。优选为1:1.0-1.2。更优选为1:1.2。
8、其中，所述进风量为800-1800m3/h，所述进风温度为90-100℃；当物料温度升至60-70℃时，进浓缩液，进液速度为80-150r/min；所述的雾化，雾化压力为0.10-0.20mpa；所述的干燥，70℃干燥0.5-1小时。优选地，所述的进风量在制粒初始阶段控制在800-900m3/h，随着颗粒逐渐增大相应增大进风量，最后停止喷雾，干燥时进风量控制在1500-1800m3/h。优选地，进风温度为100℃，当物料温度升至70℃时，开始进液。所述的进液速度在制粒初始阶段控制在80-90r/min，待颗粒逐渐增大成形后，调整速度至110-150r/min。优选地，所述的雾化，雾化压力外0.2mpa，雾化压力内0.15mpa；所述的干燥，优选为干燥1小时。
9、第三方面，本发明提供了一种第一方面所述的芍莱通便颗粒的质量检测方法，所述的质量检测方法由鉴别和含量测定组成；所述的鉴别包括炒白芍鉴别和炒莱菔子鉴别；所述的含量测定是用高效液相色谱法对芍莱通便颗粒中芍药苷的含量测定。
10、其中，所述的炒白芍鉴别包括如下步骤：
11、供试品溶液的制备：取芍莱通便颗粒，加乙醇超声，过滤，蒸干滤液，得到的固体加乙醇溶解，即得；
12、阴性样品溶液的制备：取炒白芍阴性样品颗粒，加乙醇超声，过滤，蒸干滤液，得到的固体加乙醇溶解，即得；
13、对照品溶液的制备：取芍药苷，加入乙醇溶解，即得；
14、炒白芍鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液置于薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至薄层板上斑点显色清晰，检视；所述展开剂中三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的体积比为40:5:10:0.2。
15、其中，所述的炒莱菔子鉴别包括如下步骤：
16、供试品溶液的制备：取芍莱通便颗粒，加乙醚静置，弃上清，挥干沉淀中的乙醚，加甲醇超声，滤过，蒸干滤液，得到的固体加甲醇溶解，即得；
17、阴性样品溶液的制备：取莱菔子阴性样品颗粒，加乙醚静置，弃上清，挥干沉淀中的乙醚，加甲醇超声，滤过，蒸干滤液，得到的固体加甲醇溶解，即得；
18、对照品溶液的制备：取炒莱菔子，加乙醚静置，弃上清，挥干沉淀中的乙醚，加甲醇超声，滤过，蒸干滤液，得到的固体加甲醇溶解，即得；
19、炒莱菔子鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液置于薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，置于紫外光灯下检视；所述展开剂中乙酸乙酯、甲酸和水的体积比为10:2:3。
20、其中，所述的高效液相色谱法对芍莱通便颗粒中芍药苷的含量测定包括如下步骤：
21、供试品溶液的制备：取芍莱通便颗粒，加乙醇溶液超声，定容，摇匀，滤膜，即得；所述的乙醇溶液，其体积浓度为49.5％-50.5％；
22、对照品溶液的制备：取芍药苷，加甲醇，滤膜，即得；
23、色谱条件：色谱柱：c18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相a相为乙腈，流动相b相为0.1％v/v磷酸水溶液，流动相a相与流动相b相的体积比为14:86；柱温：30℃；流速：1.0ml·min-1，检测波长：230nm。
24、有益效果：
25、本发明提供了一种治疗阴虚肠燥之便秘的芍莱通便颗粒。便秘病症发病率高，而本制剂药性和缓，不含蒽醌类成分，通下而不伤正气，是具有较好疗效，特色明显的中成药制剂。本发明还提供了所述芍莱通便颗粒的制备方法，通过对制备工艺中水煎煮工艺、浓缩工艺和成型工艺等的优化，得到了制备芍莱通便颗粒最高效、绿色的方法。另外，本发明还设计了对芍莱通便颗粒的鉴别和含量检测方法，准确度高，实现了对药品质量的有效控制。
26、本研究者在临床中，在学习先贤经验的基础上，运用大剂量白芍养阴缓急，泻下导滞，配以莱菔子、火麻仁润肠通便，组成小方，单独运用或者参入辨证论治方中，用于临床，治疗证属阴津不足，肠失濡润，水少舟停之功能性便秘或者药物性便秘，临床取得较好的疗效。由于便秘病症发病率高，而本制剂药性和缓，不含蒽醌类成分，通下而不伤正气，是具有较好疗效，特色明显的中成药制剂。
1.一种芍莱通便颗粒，其特征在于，由以下重量份数的原料药制成：
2.根据权利要求1所述的芍莱通便颗粒，其特征在于，由以下重量份数的原料药制成：炒白芍1000份、炒莱菔子1000份、火麻仁333份。
3.一种权利要求1或2所述的芍莱通便颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取配方量的炒白芍、炒莱菔子和火麻仁，加水煎煮，滤过，将滤液减压浓缩得到相对密度为1.15-1.20的浓缩液；称取糊精置流化床中，设置进风量和进风温度，进浓缩液进行雾化，干燥，制得芍莱通便颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的加水煎煮，其次数为1-3次；每次加水量为药物重量的6-10倍，每次煎煮20-40分钟；所述的滤液为收集水煎液滤过得到的滤液。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的糊精的用量以干浸膏与糊精的质量比为1:0.8-1.2计；所述干浸膏为将所述滤液干燥至恒重后所得。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述进风量为800-1800m3/h，所述进风温度为90-100℃；当物料温度升至60-70℃时，进浓缩液，进液速度为80-150r/min；所述的雾化，雾化压力为0.10-0.20mpa；所述的干燥，70℃干燥0.5-1小时。
7.一种权利要求1或2所述的芍莱通便颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述的质量检测方法由鉴别和含量测定组成；所述的鉴别包括炒白芍鉴别和炒莱菔子鉴别；所述的含量测定是用高效液相色谱法对芍莱通便颗粒中芍药苷的含量测定。
8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，所述的炒白芍鉴别包括如下步骤：
9.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，所述的炒莱菔子鉴别包括如下步骤：
10.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法对芍莱通便颗粒中芍药苷的含量测定包括如下步骤：
