本发明涉及环境检测，具体涉及一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法。
背景技术：
1、石油溶剂属危险废物鉴别因子，当固体废物中石油溶剂含量达到3％，将直接定性为危险固废。石油溶剂的主要成分为烷烃、芳香烃、脂肪烃等其他有机化合物，主要存在于化工生产、石油开采、产品溶剂内，处理不当会随生态系统的循环，危害人类的身体健康。
2、现有的石油溶剂检测方法为超临界萃取法，即将脱水后的固体废物放置于萃取池中，萃取池采用加压流体萃取方式对石油溶剂进行萃取，该方法前处理设备成本高，单套设备无法满足批量样品的处理，且所用萃取剂常为四氯化碳。四氯化碳已被确定为对大气臭氧层有破坏的物质，易对大气环境造成破坏，且石油溶剂的回收率不高。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，以解决按照当前石油溶剂测定方法萃取石油溶剂的回收率不高的问题。
2、为达到上述目的，本发明提供的基础方案为：一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，包括：
3、s1：称取10g固体废物样品，并将样品在钵体中进行研磨，加入10g无水硫酸钠进行搅拌，使得固体废物样品呈流沙状；
4、s2：将固体废物样品移入滤纸套筒中；
5、s3：向圆底烧瓶内加入100ml四氯乙烯，于100℃水浴中进行回流萃取，得到萃取液；
6、s4：将圆底烧瓶中的萃取液倒入旋转浓缩仪中，使得旋转浓缩仪将萃取液浓缩至25ml以下，将浓缩后的萃取液倒入比色管中定容至25ml；
7、s5：将定容后的萃取液倒入10mm石英比色皿中，利用光谱仪测得萃取液吸光度，并检测萃取液浓度，根据萃取液吸光度和萃取液浓度，计算得到石油溶剂浓度。
8、通过将固体废物样品充分研磨至流沙状，以四氯乙烯作为萃取液，利用索氏提取器对石油溶剂进行萃取，避免了对大气造成污染的问题，利用光谱仪对萃取液吸光度进行测定，提高了石油溶剂测定的精确度，且本发明采用的萃取备简单，降低了石油溶剂萃取的设备成本，提高了石油溶剂的萃取效能。
9、优选地，在步骤s1之前，用纯水将滤纸套筒洗净，置干燥箱在105℃温度下烘1小时，取出移入干燥缸内备用。
10、为保证石油溶剂的萃取效率，需保证滤纸套筒内无其他杂质及溶液，故本发明在萃取开始前用纯水将滤纸套筒洗净，置干燥箱在105℃温度下烘1小时，取出移入干燥缸内备用，以保证提高石油溶剂的萃取率。
11、优选地，回流萃取8个小时以上，回流速度控制在4-6次/h。
12、设置回流萃取时间，控制萃取的回流速度，以充分萃取石油溶剂。
13、优选地，测得所述萃取液吸光度具体包括：
14、利用光谱仪在石英比色皿内波数为2950cm-1处对萃取液进行测量，得到萃取液吸光度。
15、利用光谱仪在石英比色皿的固定波数处进行测量，以统一吸光度测量标准，提高萃取液吸光度的可靠性。
16、优选地，步骤s5中在测得萃取液浓度和萃取液吸光度之后，计算石油溶剂浓度之前，具体还包括：
17、将萃取液浓度和萃取液吸光度与预设标准浓度曲线进行比对，判断萃取液浓度是否超出萃取液吸光度对应的标准浓度范围；
18、若是，则将萃取液稀释至标准浓度范围，并确定出当次稀释的稀释倍数，将稀释后的浓度作为萃取液浓度。
19、通过设置预设标准浓度曲线来规范萃取液浓度，在预设标准浓度曲线的标准浓度范围内萃取效果最佳，故为提高萃取效果，本发明将超出标准浓度范围的萃取液进行稀释，并根据稀释前后的萃取液浓度确定出稀释倍数，以供后续计算石油溶剂浓度使用。
20、优选地，预设标准浓度曲线的建立具体包括：
21、分别取质量为0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml和0.6ml的固体废物样品，并放置于体积为25ml的容量瓶中；
22、用3789mg/l石油烃的四氯化碳溶液将各个容量瓶内的固体废物样品稀释至25ml刻度处，得到稀释后的固体样品液；
23、将标准样品液倒入10mm石英比色皿中，测得到各个标准样品液的标准吸光度和标准浓度；
24、根据各个固体废物样品对应的标准样品浓度和吸光度，绘制得到预设标准浓度曲线。
25、通过配置多个固体废物质量不同，溶液体积及溶剂浓度相同的标准样品液，测量各个标准样品液的样品液吸光度和标准样品液浓度，以绘制得到预设标准浓度曲线，能够实现通过萃取液吸光度从预设标准浓度曲线中确定出该萃取液对应的标准浓度范围，以对萃取液浓度进行规范。
26、优选地，石油溶剂浓度的计算具体包括：
27、根据萃取液浓度、稀释倍数、固体废物样品质量、萃取液体积，利用公式(1)计算得到所述石油溶剂浓度：
28、
29、其中，ωtphs为石油溶剂浓度，ρ为萃取液浓度，v为萃取液体积，m为固体废物样品质量，d为稀释倍数。
30、萃取液体积以及固体废物样品质量均为已知量，萃取液浓度以及其稀释倍数也已确定出，利用公式(1)计算得到石油溶剂浓度，提高了石油溶剂测定的精度以及准度。
1.一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于,在步骤s1之前，用纯水将所述滤纸套筒洗净，置干燥箱在105℃温度下烘1小时，取出移入干燥缸内备用。
3.根据权利要求1所述的一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于，回流萃取8个小时以上，回流速度控制在4-6次/h。
4.根据权利要求1所述的，其特征在于，测得所述萃取液吸光度具体包括：
5.根据权利要求1所述的一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于,步骤s5中在测得所述萃取液浓度和所述萃取液吸光度之后，计算石油溶剂浓度之前，具体还包括：
6.根据权利要求5所述的一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于,预设标准浓度曲线的建立具体包括：
7.根据权利要求5所述的一种基于索氏提取法的石油溶剂测定方法，其特征在于，所述石油溶剂浓度的计算具体包括：
