本发明涉及薄层石墨烯材料的制备领域，尤其涉及一种低层数石墨烯的制备方法。
背景技术：
1、石墨烯是一种由碳原子经过sp2杂化形成的二维结构片层，呈蜂窝状，是其他碳材料的基本结构单元。自问世以来，得益于其杰出的理化性能，一直是材料学领域的研究热点。
2、寡层石墨烯一般指的是层数为小于5层的石墨烯，寡层石墨烯与其他多层石墨烯相比，更薄以及具有更高的柔韧性，在纳米电子器件、复合材料等具有突出的表现。将寡层石墨烯添加到电池中能够增加导电性能，能够增强电池容量以及循环寿命。
3、石墨烯的制备方法有多种，其中包括机械剥离法、液相剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。
4、机械剥离法是通过机械的方法克服石墨中片与片之间的相互作用力，使用光刻胶分离石墨，成功得到了单层石墨烯。虽然这种方法可以比一般的机械剥离法制备的石墨烯层数更低，但仍然难以精确控制石墨烯的纯度并且产率极低，难以实现石墨烯的宏量制备。目前已经实现商品化的机械剥离方法制备得到石墨烯浆料一般是采用砂磨机、均质机等手段，将石墨进行打碎和剥离，得到的石墨烯材料的厚度一般≥10层，属于多层石墨烯材料，无法实现少层或者寡层的石墨烯制备，并且在这些设备进行打碎和剥离的同时需要添加少量的分散剂来稳定石墨烯，分散剂在下游锂离子电池使用过程中会出现不良影响，无法实现石墨烯材料的更高端应用。
5、液相剥离法是采用利用超声波、加热等手段对石墨进行剥离，制备单层或多层石墨烯溶。该方法制备石墨烯的过程中需要添加许多的分散剂，分散剂在石墨烯的溶液中有稳定石墨烯片的作用，但是在下游锂离子电池制备时，作为导电剂存在的石墨烯表面的分散剂是无法被分离出去，从而在正负极组装时会有分散剂存在于极片中。这些分散剂的存在会降低极片组装成为电池后电池的耐高压性能，其根本原因是分散剂往往是一些高分子或者小分子的材料，在高压大电流下会分解产生气体发生循环膨胀等不良现象，因此难以适用于大电流下的充放电，在快节奏的生活节奏下，这种方式的石墨烯导电剂难以满足快充需求。
6、化学气相沉积法(cvd)，cvd是在高温下分解含碳的化学物质(如甲烷等)，裂解得到的碳原子沉积在衬底上，碳原子与碳原子结合形成石墨烯，能够制备出寡层甚至单层的石墨烯材料。该方法用于制备透明石墨烯薄膜可应用于电子触摸屏、传感器、晶体管等等，其最主要的壁垒在于如何将石墨烯从基地上实现无损伤无污染的剥离开来，目前仍然是大家关注的问题。再者cvd方法不适用石墨烯粉体材料的制备，制备出来的石墨烯材料无法作为导电剂应用锂离子电池中。
7、外延生长法、有机合成法、碳管剥离法，这些方法都能制备出单层和寡层的石墨烯材料，但其成本和宏量制备依然是制约点。
8、氧化还原法，该方法是采用化学的方法先将石墨烯进行氧化剥离得到高单层率的氧化石墨烯(go)，然后将go进行还原得到石墨烯,该方法是实现高单层率石墨烯粉体制备的最优路径。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本发明提供了一种寡层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
2、s1：准备氧化石墨烯，所述氧化石墨烯满足如下条件：
3、所述浓度为50ppm的氧化石墨烯分散液在230nm处的吸收峰值≥2.0；
4、s2：使用步骤s1中的氧化石墨烯制备氧化石墨烯分散液；
5、s3：将步骤s2中的氧化石墨烯分散液还原、分离、干燥得到固体物；
6、s4：对步骤s3得到的固体物进行蓬松化处理，得到蓬松的粉体；
7、s5：对步骤s4中所述蓬松的粉体进行高温煅烧，得到石墨烯粉体。
8、优选的，步骤s1中，所述氧化石墨烯的层数≤3层。
9、优选的，所述浓度为50ppm的氧化石墨烯分散液在230nm处的吸收峰值为2.0-3.5，例如2.1，2.5，2.6，2.8，3.2，3.5等。
10、优选的，步骤s2中，所述氧化石墨烯分散液的固含量≤0.1wt％，进一步优选为0.02-0.1wt％，例如0.02，0.05，0.09，0.1，0.25，0.3，0.35等。
11、优选的，所述氧化石墨烯分散液的粘度≤1500mpa·s；进一步优选为50-800mpa·s。
12、优选的，步骤s3中，所述将步骤s2中的氧化石墨烯分散液还原的执行方法为:采用氧化还原法进行还原。
13、优选的，所述氧化还原法的还原剂为包含-nh2的有机物、含-oh的酚和醇、金属氢化物或卤化氢的一种或多种，例如一元醇、多元醇、一元酚、多元酚、nabh4、lialh4、氢碘酸、氢溴酸等。
14、优选的，所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1：(2-6)，例如1:2，1:3，1:2.5:，1:3.5，1:4，1:5，1:5.5，1:6等；进一步优选为1：(3-5)。
15、优选的，所述还原时的温度为50-100℃，搅拌反应时间为2-12h；进一步优选的，温度为50-80℃，搅拌反应时间为8-12h。
16、优选的，所述干燥得到的固体物的含水量≤5wt％。
17、优选的，所述分离的方法为过滤分离或离心分离。
18、优选的，步骤s3中，还包括对所述步骤s2中的氧化石墨烯分散液还原、分离后进行纯化。
19、优选的，所述纯化的次数为1-4次。
20、优选的，步骤s4中，所述蓬松化处理的方法为：将所述步骤s3得到的固体物在搅拌器中搅拌。
21、优选的，所述搅拌的转速为500～2000rpm，搅拌时间为0.15～3h；进一步优选的，所述搅拌的转速为1000-2000rpm，搅拌时间为0.5-2h。
22、优选的，所述蓬松的粉体的振实密度为0.01-0.1g/cm3；进一步优选为0.05-0.09g/cm3。
23、优选的，步骤s5中，所述高温煅烧的温度为1000-1500℃，煅烧时间为1-4h；进一步优选的，温度为1000-1300℃，煅烧时间为2-4h。
24、本发明还保护一种石墨烯粉体，通过制备方法制得。
25、优选的，所述石墨烯粉体的层数≤5层。
26、本发明的作用原理为：通过改进后的hummers法批量化制备go原材料，随后通过降低go在水中的浓度得到薄层的go，来达到减小还原后团聚的效果；经化学试剂还原后，将得到的rgo分离出来，此时的rgo能稳定分散在水中；干燥处理之后得到rgo粉体。此时，如果只是简单的干燥，会得到rgo的团聚体，因此将rgo粉体在密闭容器中高速搅拌进行蓬松化处理，达到打散的效果，防止干燥后的rgo粉体团聚到一起，得到薄层的rgo粉体；最后对这种薄层的rgo直接高温修复，可以得到寡层石墨烯的粉体材料。在上述过程中，通过对薄层rgo的制备控制和rgo粉体的蓬松化，使在高温修复前的rgo粉体达到薄层的效果，随后再经高温修复制备得到寡层的石墨烯粉体，实现石墨烯粉体的宏量制备，满足下游应用的要求。
27、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
28、(1)石墨烯粉体材料的开发，弥补了市面上石墨烯粉体与理论石墨烯导电性之间的部分差距，更进一步提升了石墨烯的实际应用价值；
29、(2)为锂电池实现高能量密度和更高快充性能提供了有利支撑；
30、(3)实现石墨烯粉体的宏量制备，满足下游应用的要求。
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氧化石墨烯的层数≤3层；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述氧化石墨烯分散液的固含量≤0.1wt％；优选的，为0.02-0.1wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的粘度≤1500mpa·s；优选为50-800mpa·s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述将步骤s2中的氧化石墨烯分散液还原的执行方法为:采用氧化还原法进行还原；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离的方法为过滤分离或离心分离。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，还包括对所述步骤s2中的氧化石墨烯分散液还原、分离后进行纯化；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述蓬松化处理的方法为：将所述步骤s3得到的固体物在搅拌器中搅拌；
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述高温煅烧的温度为1000-1500℃，煅烧时间为1-4h；
10.一种石墨烯粉体，其特征在于，由权利要求1-9任一制备方法制得；
