本发明创造属于有机合成，尤其是涉及一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法。
背景技术：
1、聚酰亚胺(pi)是一种主链含有亚酰胺结构的一类聚合物，由于其独特的分子结构使其具有优异的综合性能，位于高分子材料的前端。pi在柔性显示、航空航天、电气绝缘、微电子、电池、光刻胶等领域已被广泛应用。
2、芳香族聚酰亚胺因其含有刚性的亚酰胺环和苯环，使其具有更为出色的热稳定性、机械性能及化学稳定性。1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷是一种重要的聚酰亚胺单体，利用其合成的聚酰亚胺具有广阔的应用前景。
3、目前，常见的合成方法主要以乙二醇和对氟硝基苯为起始原料，经过偶联再还原方法来合成的。偶联反应工艺一般为高沸点溶剂和碳酸钾在高温高压下进行反应，此工艺不但能耗高，且重复性差。第二步还原工艺体系有水合肼+三氯化铁、水合肼+钯碳及氢气+钯碳等，这些工艺因其氢源危害大、催化剂价格昂贵环境污染严重、后处理复杂、三废量多等缺点，令其很难工业化生产。
4、发明创造内容
5、有鉴于此，本发明创造旨在提出一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，以解决背景技术中至少一个技术问题，采用一锅法合成合成1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷，工艺简单、生产成本低、绿色环保、产物质量和收率均较高、适于规模化生产。
6、为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
7、一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，包括如下步骤：
8、s1：将对氨基苯酚、碳酸乙烯酯、碱性树脂和溶剂加到反应烧瓶中，在一定温度下反应得到混合溶液；
9、s2：将对氯苯胺加到步骤s1中得到混合溶液中，升温进行保温反应，反应结束后过滤，在滤液中加入去离子试剂和不良溶剂，降至析出白色晶体，过滤后干燥得到1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷。
10、进一步地，步骤s1和步骤s2中的不良溶剂、溶剂、碳酸乙烯酯、对氯苯胺与对氨基苯酚的摩尔比为15-30：10-30:1.1-2:1.2-2:1。
11、进一步地，步骤s1和步骤s2中的碱性树脂、去离子试剂与对氨基苯酚的质量比为1.5-4:0.05-0.2：1。
12、进一步地，步骤s1中的碱性树脂包括pa-306s、ira-400、a-520e中的一种或多种，优选地，碱性树脂为为pa-306s型树脂。
13、进一步地，步骤s1中的溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种；
14、优选地，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。
15、进一步地，步骤s2中的去离子试剂包括巯基乙酸、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸中的一种或几种，优选为巯基乙酸。
16、进一步地，步骤s2中的不良溶剂包括甲醇、乙腈、乙醇、去离子水中的一种或几种，优选地，不良溶剂为甲醇。
17、进一步地，步骤s1中对氨基苯酚、碳酸乙烯酯、碱性树脂和溶剂的反应温度为40-60℃；
18、并且/或者，步骤s2中保温反应温度为60-80℃。
19、进一步地，步骤s2中降至析出白色晶体的析晶温度为40-60℃；
20、并且/或者，过滤后干燥得到1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的干燥温度为80-120℃。
21、一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法制备得到的1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷，1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的金属离子浓度小于100ppb，色度yi小于1；
22、并且/或者，制备的1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷与商业化二酐，六氟二酐(6fda)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(btda)、4,4'-联苯醚二酐(odpa)聚合得到聚合物的分子量为90-150万。
23、相对于现有技术，本发明创造所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法具有以下优势：
24、本发明所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，采用了全新工艺、制备简单、操作安全、对环境污染小，合成产品收率高、品质高，适于规模化生产。
技术实现思路
1.一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s1和步骤s2中的不良溶剂、溶剂、碳酸乙烯酯、对氯苯胺与对氨基苯酚的摩尔比为15-30：10-30:1.1-2:1.2-2:1。
3.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s1和步骤s2中的碱性树脂、去离子试剂与对氨基苯酚的质量比为1.5-4:0.05-0.2：1。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s1中的碱性树脂包括pa-306s、ira-400、a-520e中的一种或多种，优选地，碱性树脂为为pa-306s型树脂。
5.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s1中的溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种；
6.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s2中的去离子试剂包括巯基乙酸、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸中的一种或几种，优选为巯基乙酸。
7.根据权利要求1所述一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s2中的不良溶剂包括甲醇、乙腈、乙醇、去离子水中的一种或几种，优选地，不良溶剂为甲醇。
8.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s1中对氨基苯酚、碳酸乙烯酯、碱性树脂和溶剂的反应温度为40-60℃；
9.根据权利要求1所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于：步骤s2中降至析出白色晶体的析晶温度为40-60℃；
10.权利要求1-9任一项所述的一种1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的制备方法制备得到的1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷，其特征在于：1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷的金属离子浓度小于100ppb，色度yi小于1；
