本发明涉及氮化硅粉末及其制造方法、和氮化硅烧结体及其制造方法。
背景技术：
1、氮化硅为强度、硬度、韧性、耐热性、耐腐蚀性、耐热冲击性等优异的材料。因此氮化硅烧结体被用于压铸机及熔炼炉等各种工业用的部件及汽车部件等。另外，氮化硅烧结体由于高温下的机械特性也优异而正在研究在要求高温强度、高温蠕变特性的燃气轮机部件中的使用。
2、已知作为烧结原料的氮化硅粉末中包含的碳和氧会影响氮化硅烧结体的强度。专利文献1中，为了获得具有高强度的碳化硅烧结体，提出了使用由酰亚胺分解法而得的氮化硅粉末来降低氧和碳的量的方案。另外，专利文献2中，提出了使用β分率为30～100％、氧量小于0.5重量％的氮化硅质的粉末来获得具有高弯曲强度的氮化硅质烧结体的技术。
3、现有技术文献
4、专利文献
5、专利文献1：日本特开平5-193914号公报
6、专利文献2：日本特开2004-262756号公报
技术实现思路
1、发明要解决的课题
2、氮化硅烧结体由于强度优异而被用于各种用途，如果质轻，则例如能够有助于车辆等的能量效率的提高。另外，作为结构材料，质轻的情况下更能够容易地设置，而且结构体自身的耐久性也提高。因此，本发明提供一种制造成本低、具有低密度且高强度的氮化硅烧结体及其制造方法。另外，提供一种能以低的制造成本制造具有低密度且高强度的氮化硅烧结体的氮化硅粉末及其制造方法。
3、用于解决课题的手段
4、本发明一方面提供一种氮化硅粉末，其为包含氮化硅及碳的氮化硅粉末，相对于粉末整体而言的碳的质量比率cp为0.05％以上，相对于粉末整体而言的在粉末的表面部所包含的碳的质量比率cs为0.05％以下。
5、所述氮化硅粉末由于相对于粉末整体而言的碳的质量比率cp为规定值以上，因此能够以低成本的制造方法来制造。另外，由于粉末的表面部所包含的碳的质量比率cs为规定值以下，因此用作烧结原料时容易生成氮化硅的β相。虽然柱状晶体的β相比α相更倾向于难以致密化，但强度比α相高。因此，能够以低的制造成本制造具有低密度(例如相对密度：95％以下)且高强度的氮化硅烧结体。
6、在上述氮化硅粉末中，质量比率cs相对质量比率ci之比可以为0.6以下，其中，质量比率ci为相对于粉末整体而言的在粉末内部所包含的碳的质量比率。这样的氮化硅粉末中，粉末的表面部所包含的碳较少，因此在用作烧结原料时，变得更容易在液相烧结之时生成β相。另外，粉末内部的碳生成碳化硅而与氮化硅复合。由于这样的因素，因此能够获得密度更低且更高强度的氮化硅烧结体。
7、在上述氮化硅粉末中，相对于粉末整体而言的在粉末的表面部所包含的氧的质量比率os和碳的质量比率cs可以满足下述式(i)。就这样的氮化硅粉末而言，在表面部，氧相对碳的比例足够大，因此在用作烧结原料时能够促进液相烧结。因此，能够获得晶界强度提高、具有足够高强度的氮化硅烧结体。
8、os/cs≥10(i)
9、在上述氮化硅粉末中，相对于粉末整体而言的在粉末的表面部所包含的氧的质量比率os可以为0.9％以下。这样的氮化硅粉末在用作烧结原料时能够抑制过度的致密化，能够抑制氮化硅烧结体的密度变得过高。
10、上述氮化硅粉末的bet比表面积可以为10～14m2/g。这样的氮化硅粉末在用作烧结原料时，烧结顺利进行。另外，能够提高氮化硅烧结体的微细组织的均匀性。因此，能够降低氮化硅烧结体的强度等特性的不均。
11、上述氮化硅粉末的α率(α相的比例)可以为94％以上。这样的氮化硅粉末不仅容易烧结，而且通过生成β相而强度容易提高。因此，能够在将氮化硅烧结体的密度维持地充分低的同时，充分提高强度。
12、本发明的一方面提供一种氮化硅粉末的制造方法，其具有：对包含硅粉末和有机粘结剂的混炼物进行成型而得到成型体的工序；将成型体于900℃以上且低于1100℃加热1小时以上进行脱脂的工序；在包含氮和选自由氢及氨组成的组中的至少一者的混合气氛下对成型体进行烧成而得到包含氮化硅和碳的烧成物的工序；将烧成物粉碎的工序。
13、在上述制造方法中，使用包含硅粉末和有机粘结剂的混炼物制造氮化硅粉末。因此，源自有机粘结剂的碳残留于氮化硅粉末中。但是，对混炼物的成型体于900℃以上且低于1100℃加热1小时以上进行脱脂。因此，大部分有机粘结剂飞散，能够降低硅粒子的表面部处的碳量。另一方面，认为原本包含于硅粒子内部的碳以及因加热而扩散至硅粒子内部的碳会残留于氮化硅粒子内。就这样的制造方法而言，由于硅粒子可以包含些许杂质，因此能够以低的制造成本制造氮化硅粉末。另外，在将这样的氮化硅粉末用作烧结原料时，粉末的表面部所包含的碳被充分降低，因此容易在烧结之时生成氮化硅的β相。柱状晶体的β相虽然比α相更倾向于难以致密化，但强度比α相更高。因此能够以低的制造成本获得具有低密度(例如相对密度：95％以下)且高强度的氮化硅烧结体。
14、在上述制造方法中，氮化硅粉末中相对于粉末整体而言的碳的质量比率cp为0.05％以上，相对于粉末整体而言的在粉末的表面部所包含的碳的质量比率cs为0.05％以下。
15、本发明的一方面提供一种氮化硅烧结体，其弯曲强度为700mpa以上、弯曲强度相对体积密度之比为240mpa·cm3/g以上。这样的氮化硅烧结体具有低密度且高强度。因此，例如能够适合用作车辆或结构体的部件。
16、本发明的一方面提供一种氮化硅烧结体的制造方法，其具有使用包含上述任一者的氮化硅粉末的烧结原料来得到氮化硅烧结体的工序。在该制造方法中，由于使用包含上述任一者的氮化硅粉末的烧结原料，因此能够获得低密度且具有高强度的氮化硅烧结体。
17、发明的效果
18、本发明能够提供制造成本低、具有低密度且高强度的氮化硅烧结体及其制造方法。本发明能够提供能以低的制造成本制造具有低密度且高强度的氮化硅烧结体的氮化硅粉末及其制造方法。
1.氮化硅粉末，其为包含氮化硅及碳的氮化硅粉末，
2.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其中，所述质量比率cs相对质量比率ci之比为0.6以下，所述质量比率ci为相对于所述粉末整体而言的在所述粉末内部所包含的碳的质量比率。
3.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其中，相对于所述粉末整体而言的在所述粉末的所述表面部所包含的氧的质量比率os、和所述质量比率cs满足下述式(i)，
4.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其中，相对于所述粉末整体而言的在所述粉末的所述表面部所包含的氧的质量比率os为0.9％以下。
5.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其bet比表面积为10～14m2/g。
6.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其α率为94％以上。
7.氮化硅粉末的制造方法，其具有：
8.根据权利要求7所述的氮化硅粉末的制造方法，其中，所述氮化硅粉末的相对于粉末整体而言的碳的质量比率cp为0.05％以上、相对于所述粉末整体而言的在所述粉末的表面部所包含的碳的质量比率cs为0.05％以下。
9.氮化硅烧结体，其弯曲强度为700mpa以上，
10.氮化硅烧结体的制造方法，其具有使用烧结原料来得到氮化硅烧结体的工序，所述烧结原料包含权利要求1～6中任一项所述的氮化硅粉末、或者包含由权利要求7或8所述的制造方法得到的氮化硅粉末。
