1.本发明涉及一种用作导热性材料的无机填料粉末、导热性高分子组合物及无机填料粉末的制造方法。并且，本发明涉及一种导热性树脂组合物用氧化铝填料、导热性树脂组合物及导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法。
2.本技术基于2020年3月16日于日本技术的专利申请2020-045795号及2021年2月18日于日本技术的专利申请2021-024242号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术：3.近年来，随着电动汽车，燃料电池汽车等的发展，电气部件的大电流化不断推进，从而由电气部件产生的发热量也在增加。例如，汽车用锂离子电池由于长时间连续输出大电流的电力而使发热量变多，需要将产生的大量热有效地散发到外部。因此，作为锂离子电池等输出大电流的电气部件的需要绝缘性的部分中的散热部件，有时使用导热性优异的导热性高分子组合物。
4.以往，作为导热性高分子组合物，可以举出在绝缘性和成型性优异的树脂等基质材料中分散有由导热性优异的无机材料构成的无机填料粉末的物质。作为无机填料粉末，从导热性和比重的观点考虑，一般使用氧化铝(alumina：al2o3)、氮化铝(aln)、二氧化硅(sio2)、氮化硅(sin)、氧化镁(mgo)等。
5.可以通过提高无机填料粉末的含有率来提高导热性高分子组合物的导热率。作为一例，为了得到5w/m
·
k以上的高导热率的导热性高分子组合物，相对于基质材料100质量份，需要混炼1100质量份以上的无机填料粉末。
6.然而，另一方面，若相对于基质材料提高无机填料粉末的含有率，则所获得的导热性高分子组合物的硬度也变高，存在流动性和成型性降低的问题。因此，例如在专利文献1和专利文献2中，公开了如下高分子组合物：该高分子组合物使用球形氧化铝粒子作为无机填料粉末，从而即使提高无机填料粉末的含量，硬度也被控制得较低，并且容易进行混炼。并且，在专利文献3中，公开了在α氧化铝粒子的表层形成有γ-氧化铝粒子的氧化铝填料。此外，在专利文献4中，公开了以降低树脂的成型模具的磨损为目的，在树脂中添加低硬度的无机粉末。
7.另外，近年来，随着电动汽车、燃料电池汽车等的发展，电气部件的大电流化不断推进，电气部件的发热量也在增加。例如，汽车用锂离子电池由于长时间连续输出大电流的电力而使发热量变多，需要将产生的大量热有效地散发到外部。因此，作为锂离子电池等输出大电流的电气部件的封装件，通常使用导热性优异的树脂材料(导热性树脂组合物)。
8.以往，作为导热性树脂组合物，可举出在绝缘性和成型性优异的树脂材料中分散有导热性优异的无机材料填料的物质。作为无机材料填料，从导热性和比重的观点考虑，一般使用由电熔氧化铝(al2o3)结晶粒子构成的氧化铝填料。
9.可以通过提高氧化铝填料的含有率来提高导热性树脂组合物的导热率。作为一
例，为了得到5w/m
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k以上的高导热率的导热性树脂组合物，相对于树脂材料100质量份，需要混炼1100质量份以上的氧化铝填料。
10.然而，另一方面，若提高氧化铝填料的含有率，则所得到的导热性树脂组合物的硬度也变高，对使用部位的填充性(形状追随性)会降低，并且，还存在制造时难以对树脂材料均匀地混炼氧化铝填料的问题。
11.因此，例如在专利文献1中，公开了如下树脂组合物：该树脂组合物使用球形氧化铝粒子作为氧化铝填料，从而即使含有率高也将硬度控制得较低且容易进行混炼。
12.并且，在专利文献5中，公开了平均粒径为5～4000μm且圆度为0.85以上的圆形电熔氧化铝粒子。
13.专利文献1：日本专利第4361997号公报
14.专利文献2：日本特开2012-121742号公报
15.专利文献3：日本特公平6-51778号公报
16.专利文献4：日本特开2011-16962号公报
17.专利文献5：日本专利第4817683号公报
18.但是，专利文献1和专利文献2所公开的树脂组合物中使用的球形氧化铝粒子的制造工序复杂，存在制造成本高的问题。
19.此外，专利文献3中公开的在α氧化铝粒子的表层形成γ-氧化铝粒子的方法还需要高温加热工序，因此存在制造成本高的问题。
20.此外，专利文献4中公开的方法存在如下问题：在高硬度无机粉末中大量添加低硬度无机粉末时，树脂的流动性会降低。
技术实现要素：21.本发明是考虑这样的情况而完成的，其目的为提供一种能够以低成本得到导热性优异且硬度低的导热性高分子组合物的无机填料粉末、使用该无机填料粉末的导热性高分子组合物及无机填料粉末的制造方法。
22.另外，专利文献1所公开的树脂组合物中使用的球形氧化铝粒子的制造工序复杂，存在制造成本高的问题。
23.另外，关于专利文献5中公开的圆形电熔氧化铝粒子，虽然使用廉价的电熔氧化铝作为制造原料，但分级后得到的圆形电熔氧化铝粒子的产量低，结果存在成本高的问题。
24.本发明是考虑这样的情况而完成的，其目的为提供一种能够以低成本得到导热性优异且硬度低的导热性树脂组合物的导热性树脂组合物用氧化铝填料、使用该氧化铝填料的导热性树脂组合物及该导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法。
25.为了解决上述问题，本发明提出以下的方法。
26.即，本发明的一方式的无机填料粉末(以下，称为“本发明的无机填料粉末”)的特征在于，所述无机填料粉末是由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒包覆粒径为1μm以上的无机粒子的表面的至少一部分的结构，并且所述无机微粒对所述无机粒子的表面的包覆率为30％以上。
27.根据本发明的无机填料粉末，由于为粒径为1μm以上的无机粒子的表面的一部分被粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒包覆的结构，因此与使用了以往的球形氧化铝
粒子的情况相比，能够以低成本实现与基质材料混炼时具有高热导率的无机填料粉末。而且，通过将本发明的无机填料粉末与基质材料混合，可以得到柔软且形状追随性优异的导热性高分子组合物。
28.并且，在本发明的无机填料粉末中，所述无机粒子及所述无机微粒可以含有氧化铝。
29.本发明的另一方式的导热性高分子组合物(以下，称为“本发明的导热性高分子组合物”)的特征在于，通过将前面各项中所述的无机填料粉末混合于含有树脂材料、弹性体材料及橡胶材料中的至少一种的基质材料中而成。
30.并且，本发明的导热性高分子组合物相对于所述基质材料100质量份可以含有1200质量份以上的所述无机填料粉末。
31.本发明的另一方式的无机填料粉末的制造方法(以下，称为“本发明的无机填料粉末的制造方法”)为前面各项中所述的无机填料粉末的制造方法，其特征在于，具有如下工序：流动研磨工序，通过使混合无机原料粉末和溶剂而成的原料浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动来研磨所述无机原料粉末，从而得到在所述溶剂中生成所述无机粒子和所述无机微粒的流动体；及干燥工序，从所述流动体去除所述溶剂，并且使所述无机微粒附着于所述无机粒子的表面。
32.并且，在本发明中，所述无机原料粉末可以使用电熔氧化铝粉末。
33.此外，为了解决上述问题，本发明提出以下的方法。
34.即，本发明的另一方式的导热性树脂组合物用氧化铝填料(以下，称为“本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料”)为含有电熔氧化铝粒子的导热性树脂组合物用氧化铝填料，其特征在于，在所述电熔氧化铝粒子中含有1μm以下的微细电熔氧化铝粒子1质量％以上。
35.根据本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料，由于含有至少1质量％以上的1μm以下的微细电熔氧化铝粒子，从而在与树脂混炼时，硬度不会过高，因此成型性优异，可以实现能够形成含有较多的填料的导热性树脂组合物的导热性树脂组合物用氧化铝填料。此外，由于不使用昂贵的圆形氧化铝粒子，因此可以实现低成本的导热性树脂组合物用氧化铝填料。
36.并且，在本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料中，可以在所述电熔氧化铝粒子对水的2小时沉降试验中，上清液固体成分质量相对于整体固体成分质量的比例为0.3质量％以上。
37.本发明的另一方式的导热性树脂组合物(以下，称为“本发明的导热性树脂组合物”)的特征在于，在树脂中含有前面各项中所述的导热性树脂组合物用氧化铝填料。
38.并且，相对于所述树脂100质量份，本发明的导热性树脂组合物可以含有1200质量份以上的所述导热性树脂组合物用氧化铝填料。
39.本发明的另一方式的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法(以下，称为“本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法”)为前面各项中所述的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法，其特征在于，具有粒子研磨工序，所述粒子研磨工序通过使混合有所述电熔氧化铝粒子和溶剂的浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动，从而使所述电熔氧化铝粒子彼此碰撞进行研磨。
40.并且，在本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法中，可以进行3分钟以上且60分钟以下的范围内的所述粒子研磨工序。
41.并且，在本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法中，所述粒子研磨工序可以为使所述电熔氧化铝粒子的比表面积相对于实施所述粒子研磨工序前的所述电熔氧化铝粒子的比表面积增大25％以上的工序。
42.并且，在本发明的导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法中，所述粒子研磨工序可以为使所述电熔氧化铝粒子的平均粒径d50相对于实施所述粒子研磨工序前的所述电熔氧化铝粒子的平均粒径d50增大-15％以上的工序。
43.根据本发明，能够提供一种能够以低成本得到导热性优异且硬度低的导热性高分子组合物的无机填料粉末、使用该无机填料粉末的导热性高分子组合物及无机填料粉末的制造方法。
44.并且，根据本发明，能够提供一种能够以低成本得到导热性优异且硬度低的导热性树脂组合物的导热性树脂组合物用氧化铝填料、使用该氧化铝填料的导热性树脂组合物及该导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法。
附图说明
45.图1是表示第一实施方式的无机填料粉末的电子显微镜照片(10000倍)。
46.图2是表示无机填料粉末的一个粒子的放大示意图。
47.图3是通过对无机填料粉末的电子显微镜照片的任意矩形区域进行修整并二值化而得到的图像。
48.图4是表示第一实施方式的导热性高分子组合物的放大示意图。
49.图5是验证例1中使用的无机填料粉末的电子显微镜照片(研磨时间3分钟)。
50.图6是验证例1中使用的无机填料粉末的电子显微镜照片(研磨时间30分钟)。
51.图7是验证例1中使用的无机填料粉末的电子显微镜照片(研磨时间45分钟)。
52.图8是验证例1中使用的无机填料粉末的电子显微镜照片(研磨时间60分钟)。
53.图9是表示验证例2的结果的图表。
54.图10是表示第二实施方式的电熔氧化铝粒子的显微镜照片。
55.图11是表示以往的原料氧化铝粒子的显微镜照片。
56.图12是表示氧化铝粒子的质量份数与得到的导热性树脂组合物的导热率之间的关系的图表。
57.图13是表示2小时沉降试验的状态的照片。
具体实施方式
58.第一实施方式
59.以下，参考附图，对本发明的一实施方式的无机填料粉末、使用了该无机填料粉末的导热性高分子组合物及无机填料粉末的制造方法进行说明。并且，以下所示的实施方式是为了更好地理解本发明的主旨而进行的具体说明，若没有特别指定，则不限定本发明。
60.(无机填料粉末)
61.无机填料粉末是用于通过与基质材料混合而得到导热性高分子组合物的导热性
材料。本发明的一实施方式的无机填料粉末是性状为微粉末状的氧化铝(alumina：al2o3)。
62.作为导热性高分子组合物的填料而使用氧化铝，这是因为氧化铝的导热率比较高，为30w/m
·
k左右。
63.并且，作为无机填料粉末，除了本实施方式的氧化铝以外，例如能够使用碳化硅(sic)、氮化铝(aln)、氮化硅(sin)、二氧化硅(sio2)、氧化镁(mgo)等导热性的无机材料粉末。
64.本实施方式的无机填料粉末是通过研磨电熔氧化铝粉末(无机原料粉末)而得到的粉末，是由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒包覆粒径为1μm以上的无机粒子的表面的至少一部分的结构。
65.图1是本实施方式的无机填料粉末3的电子显微镜照片(10000倍)。并且，图2是表示无机填料粉末3的一个粒子的放大示意图。如图1及图2所示，本实施方式的无机填料粉末3是粒径为1μm以上的无机粒子1的表面的一部分被粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒2包覆的结构。构成无机填料粉末3的无机微粒2附着(粘接)于无机粒子1的表面。
66.并且，在以下的说明中，在提及无机粒子1的情况下是指粒径为1μm以上的氧化铝粒子，在提及无机微粒2的情况下是指粒径为10nm以上且小于0.1μm的氧化铝粒子。
67.构成这样的无机填料粉末3的无机微粒2对无机粒子1的表面的包覆率为30％以上。
68.在此所说的包覆率表示在俯视任意范围的无机填料粉末3时，无机微粒2的表面积(平面)相对于无机粒子1的表面积(平面)的比例(％)。作为测定这样的包覆率的一例，如图3所示，准备对无机填料粉末3的电子显微镜照片(例如，倍率为1万倍～10万倍左右)的任意的矩形区域进行修整并二值化而得到的图像。在这样的图像中，无机粒子1露出的部分显示为黑色，被无机微粒2包覆的部分显示为白色。而且，通过图像处理算出白色区域相对于修整后的矩形区域的面积(无机粒子1的表面积)所占的面积(被无机微粒2包覆的面积)，由此能够得到包覆率(％)。
69.由于如上所述的本实施方式的无机填料粉末3为粒径为1μm以上的无机粒子1的表面的一部分被粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒2包覆的结构，因此与使用了以往的球形氧化铝粒子的情况相比，能够以低成本实现与基质材料混炼时具有高热导率的无机填料粉末。而且，如果将本实施方式的无机填料粉末3混合于基质材料中，则可以得到柔软且形状追随性优异的导热性高分子组合物4。
70.(导热性高分子组合物)
71.图4是表示本实施方式的导热性高分子组合物4的放大示意图。
72.本实施方式的导热性高分子组合物4由在基质材料中分散有本实施方式的无机填料粉末3的物质构成，例如为相对于100质量份的基质材料5混合1200质量份以上的本实施方式的无机填料粉末3而成的糊状物质即可。例如，通过相对于100质量份的树脂混合1200质量份～7000质量份的本实施方式的无机填料粉末3，从而能够得到本实施方式的导热性高分子组合物4。
73.与无机填料粉末混合的基质材料5只要含有树脂材料、弹性体材料及橡胶材料中的至少一个即可。
74.基质材料5中的树脂材料没有特别限定，可以使用公知的树脂材料。具体而言，可
以举出烃类树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基酯树脂、环氧树脂等，二甲苯甲醛树脂、胍胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂等。
75.基质材料5中的弹性体材料没有特别限定，可以使用公知的弹性体材料。具体而言，可以举出聚苯乙烯类弹性体、聚氯乙烯类弹性体、聚氨酯类弹性体、聚酯类弹性体、聚酰胺类弹性体等。
76.基质材料5中的橡胶材料没有特别限定，可以使用公知的橡胶材料。具体而言，可以是天然橡胶及合成橡胶中的任一种，例如可以举出聚氨酯橡胶、硅酮橡胶、氟橡胶等。
77.本实施方式的导热性高分子组合物4与混合原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)和树脂而成的以往的导热性高分子组合物相比，在相同的配合比率下，硬度降低了40％以上。通过这样的硬度的降低即变软，从而本实施方式的导热性高分子组合物4的流动性得到提高。
78.由此，本实施方式的导热性高分子组合物4能够提高填充部分的形状追随性，能够无间隙地与适用的传热对象物密接而高效地进行传热。并且，与混合原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)和树脂而成的以往的导热性高分子组合物相比，在硬度大致相同的情况下，能够混合更多的无机填料粉末3，因此本实施方式的导热性高分子组合物4与使用了以往的原料氧化铝粒子的导热性高分子组合物相比，能够提高导热性。
79.(无机填料粉末的制造方法)
80.在制造本实施方式的无机填料粉末3时，首先准备无机原料粉末。在本实施方式中，作为无机原料粉末使用了粒子状的电熔氧化铝。作为无机原料粉末，使用通过电弧炉内的铝土矿的还原熔融等制造的粒子状的电熔氧化铝，这是因为该电熔氧化铝的粒径大，具有宽粒度分布，并且能够以高填充率混合在树脂等基质材料5中，从而能够提高导热性高分子组合物4的导热性。
81.作为电熔氧化铝，可以利用市面上销售的电熔氧化铝粉末。作为原料的电熔氧化铝粉末，例如使用通过筛孔尺寸100μm的筛子的电熔氧化铝粉末。
82.接着，通过使混合该电熔氧化铝粉末(无机原料粉末)和溶剂而成的原料浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动，从而使电熔氧化铝粉末彼此碰撞进行研磨(流动研磨工序)。由此，生成在溶剂中生成无机粒子1和无机微粒2的流动体。
83.作为使这样的无机原料粉末即电熔氧化铝粉末浆化的溶剂，使用不溶解氧化铝的稳定的液体，例如水。在本实施方式中，使用离子交换水作为溶剂。作为溶剂使用水时的电熔氧化铝粉末的浓度例如可以为70质量％～80质量％左右即可。
84.作为对这样的电熔氧化铝粉末和水进行浆化(原料浆料)并进行研磨的方法，例如可以举出乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)。在这种乳化分散装置中，搅拌转子在被水冷的定子中高速旋转。当将上述电熔氧化铝粉末和水导入到定子和搅拌转子之间的间隙中时，通过搅拌转子的旋转，成为电熔氧化铝粉末均匀分散到水中的原料浆料(分散液)，通过在该原料浆料中使电熔氧化铝粉末的粒子彼此碰撞而进行自研磨。
85.转子的转速设定为10m/sec以上的圆周速度。由此，原料浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动，高效研磨电熔氧化铝粉末，能够在溶剂中生成粒径为1μm以上的无机粒子
1和粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒2。
86.这被认为是通过电熔氧化铝粉末的粒子彼此的碰撞研磨，电熔氧化铝粉末的粒子的尖角部被削掉而生成无机粒子1，并且被切削的角部成为无机微粒2。
87.并且，这样的粒子研磨工序中的电熔氧化铝粉末(无机原料粉末)的研磨时间可以在3分钟以上60分钟以下的范围内。研磨时间不足3分钟时，存在不能充分生成无机微粒2的顾虑。并且，若进行长时间的研磨，则有可能会使氧化铝粒子破碎而粒子变得过细，存在无机粒子1变得过少的顾虑。在粒子变得过细的情况下，存在如下顾虑：在与树脂的混炼时粘度变得过高而成形性变差，或者不能使足够量的无机填料粉末3混合于基质材料中而不能充分提高导热率。
88.在乳化分散装置中，可以分别用双液供给电熔氧化铝粉末和水，也可以用预先混合的浆料供给电熔氧化铝粉末和水。
89.并且，作为对电熔氧化铝粉末和水进行浆化并进行研磨的方法，还可以列举出珠磨机、球磨机等，但存在粉碎效果过大、或者因珠、球等介质的混入而导致品质降低的的顾虑。
90.接着，通过从在粒子研磨工序中得到且在溶剂内生成无机粒子1和无机微粒2的流动体去除溶剂，生成无机微粒2附着于无机粒子1的表面的无机填料粉末3(干燥工序)。
91.在该干燥工序中，例如使用加热式干燥机，例如通过在80℃～100℃左右加热流动体，使溶剂从流动体蒸发，并且在该溶剂的蒸发过程中使无机微粒2附着(粘接)于无机粒子1的表面。
92.由此，能够得到如下无机填料粉末3：该无机填料粉末3为由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒2包覆粒径为1μm以上的无机粒子1的表面的至少一部分的结构，无机微粒2对无机粒子1的表面的包覆率为30％以上。
93.并且，本实施方式中的粒径是中值粒径(中央直径)即频度的累积为50％的平均粒径d50。使用激光衍射散射型粒度分布测定装置(mt3300exii：microtrac bell co.,ltd.)测定这种平均粒径d50。
94.(导热性高分子组合物的制造方法)
95.在本实施方式的导热性高分子组合物4的制造方法中，将上述的本实施方式的无机填料粉末3混炼到基质材料5中。为了将无机填料粉末3混炼到基质材料5(例如树脂)中，例如可以使用自转公转式搅拌机(练太郎：shinky co.,ltd.制造)。
96.本实施方式的导热性高分子组合物4由在基质材料5中含有本实施方式的无机填料粉末3的物质构成。例如，相对于100质量份的基质材料5，添加1200质量份～7000质量份的本实施方式的无机填料粉末3，并且由搅拌机进行混炼，从而能够制造本实施方式的导热性高分子组合物4。
97.此时，无机填料粉末3是由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒2包覆粒径为1μm以上的无机粒子1的表面的至少一部分的结构，因此与将原料氧化铝粒子直接用作氧化铝填料的情况相比，可以在将得到的导热性高分子组合物4的硬度或粘度保持相同程度的情况下，增加无机填料粉末3的填充量。由此，能够得到导热率大的导热性高分子组合物4。
98.第二实施方式
99.以下，参考附图，对本发明的另一实施方式的导热性树脂组合物用氧化铝填料、使
用了该氧化铝填料的导热性树脂组合物及该导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法进行说明。并且，以下所示的实施方式是为了更好地理解本发明的主旨而进行的具体说明，若没有特别指定，则不限定本发明。
100.(导热性树脂组合物用氧化铝填料)
101.导热性树脂组合物用氧化铝填料(以下，称为氧化铝填料)是用于通过与树脂混合而得到导热性树脂组合物的导热材料。本发明的另一实施方式的氧化铝填料是性状为微粉末状的氧化铝(al2o3)。
102.作为导热性树脂组合物的填料使用了氧化铝，这是因为氧化铝的导热率比较高，为30w/m
·
k左右。
103.本实施方式的氧化铝填料含有通过研磨原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)而得到的电熔氧化铝粒子，具体而言，含有至少1质量％以上的1μm以下的微细电熔氧化铝粒子。
104.并且，在以下的说明中，在提及微细电熔氧化铝粒子的情况下是指1μm以下的电熔氧化铝粒子，在简称为电熔氧化铝粒子的情况下是指粒径没有特别限定的电熔氧化铝粒子。
105.作为经研磨的电熔氧化铝粒子的制造原料即原料氧化铝粒子，使用通过电弧炉内的铝土矿的还原熔融等制造的粒子状的电熔氧化铝粒子，这是是因为该电熔氧化铝粒子的粒径大，具有宽粒度分布，并且能够以高填充率混合在树脂等中，从而能够提高导热性树脂组合物的导热性。
106.并且，在本实施方式的氧化铝填料中，电熔氧化铝粒子的比表面积相对于原料氧化铝粒子的比表面积大25％以上。即，在后述的氧化铝填料的制造方法中，使用通过研磨原料氧化铝粒子而使原料氧化铝粒子的比表面积提高25％以上的电熔氧化铝粒子。
107.本实施方式中的比表面积是每单位质量的表面积(m2/g)。本实施方式中的比表面积的测定通过bet法(在粉体粒子表面用液氮吸附已知吸附占有面积的分子，根据其吸附量算出试样的比表面积)来进行。
108.使用全自动气体吸附量测定装置(autosorb-iq：cantachrome instruments japan)测定这种比表面积。
109.并且，在本实施方式的氧化铝填料中所含有的电熔氧化铝粒子对水的2小时沉降试验中，整体固体成分质量相对于上清液固体成分质量为至少0.3质量％以上，优选为2.0质量％以上，更优选为5.0质量％以上。
110.并且，在本实施方式中的沉降试验中，使作为试样的电熔氧化铝粒子以浓度为2.4质量％的方式悬浮在水中而形成浆料，将该浆料以液面高度为20mm的方式注入容器中，并且静置2小时。然后，分取上清液，在90℃使水分蒸发，测定残留固体成分的质量，算出残留固体成分的质量相对于浆料的整体固体成分质量的比率(百分率)。
111.由于如上所述的本实施方式的氧化铝填料含有至少1质量％以上的1μm以下的微细电熔氧化铝粒子，因此与使用了球形氧化铝粒子的情况相比，能够以低成本实现与树脂混炼时具有高导热率的氧化铝填料。而且，如果将本实施方式的氧化铝填料混合于树脂中，则可以得到硬度低且形状追随性优异的导热性树脂组合物。
112.(导热性树脂组合物)
113.本实施方式的导热性树脂组合物由在树脂中含有本实施方式的氧化铝填料的物
质构成。例如为相对于100质量份的树脂混合1200质量份以上的本实施方式的氧化铝填料而成的糊状物质即可。例如，通过相对于树脂100质量份混合1200质量份～1500质量份的本实施方式的氧化铝填料，从而能够得到本实施方式的导热性树脂组合物。
114.作为与氧化铝填料混合的树脂没有特别限定，而且没有特别限制，可以使用公知的树脂。具体而言，可以列举烃类树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基酯树脂、环氧树脂等，二甲苯甲醛树脂、胍胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂等。
115.本实施方式的导热性树脂组合物与混合原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)和树脂而成的以往的导热性树脂组合物相比，在相同的配合比率下，硬度在9％以上且57％以下的范围内降低。通过这样的硬度的降低即变软，从而本实施方式的导热性树脂组合物的流动性得到提高。由此，本实施方式的导热性树脂组合物能够提高填充部分的形状追随性，能够无间隙地与适用的传热对象物密接而高效地进行传热。并且，与混合原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)和树脂而成的以往的导热性树脂组合物相比，在硬度大致相同的情况下，能够混合较多的填料，因此本实施方式的导热性树脂组合物能够提高导热性。
116.(导热性树脂组合物用氧化铝填料的制造方法)
117.在制造本实施方式的导热性树脂组合物用氧化铝填料时，通过进行研磨原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)的粒子研磨工序而制造。
118.在粒子研磨工序中，通过使混合原料氧化铝粒子和溶剂而成的浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动，从而使电熔氧化铝粉末彼此碰撞进行研磨。
119.在粒子研磨工序中，作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，可以利用市面上销售的电熔氧化铝粉末。关于原料电熔氧化铝粉末，考虑到组合物的表面粗糙度，氧化铝填料优选不含有直径超过100μm的粒子，因此使用通过筛孔尺寸100μm的筛子的电熔氧化铝粉末。
120.并且，原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)例如可以使用微细电熔氧化铝粒子小于1％的电熔氧化铝粒子。
121.作为使这样的原料电熔氧化铝粉末浆化的溶剂，使用不溶解氧化铝的稳定的液体，例如水。在本实施方式中，使用离子交换水作为溶剂。作为溶剂而使用水时的原料氧化铝粒子的浓度例如为70质量％～80质量％左右即可。
122.作为对这样的原料氧化铝粒子和水进行浆化并进行研磨的方法，例如可以举出乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)。在这种乳化分散装置中，搅拌转子在被水冷的定子中高速旋转。当将上述原料氧化铝粒子和水导入到定子和搅拌转子之间的间隙中时，通过搅拌转子的旋转，成为原料氧化铝粒子均匀分散到水中的浆料(分散液)，通过在该浆料中使原料氧化铝粒子彼此碰撞而进行自研磨。
123.转子的转速只要是10m/sec以上的圆周速度即可。由此，浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动，能够高效研磨原料氧化铝粒子。并且，这样的粒子研磨工序中的原料氧化铝粒子的研磨时间可以在3分钟以上60分钟以下的范围内。研磨时间不足3分钟时，存在比表面积相对于原料氧化铝粒子的比表面积不会变得足够大的顾虑。并且，若进行长时间的研磨，则有可能会使氧化铝粒子破碎而粒子变得过细。在粒子变得过细的情况下，存在如下顾虑：在与树脂的混炼时粘度变得过高而成形性变差，或者不能混合足够量的填料而不能
充分提高导热率。
124.在乳化分散装置中，可以分别用双液供给原料氧化铝粒子和水，也可以用预先混合的浆料供给。
125.并且，作为对原料氧化铝粒子和水进行浆化并进行研磨的方法，还可以列举出珠磨机、球磨机等，但存在粉碎效果过大、或者因珠、球等介质的混入而导致品质降低的的顾虑。
126.进行如上所述的粒子研磨工序之后，通过基于过滤的固液分离和基于干燥的水分除去，得到研磨后的电熔氧化铝粒子。本实施方式的导热性树脂组合物用氧化铝填料含有1质量％以上的通过上述方法得到的1μm以下的微细电熔氧化铝粒子。
127.如此，通过使原料氧化铝粒子彼此碰撞进行研磨而得到的电熔氧化铝粒子的平均粒径d50与原料氧化铝粒子的平均粒径d50相比不会发生较大的变化。例如，电熔氧化铝粒子的平均粒径d50相对于原料氧化铝粒子的平均粒径d50大-15％以上，最大为15％左右。
128.本实施方式中的平均粒径d50是中值粒径(中央直径)即频度的累积为50％的粒径。使用激光衍射散射型粒度分布测定装置(mt3300exii：microtrac bell co.,ltd.)测定这种平均粒径d50。
129.并且，在研磨原料氧化铝粒子时，电熔氧化铝粒子的平均粒径d50相对于原料氧化铝粒子的平均粒径d50必定变小。即，从原理上讲，电熔氧化铝粒子的平均粒径d50相对于原料氧化铝粒子的平均粒径d50不会为正。但是，在研磨后的微细粒子不能被充分回收的情况下，有时表观上的电熔氧化铝粒子的平均粒径d50反而会更大。
130.另一方面，研磨后的电熔氧化铝粒子的比表面积比原料氧化铝粒子的比表面积大幅增加。例如，研磨后的电熔氧化铝粒子相对于原料氧化铝粒子的比表面积变化率至少为25％，最大为150％左右。
131.可以认为，这是由于原料氧化铝粒子彼此的碰撞研磨，原料氧化铝粒子的尖角部稍微变圆，并且微细电熔氧化粒子增加的结果。将这样的本实施方式的电熔氧化铝粒子的显微镜照片示于图10，将以往的原料氧化铝粒子的显微镜照片示于图11。根据该显微镜照片，可以确认到研磨后的电熔氧化铝粒子中的几微米以上的粒子的角部变圆，1μm以下的微细电熔氧化铝粒子会增加。如此，通过增加微细电熔氧化铝粒子，在作为氧化铝填料使用时，可以增加树脂组合物中的填料含量，从而提高导热性。
132.本实施方式的氧化铝填料可以使用电熔氧化铝粒子的平均粒径d50相对于原料氧化铝粒子的平均粒径d50大-15％以上、更优选在-15％以上且+15％以下的范围内的物质。
133.(导热性树脂组合物的制造方法)
134.在本实施方式的导热性树脂组合物的制造方法中，将含上述的本实施方式的经研磨的电熔氧化铝粒子的氧化铝填料混炼于树脂中。为了将氧化铝填料混炼到树脂中，例如可以使用例如自转公转式搅拌机(练太郎：shinky co.,ltd.制造)。
135.本实施方式的导热性树脂组合物由在树脂中含有本实施方式的氧化铝填料的物质构成。例如，通过相对于树脂100质量份，添加1200质量份～1500质量份的本实施方式的氧化铝填料，并且由搅拌机进行混炼，从而能够制造本实施方式的导热性树脂组合物。此时，由于氧化铝填料含有经研磨的电熔氧化铝粒子，因此与将原料氧化铝粒子直接用作氧化铝填料的情况相比，可以在将得到的导热性树脂组合物的硬度或粘度保持相同程度的情
况下，增加氧化铝填料的填充量。由此，可以得到导热率大的导热性树脂组合物。
136.以上，对本发明的本发明的第一实施方式及第二实施方式进行了说明，但这些实施方式是作为示例而提出的，并不是想要限制本发明的范围。该实施方式能够以其他各种方式来实施，在不脱离发明主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更。该实施方式及其变形例包含在本发明的范围和主旨中，同样也包含在权利要求书所记载的发明及其等同范围内。
137.第一实施例
138.以下，示出验证了本发明的效果的验证结果。
139.作为无机原料粉末，使用了电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)。用离子交换水将电熔氧化铝粉末制成浓度为72质量％的浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将搅拌转子的圆周速度设定为32m/sec～35m/sec、将时间设定为3分钟、30分钟、45分钟、60分钟，进行电熔氧化铝粉末的研磨处理，从而得到流动体。
140.接着，通过使用加热炉将流动体加热到90℃，使作为溶剂的水蒸发，并且用研钵粉碎残留物，从而得到无机填料粉末。
141.而且，将得到的无机填料粉末和作为基质材料的丁二烯系聚合物(r-45ht：idemitsu kosan co.,ltd.制造)使用自转公转式搅拌机(除泡练太郎：shinky co.,ltd.制造)进行混炼而得到了导热性高分子组合物。
142.此时，相对于100质量份的基质材料添加了1400质量份的无机填料粉末。
143.(验证例1)
144.拍摄了在上述的每个研磨时间得到的无机填料粉末的电子显微镜照片。将研磨时间为3分钟的情况示于图5，将研磨时间为30分钟的情况示于图6，将研磨时间为45分钟的情况示于图7，将研磨时间为60分钟的情况示于图8。
145.另外，在图5～图8所示的各个照片中，黑色背景部分是一个无机粒子的表面的一部分被放大的部分，在该背景部分上显示的小于0.1μm的多个粒子是无机微粒。
146.然后，在这些图5～图8各自的电子显微镜照片中，分别设定三个任意的矩形区域(0.5μm
×
0.5μm)(视场1～3)，进行图3所示的二值化处理后，算出无机微粒对无机粒子的包覆率(％)。将该包覆率的结果示于表1。
147.[表1]
[0148][0149]
未研磨原料的包覆率＝14.5％
[0150]
根据表1确认到，进行研磨的时间越长，包覆率越高。确认到，通过使作为无机原料粉末的电熔氧化铝粉末扩散到溶剂中而成的原料浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动
来研磨无机原料粉末，从而能够生成由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒包覆粒径为1μm以上的无机粒子的表面的无机填料粉末。
[0151]
(验证例2)
[0152]
接着，测定了各导热性高分子组合物的硬度，该各导热性高分子组合物使用了研磨时间3分钟的无机填料粉末(平均包覆率21.4％)、研磨时间30分钟的无机填料粉末(平均包覆率30.1％)、研磨时间45分钟的无机填料粉末(平均包覆率56.2％)、研磨时间60分钟的无机填料粉末(平均包覆率90.9％)及作为不进行研磨的原料的电熔氧化铝粉末(平均包覆率14.5％)。
[0153]
硬度测定：durometer(asker橡胶硬度计a型：polymer meter co.,ltd.)
[0154]
而且，测定了使用了改变研磨时间的各无机填料粉末的导热性高分子组合物的硬度相对于使用了作为原料的电熔氧化铝粉末的导热性高分子组合物的硬度的改善率(％)。
[0155]
硬度改善率(％)＝使用了无机填料粉末的导热性高分子组合物的硬度/使用了电熔氧化铝粉末的导热性高分子组合物的硬度
×
100
[0156]
将该结果以图表形式示于图9。
[0157]
根据图9所示的结果可知，通过使用无机微粒对无机粒子的平均包覆率为30％以上的无机填料粉末来制造导热性高分子组合物，从而与使用不进行研磨处理的电熔氧化铝粉末的现有的导热性高分子组合物相比，硬度柔软40％以上，可大幅度提高柔软性。
[0158]
第二实施例
[0159]
以下，示出验证了本发明的效果的验证结果。
[0160]
(验证例3)
[0161]
作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，使用了电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)。用离子交换水将电熔氧化铝粒子制成浓度为72质量％的浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将搅拌转子的圆周速度设定为35m/sec、将时间设定为60分钟，进行了原料氧化铝粒子的研磨处理。由此，得到了验证例3的电熔氧化铝粒子(以下，称为研磨氧化铝粒子1)。
[0162]
而且，将该电熔氧化铝粒子1和丁二烯系聚合物(r-45ht：idemitsu kosan co.,ltd.制造(以下，称为树脂1))使用自转公转式搅拌机(除泡练太郎：shinky co.，ltd.制造)进行混炼而得到了验证例3的导热性树脂组合物。
[0163]
此时，将表示相对于100质量份的树脂1添加的原料氧化铝粒子及研磨氧化铝粒子1各自的质量份数(phr)与所得到的导热性树脂组合物的导热率之间的关系的图表示于图12。
[0164]
导热率的测定通过圆板热流计法(本公司制造的jis a1412-1，或者基于astmd5470的装置且棒为铝制)进行。
[0165]
根据图12所示的图表，导热性树脂组合物的导热率的实测值在向树脂1中添加原料氧化铝粒子的情况和添加研磨后的电熔氧化铝粒子1的情况下没有较大的变化。因此，确认到原料氧化铝粒子和研磨后的电熔氧化铝粒子1的填充状态没有变化。
[0166]
另一方面，关于原料氧化铝粒子，相对于树脂100质量份，可以添加最多1200质量份的原料氧化铝粒子，与此相对，可以添加1400质量份的研磨后的电熔氧化铝粒子。因此，
将经研磨的电熔氧化铝粒子用作填料的导热性树脂组合物可以添加更多的填料，从而可以增加导热率。
[0167]
(验证例4)
[0168]
作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，使用了电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)(以下，称为原料1)。使用1270g的该原料1，与离子交换水680g进行混合制成浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将圆周速度设定为35m/sec、将时间分别设定为3分钟(试样01)、30分钟(试样02)、45分钟(试样03)、60分钟(试样04)，进行了原料1的研磨处理。
[0169]
而且，将100质量份的树脂1和1400质量份的原料1、试样01～04进行混炼，制作了验证例4的导热性树脂组合物。
[0170]
将原料1、试样01～04的比表面积、平均粒径d50及相对于原料1的各自的变化率示于表2。并且，将使用了原料1、试样01～04的各导热性树脂组合物的硬度及相对于使用了原料1的导热性树脂组合物的变化率示于表2。并且，用于各个测定的仪器如下所示。
[0171]
比表面积测定：bet法、全自动气体吸附量测定装置(autosorb-iq：cantachrome instruments japan)
[0172]
平均粒径d50的测定：激光衍射散射法、粒度分布测定装置(mt3300exii：microtrac bell co.,ltd.)
[0173]
硬度测定：durometer(asker橡胶硬度计a型：polymer meter co.,ltd.)
[0174]
[表2]
[0175][0176]
(验证例5)
[0177]
作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，使用了以电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)75质量％、电熔氧化铝粉末f220(平均粒径d50＝60μm：nippon light metal company,ltd.制造)25质量％的比例均匀混合而成的物质(以下，称为原料2)。使用1270g的该原料2，与离子交换水680g进行混合制成浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将圆周速度设定为32m/sec、将时间分别设定为15分钟(试样11)、30分钟(试样
12)、45分钟(试样13)，进行了原料2的研磨处理。
[0178]
而且，将100质量份的树脂1和1400质量份的原料2、试样11～13进行混炼，制作了验证例5的导热性树脂组合物。
[0179]
将原料2、试样11～13的比表面积、平均粒径d50及相对于原料2的各自的变化率示于表3。并且，将使用了原料2、试样11～13的各导热性树脂组合物的硬度及相对于使用了原料2的导热性树脂组合物变化率示于表3。并且，用于各个测定的仪器与验证例3相同。
[0180]
[表3]
[0181][0182]
(验证例6)
[0183]
作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，使用了以电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)50质量％，电熔氧化铝粉末f220(平均粒径d50＝60μm：nippon light metal company,ltd.制造)50质量％的比例均匀混合而成的物质(以下，称为原料3)。使用1270g的该原料3，与离子交换水680g进行混合制成浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将圆周速度设定为32m/sec、将时间分别设定为15分钟(试样21)、30分钟(试样22)、45分钟(试样23)，进行了原料3的研磨处理。
[0184]
而且，将100质量份的树脂1和1400质量份的原料3、试样21～23进行混炼，制作了验证例6的导热性树脂组合物。
[0185]
将原料3、试样21～23的比表面积、平均粒径d50及相对于原料3的各自的变化率示于表4。并且，将使用了原料3、试样21～23的各导热性树脂组合物的硬度及相对于使用了原料3的导热性树脂组合物的变化率示于表4。并且，用于各个测定的仪器与验证例3相同。
[0186]
[表4]
[0187][0188]
(验证例7)
[0189]
作为原料氧化铝粒子(电熔氧化铝粒子)，将电熔氧化铝粉末v325f(平均粒径d50＝11.1μm：nippon light metal company,ltd.制造)用喷气式磨碎机(型号stj-200：seishin enterprise co；ltd.)进行粉碎及分级，得到了平均粒径d50＝3.9μm的电熔氧化铝粉末(以下，称为原料4)。使用720g的该原料4，与离子交换水680g进行混合制成浆料，使用乳化分散装置(apex disperser zero hiroshima metal&machinery co.,ltd.制造)，并且将圆周速度设定为32m/sec、将时间分别设定为30分钟(试样31)、60分钟(试样32)，进行了原料4的研磨处理。
[0190]
而且，将100质量份的树脂1和1100质量份的原料4，试样31、32分别进行混炼，制作了验证例7的导热性树脂组合物。
[0191]
将原料4、试样31、32的比表面积、平均粒径d50及相对于原料4的各自的变化率示于表5。并且，将使用了原料4、试样31、32的各导热性树脂组合物的硬度及相对于使用了原料4导热性树脂组合物变化率示于表5。并且，用于各个测定的仪器与验证例3相同。
[0192]
[表5]
[0193][0194]
根据表2～表5所示的结果，确认到通过分别研磨原料1～4的市面上销售的电熔氧化铝粉末，可以使平均粒径d50不发生较大的变化(-15％～+10％的范围内)，仅增大比表面积(+25％～+146％)。
[0195]
而且，确认到使用对这样的原料1～4进行研磨处理而成的试样01～04、11～13、21～23、31、32制作的本实施方式的导热性树脂组合物与使用原料1～4制作的以往的导热性
树脂组合物相比，使硬度降低(-9％～-57％)，从而可以提高形状追随性。
[0196]
(验证例8)
[0197]
分别使用上述验证例3的原料1和试样04，并且相对于100质量份的树脂1，分别混合400质量份和600质量份的上述验证例3的原料1和试样04，分别制作导热性树脂组合物(组合物1～4)，测定粘度。将粘度及粘度的变化率示于表6。
[0198]
并且，用于测定的仪器如下所示。
[0199]
粘度测定：b型粘度计(malcolm co.,ltd.制造的pm-2a)
[0200]
[表6]
[0201][0202]
根据表6所示的结果，确认到与使用原料1的现有的导热性树脂组合物1、2相比，使用作为本实施方式的经研磨的电熔氧化铝粒子的试样04的导热性树脂组合物3、4的粘度降低(-37％～-59％)，能够提高形状追随性。
[0203]
(验证例9)
[0204]
将原料1用珠磨机(imex co.,ltd.制造：圆周速度7.2m/sec)研磨而成的电熔氧化铝粉末作为试样05，对于上述验证例3的原料1、试样04、试样05，为了确定其性状，进行了2小时沉降试验。
[0205]
试验方法是将原料1、试样04、试样05各自的电熔氧化铝粉末1g、离子交换水40g进行混合，制成浆料(浓度分别为2.4质量％)，并且以液面高度为20mm的方式注入到带盖的试样管(内径10mm)中。然后，在室温下静置2小时后，分取上清液固体成分，测定质量。而且，算出整体固体成分质量相对于该上清液固体成分质量的比率。将该结果示于表7。并且，将试验的状态示于图13。
[0206]
[表7]
[0207][0208]
根据表7所示的结果可知，相对于原料1的电熔氧化铝粉末(原料1)，本实施方式的经研磨的电熔氧化铝粉末(试样04、试样05)的相对于上清液固体成分质量的整体固体成分
质量分别为5.7质量％、0.3质量％。另外，可知具有原料1的电熔氧化铝粉末的研磨时间越长则该整体固体成分质量相对于上清液固体成分质量的比例越增加的倾向。
[0209]
从该结果确认到，作为漂浮在水中的程度的微细粒子的1μm以下的微细电熔氧化铝粒子是通过电熔氧化铝粒子(原料1)的研磨而形成的粒子。通过形成这种1μm以下的经研磨的微细电熔氧化铝粒子，可以使试样04、试样05相对于原料1的比表面积增加，提高导热率。
[0210]
产业上的可利用性
[0211]
提供一种能够以低成本得到导热性优异且硬度低的导热性高分子组合物的无机填料粉末、使用该无机填料粉末的导热性高分子组合物及无机填料粉末的制造方法。
[0212]
符号说明
[0213]
1 无机粒子
[0214]
2 无机微粒
[0215]
3 无机填料粉末
[0216]
4 导热性高分子组合物
[0217]
5 基质材料
技术特征：1.一种无机填料粉末，其特征在于，所述无机填料粉末是由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒包覆粒径为1μm以上的无机粒子的表面的至少一部分的结构，并且所述无机微粒对所述无机粒子的表面的包覆率为30％以上。2.根据权利要求1所述的无机填料粉末，其特征在于，所述无机粒子及所述无机微粒含有氧化铝。3.一种导热性高分子组合物，其特征在于，通过将权利要求1或2所述的无机填料粉末混合于含有树脂材料、弹性体材料及橡胶材料中的至少一种的基质材料中而成。4.根据权利要求3所述的导热性高分子组合物，其特征在于，相对于所述基质材料100质量份，所述导热性高分子组合物含有1200质量份以上的所述无机填料粉末。5.一种无机填料粉末的制造方法，其特征在于，所述制造方法为权利要求1或2所述的无机填料粉末的制造方法，具有如下工序：流动研磨工序，通过使混合有无机原料粉末和溶剂的原料浆料以10m/sec以上的圆周速度旋转流动来研磨所述无机原料粉末，从而得到在所述溶剂中生成所述无机粒子和所述无机微粒的流动体；及干燥工序，从所述流动体去除所述溶剂，并且使所述无机微粒附着于所述无机粒子的表面。6.根据权利要求5所述的无机填料粉末的制造方法，其特征在于，所述无机原料粉末使用电熔氧化铝粉末。
技术总结一种无机填料粉末(3)，其特征在于，所述无机填料粉末(3)是由粒径为10nm以上且小于0.1μm的无机微粒(2)包覆粒径为1μm以上的无机粒子(1)的表面的至少一部分的结构，并且所述无机微粒(2)对所述无机粒子(1)的表面的包覆率为30％以上。率为30％以上。率为30％以上。
技术研发人员：西山雅史 梛良积
受保护的技术使用者：三菱综合材料株式会社
技术研发日：2021.03.15
技术公布日：2022/11/1
