本发明属于光谱分析,具体来说涉及高温合金材料光谱分析前处理方法。
背景技术:
1、光谱分析是一种利用物质与电磁辐射相互作用时产生的特征光谱来识别物质组成、结构和含量的分析技术,即每种元素或化合物都具有独特的光谱,在特定条件下会吸收、发射特定波长的电磁辐射。该技术广泛应用于化学、材料科学、环境监测、地质勘探、医药、食品安全等领域。当使用光谱分析来定量分析材料元素含量时,经常需要将材料完全分解于溶液中进行测定。因此考虑如何通过前处理手段将材料完全分解于溶液中尤为重要。
2、gh3044是一种镍基高温合金材料,主要用于航空发动机、燃气轮机等高性能领域,具有出色的高温强度、良好的抗氧化性和抗腐蚀性能,能够在极端环境下保持稳定的机械性能。gh3044材料中主要元素有镍、铬、钨等,钨元素含量在13.00%-16.00%。钨元素化学性质稳定,常温下不与任何浓度的盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸以及王水等发生反应,导致gh3044材料前处理十分困难,在使用国家标准gb222、行业标准hb20241等推荐的前处理方法对gh3044材料进行前处理时,前处理效果不好,存在分解不完全、样品溶液中总是含有少许不溶颗粒等问题,导致gh3044光谱定量分析结果偏差较大。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种操作简单、高效可行、准确可靠的高温合金材料光谱分析前处理方法。
2、本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的:
3、本发明的高温合金材料光谱分析前处理方法,包括以下步骤:
4、(1)制取试样:借助机械加工方式获得gh3044高温合金待检测样,使用50-100ml的浓度大于99.5%的丙酮在超声波清洗机中清洗10-15分钟,而后放置于滤纸上晾干,以去除取样过程中的油脂和水等杂质;
5、(2)试样称取:称取0.1000-0.1050g的gh3044试样放入干净的聚四氟乙烯烧杯中;
6、(3)试剂配置与使用:在烧杯中加入19-21 ml体积比为10:0.8-10:1.2的盐酸和硝酸形成混合溶液,水浴加热60-90分钟,温度控制在50-55℃,缓慢滴加1.5-2 ml氢氟酸,继续加热直至残留物反应完全,转移至容量瓶中,定容摇匀待测;
7、(4)光谱仪测定:启动电感耦合等离子体发射光谱仪,预热6-24小时后,将步骤(3)中获得的gh3044试样溶液放入光谱仪中进行检测。
8、上述高温合金材料光谱分析前处理方法,其中:步骤(1)中所述的机械加工方式为铣削或钻削。
9、上述高温合金材料光谱分析前处理方法,其中:步骤(3)中所述盐酸的浓度为36%-38%。
10、上述高温合金材料光谱分析前处理方法,其中:步骤(3)中所述硝酸的浓度为65%-68%。
11、上述高温合金材料光谱分析前处理方法,其中:步骤(3)中所述氢氟酸的浓度为40%-50%。
12、本发明同现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知,本发明的高温合金材料光谱分析前处理方法中,采用制取试样、试样称取、试剂配置与使用、光谱仪测定等步骤解决了高温合金gh3044光谱分析前处理试样分解不完全的问题,在前处理过程中化学反应温和,整个前处理过程易控制,提高了检测结果的准确性,这为gh3044材料的光谱定量分析提供支撑。总之,本发明操作简单、高效可行、准确可靠,适合高温合金材料光谱分析前处理的推广使用。
1.一种高温合金材料光谱分析前处理方法,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的高温合金材料光谱分析前处理方法,其特征在于:步骤(1)中所述的机械加工方式为铣削或钻削。
3.如权利要求1所述的高温合金材料光谱分析前处理方法,其特征在于:步骤(3)中所述盐酸的浓度为36%-38%。
4.如权利要求1所述的高温合金材料光谱分析前处理方法,其特征在于:步骤(3)中所述硝酸的浓度为65%-68%。
5.如权利要求1所述的高温合金材料光谱分析前处理方法,其特征在于:步骤(3)中所述氢氟酸的浓度为40%-50%。